本發(fā)明涉及涂料領(lǐng)域，具體涉及一種粉末涂料用固體潤濕劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、潤濕性能是液體物質(zhì)對固體親和能力并在固體表面浸潤、展布和滲透現(xiàn)象的一種表述。潤濕性能好的液體容易在固體表面展布，也容易滲入固體表面的每一處微細(xì)的縫隙中。粉末涂料應(yīng)用過程中，潤濕劑首先具有加速粉狀干燥混合物在水中潤濕的任務(wù)，以便因此可以在最短的時間內(nèi)獲得即可加工的組合物，基材的良好潤濕的關(guān)鍵因素是在表面活性劑的幫助下使含水系統(tǒng)的表面張力降低，同時在涂料的噴涂中，使用的表面活性劑一定不能破壞均勻膜的形成，并且不能引起任何混濁，而且還應(yīng)該是低發(fā)泡的，不促進(jìn)大量泡沫的積累。

2、cn110385086a水性環(huán)保納米多功能嵌段潤濕劑及其制備方法中在潤濕劑的合成過程中引入二氧化硅，得到納米多嵌段潤濕劑；cn109694604a一種外墻涂料及其制備方法和潤濕劑中利用非離子型表面活性劑和陰離子型磷酸酯類表面活性劑復(fù)配得到涂料用潤濕劑，上述專利制備的潤濕劑均為液體狀態(tài)，在粉末涂料行業(yè)的應(yīng)用受到限制。

3、cn112513197a通過使用載體材料的高效潤濕劑中公開了將陰離子、陽離子和非離子潤濕劑復(fù)配組合，然后將上述潤濕劑以合適的形式將潤濕劑噴涂到載體上，由此形成的潤濕劑可以用于砂漿組合物或者是混凝土組合物；cn109988289a具有流變特性的潤濕劑和分散劑中公開了利用二縮水甘油醚的環(huán)氧樹脂、聚醚醇、和含硫酸根基團(tuán)、磺酸根基團(tuán)、羧酸根基團(tuán)或者磷酸根基團(tuán)的化合物在催化劑的作用下反應(yīng)得到聚合物，然后將聚合物與微粒固體結(jié)合，得到具有流變特性的潤濕劑；上述專利的研究重點(diǎn)在于潤濕活性物的制備，提高潤濕性能，但是其低泡性能有待提高，同時對于潤濕劑活性物如何與載體結(jié)合，研發(fā)內(nèi)容較少。

4、綜上所述，本發(fā)明制備出一種粉末涂料用固體潤濕劑及其制備方法，提高潤濕劑的潤濕性能和低泡性能同時，在粉末涂料配置過程中可以快速分散產(chǎn)生效果，與粉末涂料具有高度的配伍性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明中利用二縮水甘油醚與含氫硅油反應(yīng)制備潤濕劑活性物，提高潤濕劑的低泡性能，同時引入陰離子型氟碳潤濕劑提高潤濕劑活性物的潤濕性能，載體選用無機(jī)鹽，提高潤濕劑與粉末涂料的配伍性，潤濕劑活性物與載體結(jié)合過程中引入分散劑和粘合劑，提高潤濕劑活性物在載體中分布的一致性及穩(wěn)定性，通過粉碎工藝，最終制備得到的固體型潤濕劑，流動性好，在強(qiáng)剪切力的體系仍具有良好的潤濕性和低泡性。

2、一種粉末涂料用固體潤濕劑，由以下組分組成：

3、a、載體

4、所述載體為無機(jī)鹽，選自碳酸鈣、碳酸鎂、硅酸鈣、硅酸鎂中的一種或多種，用量占潤濕劑總質(zhì)量的30~50%。

5、b、分散劑

6、所述分散劑為水溶性和水分散性的聚合物，平均分子量為1000~5000，選自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯亞胺、聚馬來酸酐、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚季胺鹽，單獨(dú)使用或混合使用，用量為潤濕劑總質(zhì)量的5~20%。

7、c、粘合劑

8、所述粘合劑選自馬來酸丙烯酸共聚物、聚馬來酸、聚丙烯酸、烷基苯磺酸、酒石酸、草酸、蘋果酸、枸椽酸，單獨(dú)使用或混合使用，用量為潤濕劑總質(zhì)量的8~20%。

