本發(fā)明涉及著色劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種通過中間體2,6-二羥基甲苯制備著色劑的工藝。

背景技術(shù)：

1、2,6-二羥基甲苯是一種有機化合物，是一種含有兩個羥基官能團的甲苯衍生物，其中一個羥基位于苯環(huán)的2位，另一個位于6位，它作為一種重要的中間體，廣泛應(yīng)用于化工、制藥、染料等行業(yè)。

2、目前，雖然已知2,6-二羥基甲苯在顏料和染料制造中具有一定應(yīng)用，但其在制備具有特定性能要求的新型著色劑方面的潛力尚未得到充分發(fā)掘，尤其是與聚合物載體結(jié)合形成具有一定顏色的復(fù)合材料，如用于塑料、涂料、油墨等的著色，此外，現(xiàn)有的著色劑由于化學(xué)結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，容易發(fā)生氧化、水解等反應(yīng)，導(dǎo)致顏色褪色或變色，降低其耐候性和色牢度。

3、因此，亟需提出一種耐候性好、色牢度強的通過中間體2,6-二羥基甲苯制備著色劑的工藝。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種通過中間體2,6-二羥基甲苯制備著色劑的工藝。

2、一種通過中間體2,6-二羥基甲苯制備著色劑的工藝，包括如下步驟：

3、s1：加入亞硝酸鈉溶液反應(yīng)制備中間體a

4、將對氨基苯磺酸和亞硝酸鈉分別溶于冰醋酸和去離子水，得到對氨基苯磺酸溶液和亞硝酸鈉溶液，再將亞硝酸鈉溶液加入對氨基苯磺酸溶液中進行反應(yīng)，得到中間體a；

5、s2：溶解并加入中間體a反應(yīng)制備中間體b

6、將2,6-二羥基甲苯溶解在乙醇溶液中，加入硫酸調(diào)節(jié)ph后，再加入上述中間體a進行反應(yīng)，得到中間體b；

7、s3：溶解中間體b并加入濃硫酸進行反應(yīng)

8、將上述中間體b溶解在二甲基亞砜中，再加入濃硫酸進行反應(yīng)，經(jīng)過離心分層、洗滌和干燥，得到中間體c；

9、s4：加入聚乙二醇制備改性劑并改性膠原蛋白

10、向異佛爾酮二異氰酸酯中加入聚乙二醇和二丁基二月桂酸錫進行反應(yīng)，再加入2,2-二羥甲基丙酸繼續(xù)反應(yīng)制備改性劑，再加入膠原蛋白溶液中，進行改性，最后再加入上述中間體c和乙酸鈉進行反應(yīng)，得到著色劑。

11、進一步地，s1具體包括如下步驟：

12、s1.1：按固液比1g：(10-20)ml將對氨基苯磺酸和冰醋酸加入反應(yīng)器中，常溫攪拌混合均勻，充分溶解，得到對氨基苯磺酸溶液；

13、s1.2：將亞硝酸鈉與去離子水按固液比1g：(10-20)ml攪拌混合均勻，充分溶解，得到亞硝酸鈉溶液；

14、s1.3：向上述對氨基苯磺酸溶液中加入硫酸溶液直至調(diào)節(jié)ph至3-4，然后邊攪拌邊將上述亞硝酸鈉溶液勻速滴入反應(yīng)器中，與對氨基苯磺酸溶液進行反應(yīng)，滴加完成后，繼續(xù)攪拌，直至反應(yīng)器內(nèi)氣壓不再變化，得到中間體a。

15、進一步地，s2具體包括如下步驟：

16、s2.1：按固液比1g：(20-30)ml將2,6-二羥基甲苯與乙醇溶液攪拌混合，充分溶解后，得到2,6-二羥基甲苯溶液；

17、s2.2：向上述2,6-二羥基甲苯溶液中加入硫酸溶液，直至ph達到4-6，加熱至35-45℃，再邊攪拌邊加入步驟s1.3制得的中間體a進行反應(yīng)，繼續(xù)攪拌1-2h后，經(jīng)離心、過濾、洗滌和干燥，得到中間體b。

18、進一步地，s3具體包括如下步驟：

19、s3.1：將步驟s2.2制得的中間體b與二甲基亞砜按固液比1g：(20-30)ml攪拌混合，充分溶解，得到中間體b溶液；

20、s3.2：將上述中間體b溶液置于5-8℃的冷水浴中，再將濃硫酸勻速滴入中間體b溶液中，進行反應(yīng)，滴加完成后，繼續(xù)攪拌40-50min，得到混合反應(yīng)液；

