00份后，將溫度變?yōu)?3°C并添加二甲苯15份，在 93°C且回流下攪拌8小時(shí)進(jìn)行顏料化。
[0111] 在8小時(shí)的顏料化后，通過(guò)蒸餾將二甲苯蒸餾除去，向得到的顏料化后漿料追加 軟水，在將液量變?yōu)?000份后，利用乙酸調(diào)整為pH4. 6,得到酞菁銅顏料漿料。接著，將向 調(diào)整為乙酸酸性的軟水300份中添加了月桂胺2. 1份的處理劑水溶液添加至酞菁銅顏料漿 料，得到處理后漿料。將得到的處理后漿料過(guò)濾，用離子交換水8L洗滌，經(jīng)由干燥、粉碎工 序，得到酞菁銅藍(lán)色顏料（鈣含量：170ppm)。
[0112] (實(shí)施例6)
[0113] (第一工序）
[0114] 使用實(shí)施例1的第一工序中得到的預(yù)顏料。
[0115] (第二工序顏料化）
[0116] 向離子交換水（鈣含量：0· Olppm以下）1500份中加入磺酸酞菁銅（磺酸取代基 數(shù)：1. 0) 9份、氫化松香15份、25%氫氧化鈉水溶液，加熱至80°C并攪拌，得到pH9. 5的磺酸 酞菁銅與氫化松香的堿性溶液。進(jìn)一步，添加預(yù)顏料200份后，將溫度變?yōu)?3°C并添加二甲 苯15份，在93°C且回流下攪拌8時(shí)間進(jìn)行顏料化。
[0117] (溶劑蒸餾除去、后處理工序）
[0118] 在8小時(shí)的顏料化后，通過(guò)蒸餾將二甲苯蒸餾除去，向得到的顏料化后漿料追加 離子交換水，在將液量變?yōu)?000份后，利用乙酸調(diào)整為pH4. 6,得到酞菁銅顏料漿料。接著， 將向調(diào)整為乙酸酸性的離子交換水300份中添加了月桂胺2. 1份的處理劑水溶液添加至酞 菁銅顏料漿料，得到處理后漿料。將得到的處理后漿料過(guò)濾，用離子交換水8L洗滌，經(jīng)由干 燥、粉碎工序，得到酞菁銅藍(lán)色顏料（鈣含量：25ppm)。
[0119] [比較例1]
[0120] (第一工序干式粉碎）
[0121] 將粗制酞菁銅（鈣含有率：200ppm) 500份利用將3/8英寸鋼珠13500份內(nèi)置的干 式5L超微磨碎機(jī)在95°C進(jìn)行60分鐘干式粉碎，得到α型結(jié)晶含有率53%的預(yù)顏料（鈣 含量：200ppm)。
[0122] (第二工序顏料化）
[0123] 向自來(lái)水（鈣含量：15ppm) 1500份中加入磺酸酞菁銅（磺酸取代基數(shù)：1.0) 15份、 氫化松香15份、25%氫氧化鈉水溶液，加熱至80°C并攪拌，得到pH9. 5的磺酸酞菁銅與氫化 松香的堿性溶液。進(jìn)一步，添加預(yù)顏料200份后，將溫度變?yōu)?3°C并添加二甲苯15份，在 93°C且回流下攪拌8時(shí)間進(jìn)行顏料化。
[0124] (溶劑蒸餾除去、后處理工序）
[0125] 在8小時(shí)的顏料化后，通過(guò)蒸餾將二甲苯蒸餾除去，向得到的顏料化后漿料追加 工業(yè)用水，在將液量變?yōu)?000份后，利用乙酸調(diào)整為pH4. 6,得到酞菁銅顏料漿料。接著，將 向調(diào)整為乙酸酸性的工業(yè)用水300份中添加了月桂胺2. 1份的處理劑水溶液添加至酞菁銅 顏料漿料，得到處理后漿料。將得到的處理后漿料過(guò)濾，用工業(yè)用水8L洗滌，經(jīng)由干燥、粉 碎工序，得到酞菁銅藍(lán)色顏料（鈣含量：950ppm)。
[0126] [比較例2]
[0127] (第一工序）
[0128] 使用比較例1的第一工序中得到的預(yù)顏料。
[0129] 向工業(yè)用水400份（鈣含量：40ppm)中添加將磺酸酞菁銅（磺酸取代基數(shù)：1. 0) 15 份膠溶后的漿料、25%氫氧化鈉水溶液，加熱至80°C并攪拌，得到pH9. 5的磺酸酞菁銅堿性 溶液。接著，向磺酸酞菁銅堿性溶液添加實(shí)施例1的第一工序中得到的預(yù)顏料，得到預(yù)顏料 漿料。
[0130] 向工業(yè)用水600份中添加氫化松香15份并添加25%氫氧化鈉水溶液，以80°C加 熱并攪拌，得到PH9. 5的松香堿性溶液。向松香堿性溶液中添加二甲苯15份并攪拌，得到 二甲苯乳液溶液。
[0131] (第二工序）
[0132] 將二甲苯乳液溶液加熱至93°C。將預(yù)顏料漿料添加至二甲苯乳液溶液，在93°C且 回流下攪拌8小時(shí)進(jìn)行顏料化。
[0133] (溶劑蒸餾除去、后處理工序）
[0134] 在8小時(shí)的顏料化后，通過(guò)蒸餾將二甲苯蒸餾除去，向得到的顏料化后漿料中追 加工業(yè)用水，在液量變?yōu)?000份后，利用乙酸調(diào)整為pH4. 6,得到酞菁銅顏料漿料。接著，將 向調(diào)整為乙酸酸性的工業(yè)用水300份中添加了月桂胺2. 1份的處理劑水溶液添加至酞菁銅 顏料漿料，得到處理后漿料。將得到的處理后漿料過(guò)濾，用工業(yè)用水8L洗滌，經(jīng)由干燥、粉 碎工序，得到酞菁銅藍(lán)色顏料（鈣含量：1300ppm)。
[0135] (利用液體油墨的初期/經(jīng)時(shí)粘度的試驗(yàn)法）