9、d、潤濕劑活性物

10、潤濕劑活性物d1：

11、制備方法為：稱取20~30質(zhì)量份二縮水甘油醚與50~55質(zhì)量份含氫硅油混合升溫至80~120℃，滴加適量的氯鉑酸-異丙醇溶液反應(yīng)2~3h，得到潤濕劑活性物d1；其中二縮水甘油醚選自乙二醇縮水甘油醚、丁二醇縮水甘油醚、己二醇縮水甘油醚、辛二醇縮水甘油醚；含氫硅油的結(jié)構(gòu)式為hme2sio(mehsio)a(me2sio)bsihme2，me為甲基，a為2~20的整數(shù)，b為20~50的整數(shù)；氯鉑酸-異丙醇溶液的用量為80~150ppm(以pt質(zhì)量/反應(yīng)液總質(zhì)量計(jì))。

12、潤濕劑活性物d2：潤濕劑活性物d2選自羧酸鹽型(rfcoo-m+)、磺酸鹽型(rfso3-m+)，其中rf為cf3(cf2)nch2ch2，n的取值為3~17的整數(shù)；m+為na+、k+、li+、nh4+；

13、潤濕劑活性物d1用量占潤濕劑活性物總質(zhì)量的50%~80%，潤濕劑活性物d用量占潤濕劑總質(zhì)量的20~40%。

14、所述固體潤濕劑的制備方法如下：

15、（1）將規(guī)定量的潤濕劑活性物d1和潤濕劑活性物d2混合均勻，得到潤濕劑活性物d；

16、（2）將潤濕劑活性物d與分散劑b混合，在轉(zhuǎn)速200～300rpm攪拌下2～3小時，得到混合物m；

17、（3）將混合物m與粘合劑c混合，在轉(zhuǎn)速2000～3000rpm高速攪拌下2～3小時，得到混合物n；

18、（4）將混合物n和載體a混合，轉(zhuǎn)速為500-1000rpm通過粉碎機(jī)混合1～3min后烘干，得到所述的固體潤濕劑。

19、實(shí)施方式

20、潤濕劑活性物d1實(shí)施例

21、實(shí)施例1

22、稱取20質(zhì)量份乙二醇縮水甘油醚與50質(zhì)量份含氫硅油hme2sio(mehsio)2(me2sio)30sihme2混合升溫至80℃，滴加80ppm氯鉑酸-異丙醇溶液反應(yīng)2h，得到潤濕劑活性物d1-1。

23、實(shí)施例2

24、稱取25質(zhì)量份丁二醇縮水甘油醚與51質(zhì)量份含氫硅油hme2sio(mehsio)10(me2sio)20sihme2混合升溫至90℃，滴加100ppm氯鉑酸-異丙醇溶液反應(yīng)3h，得到潤濕劑活性物d1-2。

25、實(shí)施例3

26、稱取30質(zhì)量份己二醇縮水甘油醚與55質(zhì)量份含氫硅油hme2sio(mehsio)20(me2sio)40sihme2混合升溫至100℃，滴加120ppm氯鉑酸-異丙醇溶液反應(yīng)2.5h，得到潤濕劑活性物d1-3。

27、實(shí)施例4

28、稱取23質(zhì)量份辛二醇縮水甘油醚與52質(zhì)量份含氫硅油hme2sio(mehsio)15(me2sio)50sihme2混合升溫至110℃，滴加150ppm氯鉑酸-異丙醇溶液反應(yīng)2h，得到潤濕劑活性物d1-4。

29、實(shí)施例5

30、稱取28質(zhì)量份辛二醇縮水甘油醚與54質(zhì)量份含氫硅油hme2sio(mehsio)5(me2sio)25sihme2混合升溫至120℃，滴加90ppm氯鉑酸-異丙醇溶液反應(yīng)3h，得到潤濕劑活性物d1-5。

