本發(fā)明涉及環(huán)氧樹脂膠黏劑領(lǐng)域，具體為一種耐高溫高導(dǎo)熱的單組分環(huán)氧灌封膠，還涉及該耐高溫高導(dǎo)熱的單組分環(huán)氧灌封膠的制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著電子技術(shù)不斷發(fā)展，電子產(chǎn)品輕薄化的趨勢(shì)要求電子元件有更好的性能。其中，環(huán)氧膠因其粘黏性、耐性、導(dǎo)熱性等優(yōu)異的性能體現(xiàn)被越來越多的電子產(chǎn)品選擇作為封裝的粘黏介質(zhì)，在電子封裝、電池組封裝、精密組件封裝等領(lǐng)域廣泛使用，環(huán)氧灌封膠應(yīng)運(yùn)而生。為了達(dá)到更好的粘接強(qiáng)度，更快速的固化效果，更優(yōu)的導(dǎo)熱效果和更長(zhǎng)的使用壽命，灌封膠的結(jié)構(gòu)性能也在不斷改善。灌封膠通常分為雙組分和單組分兩種類型，雙組分灌封膠優(yōu)點(diǎn)在于可以常溫固化，缺點(diǎn)是固化時(shí)間長(zhǎng)、導(dǎo)熱效果差、需要精確配比以及配置后的使用時(shí)效短。單組分灌封膠則省去配比的步驟，適用性好，但固化溫度高，粘度大且存儲(chǔ)條件苛刻，使得單組分灌封膠難以應(yīng)用于電子器件微小間隙的封裝粘黏。這些都是灌封膠發(fā)展不可避免的問題。同時(shí)，耐熱性、耐腐蝕性、耐濕性等其他性能也是灌封膠改良過程應(yīng)該考慮的因素，隨著適用環(huán)境的擴(kuò)大，電子器件面對(duì)的外部環(huán)境也會(huì)發(fā)生巨大變化，作為電子器件的封裝介質(zhì)，灌封膠需要適應(yīng)多變的環(huán)境，朝低粘度、性能穩(wěn)定、安全便捷的方向發(fā)展。

2、cn115926703a公開了一種抗高低溫開裂雙組分環(huán)氧灌封膠及其制備方法，通過聚氨酯和環(huán)氧樹脂分子交聯(lián)提高膠體抗開裂的能力，可適應(yīng)高低溫循環(huán)變化的環(huán)境，但雙組分灌封膠的使用更為繁雜，不滿足便捷的要求。目前公開的單組分環(huán)氧封裝膠在性能改良方面嚴(yán)重依賴固化劑、稀釋劑等助劑的選擇，并不利于生產(chǎn)發(fā)展。因此，改進(jìn)環(huán)氧灌封膠制備工藝技術(shù)、探索耐高溫的環(huán)氧膠體系，對(duì)環(huán)氧灌封膠的應(yīng)用推廣有重要生產(chǎn)意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)上述問題，本發(fā)明提供一種耐高溫高導(dǎo)熱的單組分環(huán)氧灌封膠及其制備方法。通過改性耐高溫環(huán)氧樹脂和改性核殼環(huán)氧樹脂增加環(huán)氧灌封膠的熱穩(wěn)定性和絕緣性。雙氰胺固化劑、含苯基的稀釋劑以及導(dǎo)熱粉體復(fù)配，顯著提高了環(huán)氧灌封膠的耐熱性。本發(fā)明制備的單組分環(huán)氧灌封膠不僅滿足便捷使用的要求，也有效解決產(chǎn)品在高溫下性能降低的問題。

2、一種耐高溫高導(dǎo)熱的單組分環(huán)氧灌封膠，按重量份數(shù)計(jì)，其組分包括改性耐高溫環(huán)氧樹脂1-10份、改性核殼環(huán)氧樹脂0.5-5份、導(dǎo)熱粉體90-98份、含苯基的稀釋劑0.5-5份、雙氰胺固化劑10-50份、粉體分散劑0.1-1份、促進(jìn)劑0.1-2份，其中，改性耐高溫環(huán)氧樹脂的組分按重量份數(shù)計(jì)，包括環(huán)氧樹脂40-60份、酚醛樹脂10-20份、固體酚醛樹脂10-20份，改性核殼環(huán)氧樹脂的組分按重量份數(shù)計(jì)，包括環(huán)氧樹脂30-70份、有機(jī)硅納米核殼粒子10-50份、分散劑0.1-1份。導(dǎo)熱粉體占比較大，為環(huán)氧灌封膠提供了復(fù)配調(diào)整的空間，從而提高導(dǎo)熱率和散熱性能。環(huán)氧樹脂和酚醛樹脂的比例接近3:2，有利于環(huán)氧樹脂的充分接枝。高份數(shù)的有機(jī)硅納米核殼粒子可以顯著提高改性核殼樹脂的增韌效果。

3、優(yōu)選地，所述環(huán)氧樹脂包括雙酚a型環(huán)氧樹脂、雙酚f型環(huán)氧樹脂、雙酚s型環(huán)氧樹脂、酚醛環(huán)氧樹脂、氫化型環(huán)氧樹脂中的一種或多種，環(huán)氧樹脂粘度范圍為0-2000mpa.s。

4、優(yōu)選地，所述酚醛樹脂粘度范圍為0-5000mpa.s。

5、環(huán)氧樹脂和酚醛樹脂均對(duì)粘度范圍進(jìn)行限制，保證了環(huán)氧灌封膠的低粘度特性，低粘度可以使灌封膠流動(dòng)性更強(qiáng)，更好地滲透到電子器件的微小縫隙，在封裝過程不留空隙，極大提高生產(chǎn)效率。