21、s3.3：將上述混合反應(yīng)液置于離心機中進行離心分層，取出有機相，并進行洗滌和干燥脫水，得到中間體c。

22、進一步地，s4具體包括如下步驟：

23、s4.1：將異佛爾酮二異氰酸酯加入反應(yīng)器中，再加入聚乙二醇和二丁基二月桂酸錫，加熱至70-80℃并攪拌反應(yīng)1-2h；

24、s4.2：保持溫度不變，向反應(yīng)器中加入2,2-二羥甲基丙酸，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1-2h，冷卻至40-50℃，加入三乙胺調(diào)節(jié)ph至7-8，得到改性劑；

25、s4.3：將膠原蛋白粉溶于去離子水中，配成濃度為50-60％的膠原蛋白溶液，再將上述改性劑加入膠原蛋白溶液中，加熱至60-70℃，并攪拌反應(yīng)2-3h，得到改性膠原蛋白溶液；

26、s4.4：向上述改性膠原蛋白溶液中加入步驟s3.3制得的中間體c，攪拌混合后，再加入乙酸鈉溶液，并加熱至70-80℃，反應(yīng)1-2h，再然后升溫至85-95℃，直至ph不再變化，停止加熱，自然冷卻至室溫，得到著色劑。

27、進一步地，亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸的摩爾比為(1.3-1.5)：1。

28、進一步地，2,6-二羥基甲苯與中間體a的摩爾比為(1.2-1.6)：1。

29、進一步地，濃硫酸與中間體b的摩爾比為(1.1-1.3)：1。

30、進一步地，異佛爾酮二異氰酸酯、聚乙二醇和2,2-二羥甲基丙酸的摩爾比為(1-2)：1:1，二丁基二月桂酸錫的加入量占異佛爾酮二異氰酸酯和聚乙二醇總質(zhì)量的0.6-0.8％。

31、進一步地，膠原蛋白溶液與改性劑的質(zhì)量比為(5-6)：1，改性膠原蛋白溶液、中間體c和乙酸鈉溶液的質(zhì)量比為(10-20)：(3-5)：1，且乙酸鈉溶液濃度為8-10％。

32、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，至少具有如下有益效果：

33、1、本發(fā)明通過先將對氨基苯磺酸與亞硝酸鈉在酸性環(huán)境下進行反應(yīng)，使氨基轉(zhuǎn)化為重氮基，再與2,6-二羥基甲苯在弱酸性的環(huán)境下進行偶合反應(yīng)，生成偶氮基，由于2,6-二羥基甲苯的羥基作為給電基團，可以增強苯環(huán)的電子云密度，使得偶氮基更加穩(wěn)定，同時2,6位的羥基由于空間位阻效應(yīng)，不會直接與偶氮基發(fā)生作用，有助于保持偶氮基的共軛體系不受干擾，從而能夠維持顏色的穩(wěn)定性，進而能夠提高所制得著色劑的耐候性。

34、2、本發(fā)明在將2,6-二羥基甲苯與重氮化的對氨基苯磺酸進行偶合反應(yīng)后，再于低溫環(huán)境下與濃硫酸進行反應(yīng)，在2,6位羥基的鄰位引入磺酸基，由于磺酸基是帶負電荷的強極性官能團，能與水分子形成強烈的氫鍵相互作用，從而能夠有效提高所制得著色劑的水溶性，此外，由于磺酸基在水中幾乎完全離子化，轉(zhuǎn)化為磺酸根，這種離子形式有利于與纖維表面的陽離子基團結(jié)合，增強著色劑與纖維間的吸引力，從而提高著色劑在纖維上的吸附能力，進而能夠有效提高著色劑的色牢度。

35、3、本發(fā)明通過先以異佛爾酮二異氰酸酯和2,2-二羥甲基丙酸為原料，在催化劑二丁基二月桂酸錫的催化劑作用下進行反應(yīng)，制備改性劑，再用該改性劑對膠原蛋白進行改性，然后與中間體c混合反應(yīng)，合成的著色劑為蛋白質(zhì)基著色劑，由于膠原蛋白經(jīng)改性擴鏈后，分子間發(fā)生交聯(lián)，使得分子間形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，增強了膠原蛋白分子間的相互作用，提高了成膜的內(nèi)聚力，使得中間體c分子更加牢固地錨定在膠原蛋白基質(zhì)中，不易因外界條件而脫落，從而提高了所制得著色劑的色牢度。