[0136] (硝化纖維素樹(shù)脂溶液的調(diào)制）
[0137] 向乙醇125重量份中添加硝化纖維素樹(shù)脂（工業(yè)用硝化纖維素樹(shù)脂、在根據(jù)JIS 標(biāo)準(zhǔn)K6703-1995的劃分中對(duì)應(yīng)于L1/16、氮成分10. 7?11. 2、含有30%異丙醇作為潤(rùn)濕 劑）24重量份、DOP (鄰苯二甲酸二辛酯）4重量份，進(jìn)行攪拌并溶解，制作液體油墨用硝化 纖維素樹(shù)脂溶液。
[0138] (評(píng)價(jià)用油墨的調(diào)制和初期/經(jīng)時(shí)粘度的試驗(yàn)法）
[0139] 將實(shí)施例1?6和比較例1?2中得到的顏料28重量份、硝化纖維素樹(shù)脂溶液72 重量份和氧化錯(cuò)珠150重量份加入至200ml玻璃瓶，用顏料調(diào)節(jié)機(jī)（paint conditioner)分 散45分鐘，得到評(píng)價(jià)用基體油墨。將該評(píng)價(jià)用基體油墨在設(shè)定為20°C的恒溫水槽中靜置1 小時(shí)，然后利用BROOKFIELD粘度計(jì)（B型粘度計(jì)）以轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)數(shù)6轉(zhuǎn)來(lái)測(cè)定初期粘度。進(jìn)一 步，將評(píng)價(jià)用基體油墨在室溫靜置儲(chǔ)存1天，在設(shè)定為20°C的恒溫水槽中靜置1小時(shí)，然后 利用B型粘度計(jì)測(cè)定經(jīng)時(shí)粘度。測(cè)定值用單位：mPa/sec表示，優(yōu)選初期/經(jīng)時(shí)粘度均低， 經(jīng)時(shí)增稠率為經(jīng)時(shí)粘度/初期粘度的比率，其越小，則表示經(jīng)儲(chǔ)存的分散穩(wěn)定性越良好。
[0140] 上述實(shí)施例1?6和比較例1?2的結(jié)果歸納于下表（表1)。
[0141] [表 1]
[0142]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種酞菁銅顏料組合物，其特征在于，包含酞菁銅、松香化合物、磺酸酞菁銅或其鹽 以及脂肪族胺，該顏料組合物中的鈣含量為200ppm以下。
2. 權(quán)利要求1所述的酞菁銅顏料組合物的制造方法，其包括：第一工序，通過(guò)將粗制酞 菁銅干式粉碎而得到預(yù)顏料；以及第二工序，在磺酸酞菁銅或其鹽的存在下，將第一工序中 得到的預(yù)顏料與有機(jī)溶劑或者有機(jī)溶劑和水的混合液混合而進(jìn)行處理。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的酞菁銅顏料組合物的制造方法，所述第二工序中所使用的工 藝用水的鈣含量為lOppm以下。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的酞菁銅顏料組合物的制造方法，其特征在于，在所述第二 工序中，有機(jī)溶劑和水的混合液為與松香化合物一起調(diào)制而成的乳液。
5. -種液體油墨用基體油墨，其特征在于，含有權(quán)利要求1所述的酞菁銅顏料組合物 20%以上。
6. -種液體油墨用基體油墨，其特征在于，含有利用權(quán)利要求2?4所述的酞菁銅顏料 組合物的制造方法得到的酞菁銅顏料組合物20%以上。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的液體油墨用基體油墨，所述液體油墨用基體油墨包含硝 化纖維素樹(shù)脂。
【專利摘要】本發(fā)明的目的是提供一種酞菁顏料組合物，在液體油墨的用途中，其除了具有優(yōu)異的透明性、光澤、制造初期粘度適應(yīng)性以外，還具有顯著優(yōu)異的經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性。通過(guò)在液體油墨用基體油墨中使用酞菁銅顏料組合物，從而除了具有優(yōu)異的透明性、光澤、制造初期粘度適應(yīng)性以外，還具有顯著優(yōu)異的經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性，所述酞菁銅顏料組合物的特征在于，包含酞菁銅、松香化合物、磺酸酞菁銅或其鹽以及脂肪族胺，該顏料組合物中的鈣含量為200ppm以下。
【IPC分類】C09B67-22, C09D11-037, C09B67-20
【公開(kāi)號(hào)】CN104619784
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480002306
【發(fā)明人】大竹英弘, 小林永年, 橋口太一
【申請(qǐng)人】Dic株式會(huì)社
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2014年3月27日
【公告號(hào)】EP2927286A1, WO2015015832A1