溶液pH值至中性，得微黃色胺基頁巖 抑制劑液體樣品。
[0017] 實施例4 在IOOOmL四口圓底燒瓶中，加入232g五乙烯六胺和I. 16g氫氧化鉀。在攪拌下混合 均勻，升溫至80°C，逐漸滴加144g環(huán)氧丁烷(環(huán)氧丁烷與五乙烯六胺摩爾比為2 :1)，滴加完 畢后，在90°C下反應(yīng)7h，降至室溫，采用硫酸調(diào)節(jié)溶液pH值至中性，得黃色胺基頁巖抑制劑 液體樣品。
[0018] 比較例1 以普遍使用的端氨基聚醚D230頁巖抑制劑為對比樣品。
[0019] 比較例2 (無降濾失性） 按CN201110313847. 1實施例1制備的頁巖抑制劑為對比樣品。
[0020] 上述實施例及比較例制備的聚合物的運(yùn)動黏度采用常規(guī)的方法進(jìn)行測定，頁巖抑 制性能的測試方法及結(jié)果如下： (1)相對抑制率 取350毫升蒸饋水，加入I. 05g(精確至0. Olg)碳酸鈉，在10000r/min下攪拌5min后， 緩慢加入35g (精確至0. Olg)鉆井液用膨潤土，在lOOOOr/min下攪拌20min，在120°C時熱 滾16h，冷卻后在10000±300r/min下攪拌5min，在24±3°C下測定基漿的值。
[0021] 取1.75g樣品溶于350毫升蒸餾水中，攪拌均勻，再加入1.05g (精確至O.Olg) 碳酸鈉，在l〇〇〇〇r/min下攪拌5min后，緩慢加入35g (精確至0. Olg)鉆井液用膨潤土，在 lOOOOr/min下攪拌20min，在120°C時熱滾16h，冷卻后在10000± 300r/min下攪拌5min，在 24 ± 3 °C下定測定泥漿的值。
[0022] =色響二 jg..xl〇〇.........⑴ X Aoo 式中：X 相對抑制率，％ ; -泥楽在l〇〇r/min的讀值； -基楽在l〇〇r/min的讀值。
[0023] (2) API降濾失量 取3. 5g樣品溶于350毫升蒸饋水中，攪拌均勻，再加入I. 75g (精確至0. Olg)碳酸鈉， 在10000r/min下攪拌5min后，緩慢加入35g (精確至0. Olg)鉆井液用膨潤土，在IOOOOr/ min下攪拌20min，在120°C時熱滾16h，冷卻后在10000±300r/min下攪拌5min，在24±3°C 下定測定API降濾失量。
[0024] (3)頁巖滾動回收率 量取350mL清水于高攪杯中，將稱取好的樣品加入清水中高速攪拌5min后，倒入陳化 罐中備用；取2. 0 mm?3. 8mm頁巖于105±3°C下烘至恒重，降至室溫。
[0025] 稱取IOg頁巖（Gtl)放入待測試液中于120°C下滾動16h，降溫后取出，用孔徑 0.42mm篩回收巖芯，于105±3°C下烘至恒重，降至室溫稱回收巖芯質(zhì)量（G1);然后將已稱 過重回收巖芯放入清水中于120°C下滾動2h，降溫后取出，用孔徑0. 42mm篩回收巖芯，于 105±3°C下烘至恒重，降至室溫稱回收巖芯質(zhì)量（G2)。
[0026] -次頁巖回收率（R1) =G1AitlX 100% 二次頁巖回收率（R2) =G2AitlX 100% 相對頁巖回收率（R) =R2A1X 100% 本發(fā)明胺基頁巖抑制劑對膨潤土的相對抑制率、濾失性能及頁巖回收率分別見表1、表 2、表 3。
【主權(quán)項】
1. 一種具有降濾失性能的頁巖抑制劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟： (1) 向η元胺溶液中加入無機(jī)堿并混合攪拌均勻，其中η為大于1的整數(shù)，無機(jī)堿加入 量為η元胺質(zhì)量的0. 05-3% ; (2) 向步驟（1)的混合液中加入醚化劑在60-KKTC反應(yīng)6-10h，所述醚化劑和η元胺的 摩爾比> 1. 0 ; (3) 步驟（2)反應(yīng)結(jié)束后降至室溫，調(diào)節(jié)溶液pH值至中性，得具有降濾失性能的頁巖抑 制劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：無機(jī)堿加入量為η元胺質(zhì)量的0. 5-1%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：向步驟（1)的混合液中加入醚化劑，在 80-100°C反應(yīng)8-10h，所述醚化劑和η元胺的摩爾比為2. 0-4. 0。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的η元胺包括二胺、三胺、四胺、五 胺、六胺中的一種或幾種混合。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述的η元胺為三乙烯四胺、四乙烯五 胺。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的醚化劑為環(huán)氧乙烷，環(huán)氧丙烷、環(huán) 氧丁烷中的一種或幾種混合。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的無機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫 氧化鈣中的一種或幾種混合。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：醚化劑的加入采用一次性加入的方式或 者流加的方式。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：醚化劑的加入采用滴加的方式。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：采用加入酸的方式調(diào)節(jié)溶液PH值至中 性，所述酸包括有機(jī)酸或無機(jī)酸，無機(jī)酸為硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸；有機(jī)酸為甲酸、醋酸、乳 酸、檸檬酸。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種具有降濾失性能的頁巖抑制劑的制備方法，包括如下內(nèi)容：（1）向n元胺溶液中加入無機(jī)堿并混合攪拌均勻，其中n為大于1的整數(shù)，無機(jī)堿加入量為n元胺質(zhì)量的0.05-3%，優(yōu)選0.5-1%；（2）向步驟（1）的混合液中加入醚化劑在60-100℃反應(yīng)6-10h，優(yōu)選80-100℃反應(yīng)8-10h，所述醚化劑和n元胺的摩爾比＞1.0，優(yōu)選2.0-4.0；（3）步驟（2）反應(yīng)結(jié)束后降至室溫，調(diào)節(jié)溶液pH值至中性，得具有降濾失性能的頁巖抑制劑。該方法不僅制備過程簡單、成本低，而且制備的頁巖抑制劑同時具有良好的頁巖抑制性能和降濾失性能，能夠同時滿足鉆井液用頁巖抑制劑和降濾失劑的性能需求，一劑多用，能夠解決泥頁巖水化、分散、膨脹，井壁坍塌等實際問題。
【IPC分類】C09K8-035, C08G65-333, C08G65-06
【公開號】CN104559957
【申請?zhí)枴緾N201310501052
【發(fā)明人】魯嬌, 楊超, 陳楠, 尹澤群, 張喜文, 黎元生, 方向晨
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月23日