使乳化劑與緩沖劑徹底溶解在去離子水中，得到混合液；
(5)在步驟(4)制備的混合液(55%)中，在緩慢攪拌的條件下加入步驟(2)制備的負(fù)離子粉單體混合物(9.3%)，調(diào)整轉(zhuǎn)速使膠束粒徑達(dá)到納米級，降低轉(zhuǎn)速，加入過硫酸銨引發(fā)劑(0.7%)，升溫引發(fā)聚合，當(dāng)出現(xiàn)藍(lán)相后緩慢滴加步驟(3)制備的預(yù)乳化液(35%)，2.5h滴加完畢，升溫到85°C保溫2.5h，加入氨水調(diào)節(jié)PH到7，過濾得可產(chǎn)生負(fù)離子的超疏水涂料。
[0014]實施案例4
(1)在反應(yīng)器I中加入質(zhì)量比3%硅烷偶聯(lián)劑二甲苯溶液；按10:3的質(zhì)量比加入市售納米負(fù)離子粉，在85°C加熱回流4h，冷卻，過濾，真空干燥，得到改性納米負(fù)離子粉；
(2)將改性負(fù)離子粉按0.5:10的質(zhì)量比分散在乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷的混合單體中，超聲波震蕩，得到負(fù)離子粉單體混合物，備用；
(3)將聚乙二醇辛基苯基醚乳化劑和去離子水按2.5:100的質(zhì)量比加入到反應(yīng)器2中，攪拌5分鐘，使乳化劑徹底溶解在去離子水中，得到乳化劑水溶液，再加入與乳化劑質(zhì)量比為2:100的乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷的混合單體，調(diào)整轉(zhuǎn)速使膠束粒徑在40nm，得到預(yù)乳化液；
(4)將去離子水、聚乙二醇辛基苯基醚乳化劑和NaHC03緩沖劑按100:3:0.2-0.7質(zhì)量比加入到反應(yīng)器3中，攪拌，使乳化劑與緩沖劑徹底溶解在去離子水中，得到混合液；
(5)在步驟(4)制備的混合液(34.7%)中，在緩慢攪拌的條件下加入步驟(2)制備的負(fù)離子粉單體混合物(30%)，調(diào)整轉(zhuǎn)速使膠束粒徑達(dá)到納米級，降低轉(zhuǎn)速，加入過硫酸銨引發(fā)劑(0.3%)，升溫引發(fā)聚合，當(dāng)出現(xiàn)藍(lán)相后緩慢滴加步驟(3)制備的預(yù)乳化液(35%)，3h滴加完畢，升溫到90°C保溫3h，加入氨水調(diào)節(jié)PH到8，過濾得可產(chǎn)生負(fù)離子的超疏水涂料。
[0015]實施案例5
(1)在反應(yīng)器I中加入質(zhì)量比5%鈦酸酯偶聯(lián)劑二甲苯溶液；按10: 5的質(zhì)量比加入市售納米負(fù)離子粉，在75°C加熱回流4h，冷卻，過濾，真空干燥，得到改性納米負(fù)離子粉；
(2)將改性負(fù)離子粉按0.8:10的質(zhì)量比分散在四甲基四乙烯環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷的混合單體中，超聲波震蕩，得到負(fù)離子粉單體混合物，備用；
(3)將壬基酚聚氧乙烯醚乳化劑和去離子水按2:100的質(zhì)量比加入到反應(yīng)器2中，攪拌6分鐘，使乳化劑徹底溶解在去離子水中，得到乳化劑水溶液，再加入與乳化劑質(zhì)量比為3:100的四甲基四乙烯環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷的混合單體，調(diào)整轉(zhuǎn)速使膠束粒徑在45nm，得到預(yù)乳化液；
(4)將去離子水、壬基酚聚氧乙烯醚乳化劑和NaHC03緩沖劑按100:2:0.5質(zhì)量比加入到反應(yīng)器3中，攪拌，使乳化劑與緩沖劑徹底溶解在去離子水中，得到混合液；
(5)在步驟(4)制備的混合液(40%)中，在緩慢攪拌的條件下加入步驟(2)制備的負(fù)離子粉單體混合物(19.5%)，調(diào)整轉(zhuǎn)速使膠束粒徑達(dá)到納米級，降低轉(zhuǎn)速，加入過硫酸銨引發(fā)劑(0.5%)，升溫引發(fā)聚合，當(dāng)出現(xiàn)藍(lán)相后緩慢滴加步驟(3)制備的預(yù)乳化液(40%)，3h滴加完畢，升溫到80°C保溫3h，加入氨水調(diào)節(jié)PH到7，過濾得可產(chǎn)生負(fù)離子的超疏水涂料。
[0016]實施案例6
(1)在反應(yīng)器I中加入質(zhì)量比4%銷酸酯偶聯(lián)劑二甲苯溶液；按10:4的質(zhì)量比加入市售納米負(fù)離子粉，在85°C加熱回流4h，冷卻，過濾，真空干燥，得到改性納米負(fù)離子粉；
(2)將改性負(fù)離子粉按1:10的質(zhì)量比分散在Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯的混合單體中，超聲波震蕩，得到負(fù)離子粉單體混合物，備用；
(3)將失水山梨醇脂肪酸酯乳化劑和去離子水按3:100的質(zhì)量比加入到反應(yīng)器2中，攪拌6分鐘，使乳化劑徹底溶解在去離子水中，得到乳化劑水溶液，再加入與乳化劑質(zhì)量比為3:100的Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯的混合單體，調(diào)整轉(zhuǎn)速使膠束粒徑在30nm，得到預(yù)乳化液；