31、固體潤濕劑實(shí)施例

32、實(shí)施例1

33、（1）將20g?d1-1和20g?rfcoo-m+（其中rf為cf3(cf2)3ch2ch2，m+為na+）混合均勻，得到潤濕劑活性物d-1；

34、（2）將潤濕劑活性物d-1、10g聚乙二醇混合，在轉(zhuǎn)速200rpm攪拌下2小時，得到混合物m-1；

35、（3）將混合物m-1與20g馬來酸丙烯酸共聚物混合，在轉(zhuǎn)速2000rpm高速攪拌下3小時，得到混合物n-1；

36、（4）將混合物n-1和30g碳酸鈣混合，轉(zhuǎn)速為500rpm通過粉碎機(jī)混合3min后烘干，得到所述的固體潤濕劑。

37、實(shí)施例2

38、（1）將20g?d1-2和17g?rfcoo-m+（其中rf為cf3(cf2)8ch2ch2，m+為k+）混合均勻，得到潤濕劑活性物d-2；

39、（2）將潤濕劑活性物d-2、15g聚乙烯醇混合，在轉(zhuǎn)速220rpm攪拌下3小時，得到混合物m-2；

40、（3）將混合物m-2與8g聚丙烯酸混合，在轉(zhuǎn)速2500rpm高速攪拌下2.5小時，得到混合物n-2；

41、（4）將混合物n-2和40g碳酸鎂混合，轉(zhuǎn)速為600rpm通過粉碎機(jī)混合2min后烘干，得到所述的固體潤濕劑。

42、實(shí)施例3

43、（1）將20g?d1-3和13g?rfso3-m+（其中rf為cf3(cf2)13ch2ch2，m+為li+）混合均勻，得到潤濕劑活性物d-3；

44、（2）將潤濕劑活性物d-3、5g聚馬來酸酐和聚丙烯酰胺混合物進(jìn)行混合，在轉(zhuǎn)速250rpm攪拌下2.5小時，得到混合物m-3；

45、（3）將混合物m-3與12g烷基苯磺酸和酒石酸混合物進(jìn)行混合，在轉(zhuǎn)速3000rpm高速攪拌下3小時，得到混合物n-3；

46、（4）將混合物n-3和50g硅酸鎂混合，轉(zhuǎn)速為700rpm通過粉碎機(jī)混合3min后烘干，得到所述的固體潤濕劑。

47、實(shí)施例4

48、（1）將16g?d1-4和4g?rfso3-m+（其中rf為cf3(cf2)17ch2ch2，m+為nh4+）混合均勻，得到潤濕劑活性物d-4；

49、（2）將潤濕劑活性物d-4、18g聚丙烯酸酯和聚乙烯吡咯烷酮混合物進(jìn)行混合，在轉(zhuǎn)速270rpm攪拌下3小時，得到混合物m-4；

50、（3）將混合物m-4與14g草酸和蘋果酸混合物進(jìn)行混合，在轉(zhuǎn)速2600rpm高速攪拌下2小時，得到混合物n-4；

51、（4）將混合物n-4和48g碳酸鈣和碳酸鎂混合物混合，轉(zhuǎn)速為850rpm通過粉碎機(jī)混合2min后烘干，得到所述的固體潤濕劑。

52、實(shí)施例5

53、（1）將18g?d1-5和8g?rfcoo-m+（其中rf為cf3(cf2)5ch2ch2，m+為nh4+）混合均勻，得到潤濕劑活性物d-5；

54、（2）將潤濕劑活性物d-5、19g聚季胺鹽和聚乙二醇混合物進(jìn)行混合，在轉(zhuǎn)速300rpm攪拌下2小時，得到混合物m-5；

55、（3）將混合物m-5與18g聚馬來酸和枸椽酸混合物進(jìn)行混合，在轉(zhuǎn)速2300rpm高速攪拌下3小時，得到混合物n-5；

56、（4）將混合物n-5和37g硅酸鎂和碳酸鎂混合物混合，轉(zhuǎn)速為1000rpm通過粉碎機(jī)混合1min后烘干，得到所述的固體潤濕劑。

57、對比例1

58、（1）將40g?rfcoo-m+（其中rf為cf3(cf2)3ch2ch2，m+為na+）、10g聚乙二醇混合，在轉(zhuǎn)速200rpm攪拌下2小時，得到混合物m-6；

59、（2）將混合物m-6與20g馬來酸丙烯酸共聚物混合，在轉(zhuǎn)速2000rpm高速攪拌下3小時，得到混合物n-6；

60、（3）將混合物n-6和30g碳酸鈣混合，轉(zhuǎn)速為500rpm通過粉碎機(jī)混合3min后烘干，得到所述的固體潤濕劑。

61、對比例2

62、（1）將37g?rfcoo-m+（其中rf為cf3(cf2)8ch2ch2，m+為k+）、15g聚乙烯醇混合，在轉(zhuǎn)速220rpm攪拌下3小時，得到混合物m-7；