6、優(yōu)選地，所述有機(jī)硅納米核殼粒子直徑范圍為0-400μm，該粒徑的有機(jī)硅納米核殼粒子具有較高的反應(yīng)活性，與環(huán)氧樹脂的相容性良好，可以在保持產(chǎn)品耐熱性的同時(shí)提高產(chǎn)品的韌性和強(qiáng)度，其中的硅元素還能增強(qiáng)產(chǎn)品的絕緣性。

7、優(yōu)選地，所述導(dǎo)熱粉體包括氧化鋁粉體、氮化鋁粉體、氮化硼粉體、碳化硅粉體的一種或多種，導(dǎo)熱粉體粒徑范圍為1-50μm，小粒徑的導(dǎo)熱粉體能在膠體中分散均勻，提高了散熱性能和絕緣性，使產(chǎn)品可以滿足電器封裝要求。

8、優(yōu)選地，所述含苯基的稀釋劑包括苯基縮水甘油醚，鄰甲苯基縮水甘油醚的一種或多種，苯基結(jié)構(gòu)提高了產(chǎn)品的耐熱性能。

9、優(yōu)選地，所述雙氰胺固化劑為液體潛伏性固化劑，粘度范圍為0-300mpa.s，包括滁州惠盛電子材料的hs-601、hs-605和紹興和邦遠(yuǎn)新材料科技的hby-l620、hby-l630、hby-l690的一種或多種，雙氰胺結(jié)構(gòu)可以提高環(huán)氧灌封膠的熱穩(wěn)定性。

10、優(yōu)選地，所述粉體分散劑包括環(huán)氧磷酸酯、羥基羧酸酯、不飽和多元胺酰胺和低分子量酸性聚酯鹽、高分子離子型聚合物的一種或多種，粉體分散劑提高了導(dǎo)熱粉體和膠體的相容度，同時(shí)降低產(chǎn)品粘度。

11、優(yōu)選地，所述促進(jìn)劑為咪唑加成物或改性胺類化合物，包括贏創(chuàng)的ancamine2014as和2014fg、三和合成的fxr-1081和fxr-1020、廣州固研的ht110和mc120d的一種或多種。

12、一種耐高溫高導(dǎo)熱的單組分環(huán)氧灌封膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

13、按重量份數(shù)比例，將改性耐高溫環(huán)氧樹脂、改性核殼環(huán)氧樹脂、含苯基的稀釋劑、雙氰胺固化劑、粉體分散劑混合，60-90℃真空攪拌0.5-1小時(shí)，得到第一混合物；

14、按重量份數(shù)比例，向所述第一混合物加入導(dǎo)熱粉體，60-90℃真空攪拌1-3小時(shí)，得到第二混合物；

15、按重量份數(shù)比例，向所述第二混合物加入促進(jìn)劑，15-40℃真空攪拌1-3小時(shí)，得到一種耐高溫高導(dǎo)熱的單組分環(huán)氧灌封膠。

16、真空條件避免了環(huán)氧樹脂在制備過程出現(xiàn)氧化而降低產(chǎn)品性能，改性核殼環(huán)氧樹脂和改性耐高溫環(huán)氧樹脂重量份數(shù)占比較低，起到改善耐熱性能的效果的同時(shí)不會(huì)影響環(huán)氧膠本身的使用。

17、優(yōu)選地，所述改性耐高溫環(huán)氧樹脂的制備方法為，在氮?dú)鈼l件下，按重量份數(shù)比例，將環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、固體酚醛樹脂混合，100-150℃攪拌2-3小時(shí)，使酚醛基團(tuán)能充分接枝于環(huán)氧樹脂，使溫度低于30℃，得到改性耐高溫環(huán)氧樹脂。

18、優(yōu)選地，所述改性核殼環(huán)氧樹脂的制備方法為，按重量份數(shù)比例，將環(huán)氧樹脂和分散劑混合，攪拌，加入有機(jī)硅納米核殼粒子，60-90℃真空分散2-3小時(shí)，有機(jī)硅納米核殼粒子能在高溫條件下即可與環(huán)氧樹脂充分融合，無需研磨，得到高核殼數(shù)、增韌效果好的改性核殼環(huán)氧樹脂。

19、相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果在于，酚醛樹脂和固體酚醛樹脂的芳香醚鍵具有良好的耐高溫性和絕緣性，將酚醛樹脂接枝于環(huán)氧樹脂，很好地彌補(bǔ)環(huán)氧樹脂的熱穩(wěn)定性較差，高溫下易發(fā)生斷裂和劣化的缺點(diǎn)。同時(shí)，不同粒徑或者不同類型的導(dǎo)熱粉體的復(fù)配可提高產(chǎn)品導(dǎo)熱系數(shù)，促進(jìn)熱量散失，避免產(chǎn)品過熱，含苯基的稀釋劑和雙氰胺固化劑都能增加耐熱性，從多個(gè)方面綜合提高環(huán)氧灌封膠的熱穩(wěn)定性，強(qiáng)烈抑制環(huán)氧膠在高熱環(huán)境下的分解，避免在高溫環(huán)境下環(huán)氧灌封膠出現(xiàn)溶解開膠、結(jié)構(gòu)松散、硬度降低等問題。高比例的有機(jī)硅納米核殼粒子可以在不影響產(chǎn)品耐熱性的前提下，提高產(chǎn)品的韌性和強(qiáng)度，避免環(huán)氧膠在使用過程出現(xiàn)內(nèi)應(yīng)力過大導(dǎo)致開裂等問題。此外，本發(fā)明的環(huán)氧灌封膠還具有低粘度、單組分的特性，使用便捷的同時(shí)滿足電子器件的封裝要求。制備工藝簡(jiǎn)單，實(shí)操性強(qiáng)，具備規(guī)?；a(chǎn)的條件，有一定的應(yīng)用價(jià)值。