(4)將去離子水、失水山梨醇脂肪酸酯乳化劑和NaHC03緩沖劑按100:3:0.4質(zhì)量比加入到反應(yīng)器3中，攪拌，使乳化劑與緩沖劑徹底溶解在去離子水中，得到混合液；
(5)在步驟(4)制備的混合液(34%)中，在緩慢攪拌的條件下加入步驟(2)制備的負(fù)離子粉單體混合物(12%)，調(diào)整轉(zhuǎn)速使膠束粒徑達(dá)到納米級，降低轉(zhuǎn)速，加入過硫酸銨引發(fā)劑(0.6%)，升溫引發(fā)聚合，當(dāng)出現(xiàn)藍(lán)相后緩慢滴加步驟(3)制備的預(yù)乳化液(53.4%)，3h滴加完畢，升溫到85°C保溫2h，加入氨水調(diào)節(jié)PH到8，過濾得可產(chǎn)生負(fù)離子的超疏水涂料。
【主權(quán)項】
1.一種可產(chǎn)生負(fù)離子的超疏水涂料的制備方法，其特征在于，步驟如下: (1)在反應(yīng)器中加入質(zhì)量比3-5%偶聯(lián)劑二甲苯溶液；按10:3-5的質(zhì)量比加入市售納米負(fù)離子粉，在70-95?加熱回流2-5h，冷卻，過濾，真空干燥，得到改性納米負(fù)離子粉； (2)將改性負(fù)離子粉按0.1-2:10的質(zhì)量比分散在混合單體中，超聲波震蕩，得到負(fù)離子粉單體混合物，備用； (3)將乳化劑和去離子水按2-3: 100的質(zhì)量比加入到反應(yīng)器2中，攪拌3-10分鐘，使乳化劑徹底溶解在去離子水中，得到乳化劑水溶液，再加入與乳化劑質(zhì)量比為2-3: 100的混合單體，調(diào)整轉(zhuǎn)速使膠束粒徑在10-50nm，得到預(yù)乳化液； (4)將去離子水、乳化劑和NaHC03緩沖劑按100:2-3:0.2-0.7質(zhì)量比加入到反應(yīng)器3中，攪拌，使乳化劑與緩沖劑徹底溶解在去離子水中，得到混合液； (5)在步驟(4)制備的混合液(34-55%)中，在緩慢攪拌的條件下加入步驟(2)制備的負(fù)離子粉單體混合物(8-30%)，調(diào)整轉(zhuǎn)速使膠束粒徑達(dá)到納米級，降低轉(zhuǎn)速，加入過硫酸銨引發(fā)劑(0.3-0.7%)，升溫引發(fā)聚合，當(dāng)出現(xiàn)藍(lán)相后緩慢滴加步驟(3)制備的預(yù)乳化液(35-55%)，2-3h滴加完畢，升溫到80-90°C保溫2_3h，加入氨水調(diào)節(jié)PH到7_8，過濾得可產(chǎn)生負(fù)尚子的超疏水涂料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可產(chǎn)生負(fù)離子的超疏水涂料的制備方法，其特征在于:所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可產(chǎn)生負(fù)離子的超疏水涂料的制備方法，其特征在于:所述的混合單體為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、羥甲基丙烯酰胺、異丁基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲基四乙烯環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的兩種及以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可產(chǎn)生負(fù)離子的超疏水涂料的制備方法，其特征在于:所述的乳化劑為的十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙荼磺酸鈉、聚乙二醇辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯中的一種或幾種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種可產(chǎn)生負(fù)離子的超疏水涂料的制備方法，采用偶聯(lián)劑對負(fù)離子粉進(jìn)行表面改性，核殼乳液聚合的方式制備乳液，將改性后的負(fù)離子粉直接分散在聚合單體中乳化聚合，制備可產(chǎn)生負(fù)離子的超疏水涂料。本發(fā)明制備的涂料固化成膜后具有很好的超疏水與負(fù)離子產(chǎn)生功能。
【IPC分類】C09D143-04, C09D183-04, C09D133-26, C09D7-12, C09D133-02, C09D133-12, C09D133-08
【公開號】CN104610834
【申請?zhí)枴緾N201510077382
【發(fā)明人】熊吉如, 王猛, 方寅生
【申請人】南京倍立達(dá)新材料系統(tǒng)工程股份有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年2月13日