樹脂：間苯二胺單羥烷基取代物：偶 聯(lián)劑=100:15-30:0-10重量比份。A組份中剛性環(huán)氧樹脂：韌性環(huán)氧樹脂=100:80-200重 量比份。偶聯(lián)劑可以不加，但加了對金屬的粘接拉剪強(qiáng)度更高。本發(fā)明的低溫環(huán)氧樹脂膠 粘劑具有極好的韌性，可在l〇〇°C至液氦溫度下使用。具有低粘度，可作為密封膠，特別適合 微小縫隙密封；可用作用傳遞模塑基體樹脂，制備復(fù)合材料，具有較高的強(qiáng)度和良好的低溫 性能。
[0040] 本發(fā)明低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑各組分簡介：
[0041] (1)環(huán)氧樹脂組份。剛性環(huán)氧樹脂和柔性環(huán)氧樹脂按100 :80-200重量比稱量，攪 拌混合均勻；其中，剛性環(huán)氧樹脂為雙酚A二縮水甘油醚，酚醛環(huán)氧樹脂，二氨基二苯甲烷 四縮水甘油醚，對氨基苯酚三縮水甘油醚，對苯二胺四縮水甘油醚，二苯醚二胺四縮水甘油 醚和Ν，Ν，Ν'，Ν' -四縮水甘油基-2, 2-雙[4- (4-氨基苯氧基）苯基]丙烷的一種或幾種； 柔性性環(huán)氧樹脂為低粘度聚醚縮水甘油環(huán)氧樹脂，官能度為2或3,具體為聚環(huán)氧丙烷二縮 水甘油醚，聚環(huán)氧丙烷三縮水甘油醚，聚環(huán)氧丙烷四氫呋喃二縮水甘油醚。聚醚二縮水甘油 環(huán)氧樹脂數(shù)均分子量在400-1300之間變化對低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑性能影響不大。聚環(huán)氧 丙烷三縮水甘油醚數(shù)均分子量1000和3000,可單獨(dú)或和聚醚二縮水甘油環(huán)氧樹脂混合使 用。
[0042] (2)固化劑組份。為間苯二胺單羥烷基取代物；固化劑含有羥基，催化伯、仲氨 基-環(huán)氧基反應(yīng)，羥基、反應(yīng)產(chǎn)生的叔氨基也催化環(huán)氧基-環(huán)氧基反應(yīng)，固化速度合適，可室 溫固化，或60°C 8h以上固化，或100°C 2h固化。固化劑為間苯二胺單羥烷基取代物，具體 是N-羥乙基間苯二胺，N-羥丙基間苯二胺或兩者的混合物。環(huán)氧樹脂的環(huán)氧當(dāng)量和固化 劑的氨基當(dāng)量在等當(dāng)量比附近可有較大變化，對膠粘劑性能影響不大，因?yàn)槭灏贰⒘u基對環(huán) 氧基-氨基、環(huán)氧基-環(huán)氧基的反應(yīng)有催化作用。
[0043]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂膠粘劑包括環(huán)氧樹脂、固化劑 兩種組分；其中，所述的環(huán)氧樹脂由含苯環(huán)的剛性環(huán)氧樹脂和含聚醚鏈的韌性環(huán)氧樹脂組 成；所述的固化劑為間苯二胺單羥烷基取代物，質(zhì)量含量為環(huán)氧樹脂的15-30%，所述環(huán)氧 樹脂中含聚醚鏈的韌性環(huán)氧樹脂與含苯環(huán)的剛性環(huán)氧樹脂的質(zhì)量之比為4:5?2:1。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂膠粘 劑中還包括偶聯(lián)劑，所述的偶聯(lián)劑是硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑，質(zhì)量含量為環(huán)氧樹脂的 2-10%〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑，其特征在于，所述含苯環(huán)的剛性 環(huán)氧樹脂為雙酚A二縮水甘油醚，酚醛環(huán)氧樹脂，二氨基二苯甲烷四縮水甘油醚，對氨基苯 酚三縮水甘油醚，對苯二胺四縮水甘油醚，二苯醚二胺四縮水甘油醚或Ν，Ν，Ν'，Ν' -四縮水 甘油基-2, 2-雙[4-(4-氨基苯氧基）苯基]丙烷的一種或幾種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑，其特征在于，所述含聚醚鏈的韌 性環(huán)氧樹脂為低粘度聚醚縮水甘油環(huán)氧樹脂，官能度為2或3。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑，其特征在于，所述的低粘度聚醚 縮水甘油環(huán)氧樹脂為聚環(huán)氧丙烷二縮水甘油醚，聚環(huán)氧丙烷三縮水甘油醚或聚環(huán)氧丙烷四 氫呋喃二縮水甘油醚的一種或幾種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑，其特征在于，所述固化劑為N-羥 乙基間苯二胺或N-羥丙基間苯二胺的一種或兩種的混合物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑，其特征在于，所述的硅烷偶聯(lián)劑 為甲基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基 硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，氨基丙氧基丙基三甲氧基硅烷或巰基丙氧基丙基三甲氧基硅 烷的一種或幾種；所述的鈦酸酯偶聯(lián)劑為鈦酸正丁酯或鈦酸正乙酯的一種或幾種。