63、（2）將混合物m-7與8g聚丙烯酸混合，在轉(zhuǎn)速2500rpm高速攪拌下2.5小時，得到混合物n-7；

64、（3）將混合物n-7和40g碳酸鎂混合，轉(zhuǎn)速為600rpm通過粉碎機(jī)混合2min后烘干，得到所述的固體潤濕劑。

65、對比例3

66、（1）將20g?d1-3和13g?rfso3-m+（其中rf為cf3(cf2)13ch2ch2，m+為li+）混合均勻，得到潤濕劑活性物d-3；

67、（2）將潤濕劑活性物d-3與17g烷基苯磺酸和酒石酸混合物進(jìn)行混合，在轉(zhuǎn)速3000rpm高速攪拌下3小時，得到混合物n-8；

68、（3）將混合物n-8和50g硅酸鎂混合，轉(zhuǎn)速為700rpm通過粉碎機(jī)混合3min后烘干，得到所述的固體潤濕劑。

69、對比例4

70、（1）將16g?d1-4和4g?rfso3-m+（其中rf為cf3(cf2)17ch2ch2，m+為nh4+）混合均勻，得到潤濕劑活性物d-4；

71、（2）將潤濕劑活性物d-4、32g聚丙烯酸酯和聚乙烯吡咯烷酮混合物進(jìn)行混合，在轉(zhuǎn)速270rpm攪拌下3小時，得到混合物m-8；

72、（3）將混合物m-8和48g碳酸鈣和碳酸鎂混合物混合，轉(zhuǎn)速為850rpm通過粉碎機(jī)混合2min后烘干，得到所述的固體潤濕劑。

73、對比例5

74、（1）將18g?d1-5和8g?rfcoo-m+（其中rf為cf3(cf2)5ch2ch2，m+為nh4+）混合均勻，得到潤濕劑活性物d-5；

75、（2）將潤濕劑活性物d-5、19g聚季胺鹽和聚乙二醇混合物進(jìn)行混合，在轉(zhuǎn)速300rpm攪拌下2小時，得到混合物m-5；

76、（3）將混合物m-5與18g聚馬來酸和枸椽酸混合物進(jìn)行混合，在轉(zhuǎn)速2300rpm高速攪拌下3小時，得到混合物n-5；

77、（4）將混合物n-5和37g沸石混合，轉(zhuǎn)速為1000rpm通過粉碎機(jī)混合1min后烘干，得到所述的固體潤濕劑。

78、對比例6

79、（1）將18g?d1-5和8g?rfcoo-m+（其中rf為cf3(cf2)5ch2ch2，m+為nh4+）混合均勻，得到潤濕劑活性物d-5；

80、（2）將潤濕劑活性物d-5、19g聚季胺鹽和聚乙二醇混合物進(jìn)行混合，在轉(zhuǎn)速300rpm攪拌下2小時，得到混合物m-5；

81、（3）將混合物m-5與18g聚馬來酸和枸椽酸混合物進(jìn)行混合，在轉(zhuǎn)速2300rpm高速攪拌下3小時，得到混合物n-5；

82、（4）將混合物n-5和37g淀粉混合，轉(zhuǎn)速為1000rpm通過粉碎機(jī)混合1min后烘干，得到所述的固體潤濕劑。

83、性能測試

84、（1）表面張力測試：將實(shí)施例1-實(shí)施例5、對比例1-對比例6制備的固體潤濕劑，配置成0.1%的水溶液，采用kruss的bp100動態(tài)表面張力儀測試靜態(tài)表面張力，表面張力越低，則潤濕性能越好。

85、（2）消抑泡性能測試：在1000ml?的不銹鋼杯中加入自配粉末涂料100g、水100g，然后加入0.3%?的固體潤濕劑，采用實(shí)驗(yàn)室高速分散機(jī)，以1000rpm?的轉(zhuǎn)速高速分散10min，停止后立即倒入1000ml?的量筒中，記錄液體的重量和體積，計(jì)算比重，比重?cái)?shù)值大者說明含氣量較小，表明消泡劑抑泡性能好。

86、（3）相容性測試將上述經(jīng)過高速分散的涂料放置10min?后，取出少許靜置于玻璃板上，用75um?的濕膜制備器將涂料勻速刮平，觀察涂膜的狀態(tài)，并用等級表示見，等級越高，表明相容性越好。

87、涂層等級分類

88、

89、測試結(jié)果

90、（1）表面張力測試結(jié)果：

91、

92、（2）消抑泡性能測試結(jié)果

93、

94、（3）相容性測試結(jié)果：

95、