8. 采用權(quán)利要求1所述的一種低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑作為密封膠的應(yīng)用，其特征在于， 按照以下步驟進(jìn)行： (1) 對工件的待進(jìn)膠位置進(jìn)行表面處理，使表面潔凈； (2) 對工件進(jìn)行預(yù)熱； (3) 稱取膠粘劑各組份，包括環(huán)氧樹脂和固化劑，將各組分混合并攪拌均勻， (4) 對步驟（3)混合均勻的膠粘劑抽真空脫泡； (5) 把工件開口向上，將脫好泡的膠粘劑通過開口澆注到工件中，使膠粘劑到達(dá)設(shè)定高 度； (6) 將工件固化。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑作為密封膠的應(yīng)用，其特征在于， 所述步驟（3)中，如果膠粘劑中的環(huán)氧樹脂或固化劑組份有沉淀，通過加熱使之熔化。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑作為密封膠的應(yīng)用，其特征在于， 所述的工件包括插頭、插座和電機(jī)定子。
11. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑，其特征在于，當(dāng)所述膠粘劑的固 化溫度多20°C，固化時(shí)間不小于1周；當(dāng)固化溫度多100°C，固化時(shí)間不小于2h，當(dāng)固化溫 度彡60°C時(shí)，固化時(shí)間不小于8h。
12. 采用權(quán)利要求1所述的一種低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑作為傳遞模塑基體樹脂的應(yīng)用， 其特征在于，按照以下步驟進(jìn)行： (1) 在成型模具內(nèi)表面涂脫模劑，晾干，并將纖維氈型材、三維編織物和金屬骨架型材 放入模具中，閉模； (2) 稱取膠粘劑各組分，包括環(huán)氧樹脂和固化劑，分別放在傳遞模塑機(jī)A、B罐中，稱取 偶聯(lián)劑組份，放在B罐中；開動(dòng)B罐的攪拌，加熱至30-50°C，并抽真空除泡； (3) 將裝有工件的模具在30-50 °C預(yù)熱； (4) 通過傳遞模塑機(jī)機(jī)頭使A、B罐中組分充分混合，由工件上方開口處澆注到整個(gè)模 具中； (5) 等達(dá)到膠粘劑的凝膠點(diǎn)后，對模具加壓； (6) 工件固化，當(dāng)所述膠粘劑的固化溫度多20°C，固化時(shí)間不小于1周；當(dāng)固化溫度 彡100°C，固化時(shí)間不小于2h，當(dāng)固化溫度彡60°C時(shí)，固化時(shí)間不小于8h。
13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的一種低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑作為傳遞模塑基體樹脂的應(yīng)用， 其特征在于，所述步驟（2)中如果A罐的環(huán)氧樹脂組份有沉淀，則通過加熱使之熔化。
14. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的一種低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑作為傳遞模塑基體樹脂的應(yīng)用， 其特征在于，所述成型模具的形狀根據(jù)最終產(chǎn)品的形狀確定。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑及其應(yīng)用，環(huán)氧樹脂由含苯環(huán)的剛性環(huán)氧樹脂和含聚醚鏈的韌性環(huán)氧樹脂組成；所述的固化劑為間苯二胺單羥烷基取代物，質(zhì)量含量為環(huán)氧樹脂的15-30％，所述環(huán)氧樹脂中韌性聚醚環(huán)氧樹脂與剛性環(huán)氧樹脂的質(zhì)量之比為4:5～2:1；剛性環(huán)氧樹脂是含苯環(huán)縮水甘油醚環(huán)氧樹脂，柔性環(huán)氧樹脂是聚醚縮水甘油醚環(huán)氧樹脂，剛性環(huán)氧樹脂提供強(qiáng)度，柔性環(huán)氧樹脂提供韌性；固化劑為間苯二胺單羥烷基取代物，發(fā)明的低溫環(huán)氧樹脂膠粘劑具有極好的韌性，可在100℃至液氦溫度下使用。具有低粘度，可作為密封膠，特別適合微小縫隙密封；可用作用傳遞模塑基體樹脂，制備復(fù)合材料，具有較高的強(qiáng)度和良好的低溫性能。
【IPC分類】C09J5-06, C09J5-02, C09J163-04, C09J163-00, C08G59-50, C09K3-10, C09J163-02, C09J11-06
【公開號】CN104559893
【申請?zhí)枴緾N201510041133
【發(fā)明人】趙飛明, 趙云峰, 唐波, 孫春燕, 王幫武, 王昕
【申請人】航天材料及工藝研究所, 中國運(yùn)載火箭技術(shù)研究院
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月27日