使用超聲處理制造二氧化鈦顏料的方法
【專(zhuān)利說(shuō)明】使用超聲處理制造二氧化鈦顏料的方法 背景
[0001] 二氧化鈦顏料與涂層配制品（包括油漆和油墨配制品）、紙組合物、聚合物組合物 和其他產(chǎn)品聯(lián)合使用。此類(lèi)顏料一般來(lái)說(shuō)以粉末形式制造，取決于最終應(yīng)用而具有特定性 質(zhì)和特征。
[0002] 二氧化鈦顏料可以通過(guò)硫酸鹽法或氯化物法制造。
[0003] 在用于制造二氧化鈦的硫酸鹽法中，將鈦礦渣溶解于硫酸中以形成硫酸氧鈦。然 后使硫酸氧鈦水解以形成水合二氧化鈦。在煅燒爐中加熱水合的二氧化鈦以使二氧化鈦晶 體生長(zhǎng)到顏料尺寸。
[0004] 在用于制造二氧化鈦的氯化物法中，將干燥二氧化鈦礦砂與焦炭和氯一起饋入氯 化爐中以制造氣態(tài)鹵化鈦（諸如四氯化鈦）。將制造的鹵化鈦在專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的反應(yīng)器中在高 溫下純化和氧化以制造具有所要粒度的二氧化鈦粒子。典型地添加氯化鋁到氧化反應(yīng)器中 的鹵化鈦中以促進(jìn)金紅石形成并且控制粒度。然后冷卻二氧化鈦和氣態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物，并且回 收二氧化鈦粒子。
[0005] 不論通過(guò)硫酸鹽法還是氯化物法制造，制造的二氧化鈦粒子典型地進(jìn)行其它加工 步驟。舉例來(lái)說(shuō)，通常使用的其它加工步驟包括：(a)使粒子分散于水性介質(zhì)中以形成顏 料漿料（典型地使用分散劑，諸如多磷酸鹽）；(b)濕式研磨所得顏料漿料以獲得具有預(yù)定 粒度的二氧化鈦粒子；（c)使一種或多種水合金屬氧化物無(wú)機(jī)材料（諸如二氧化硅、二氧化 鈰、氧化鋯和/或氧化鋁）沉淀到濕式研磨的二氧化鈦漿料的粒子表面上；（d)使經(jīng)處理的 粒子絮凝化并且通過(guò)過(guò)濾由水性漿料回收經(jīng)無(wú)機(jī)氧化物處理的二氧化鈦粒子；（e)洗滌經(jīng) 過(guò)濾的粒子以去除其上的殘余鹽和雜質(zhì)；（f)干燥經(jīng)洗滌的過(guò)濾粒子以提供干燥二氧化鈦 顏料粉末；和（g)流能研磨經(jīng)干燥的顏料。在上述步驟期間形成的任何聚結(jié)物典型地在干 燥階段期間經(jīng)強(qiáng)化，并且通常需要能量密集型研磨以使聚結(jié)物分解成所要粒度。
[0006] 在顏料制造產(chǎn)業(yè)中，流能研磨步驟通常使用壓縮空氣、蒸汽或惰性氣體執(zhí)行。盡管 已經(jīng)將其它加工步驟與流能研磨組合以嘗試在降低成本下解聚結(jié)顏料，但此類(lèi)步驟的磨損 性可能會(huì)不利地影響顏料上的涂層。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 提供一種制造二氧化鈦顏料的方法。所述方法包括制備二氧化鈦粒子的水性漿 料。所述方法進(jìn)一步包括使用超聲處理解聚結(jié)二氧化鈦粒子的所述水性漿料。
【附圖說(shuō)明】
[0008] 圖1描繪兩種制造二氧化鈦顏料的先前技術(shù)方法。
[0009] 圖2描繪使用超聲處理制造二氧化鈦顏料的本發(fā)明方法的一個(gè)實(shí)施方案。
[0010] 圖3描繪使用超聲處理制造二氧化鈦顏料的本發(fā)明方法的另一個(gè)實(shí)施方案。
[0011] 圖4描繪關(guān)于實(shí)施例1的粒度分布概況。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 根據(jù)本發(fā)明，提供一種制造二氧化鈦顏料的方法。所述方法包括（a)制備二氧化 鈦粒子的水性漿料；和（b)使用超聲處理解聚結(jié)二氧化鈦粒子的水性漿料。本發(fā)明方法可 以是分批或連續(xù)方法。舉例來(lái)說(shuō)，本發(fā)明方法可以并入用于制造和處理（例如涂布）二氧 化鈦粒子的連續(xù)方法中。
[0013] 水性漿料可以通過(guò)以下方式形成：使二氧化鈦粒子分散于水性介質(zhì)中以形成二氧 化鈦粒子的水性漿料?？梢蕴砑臃稚ㄖT如多磷酸鹽）到水性漿料中以促進(jìn)二氧化鈦粒 子于其中的分布。還可以使用其它類(lèi)型的分散劑。
[0014] 舉例來(lái)說(shuō)，二氧化鈦粒子可以通過(guò)硫酸鹽法或氯化物法制造。在一個(gè)實(shí)施方案中， 二氧化鈦粒子通過(guò)氯化物法制造。在另一個(gè)實(shí)施方案中，二氧化鈦粒子通過(guò)硫酸鹽法制造。
[0015] 通過(guò)硫酸鹽法和氯化物法制造二氧化鈦粒子的方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知。舉 例來(lái)說(shuō)，在硫酸鹽法中，將鈦礦渣溶解于硫酸中以形成硫酸氧鈦。然后使硫酸氧鈦水解以形 成水合二氧化鈦。在煅燒爐中加熱水合的二氧化鈦以使二氧化鈦晶體生長(zhǎng)到顏料尺寸。舉 例來(lái)說(shuō)，在氯化物法中，將干燥二氧化鈦礦砂與焦炭和氯一起饋入氯化爐中以制造氣態(tài)鹵 化鈦（諸如四氯化鈦）。將制造的鹵化鈦在專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的反應(yīng)器中在高溫下純化和氧化以制 造具有所要粒度的二氧化鈦粒子。然后冷卻二氧化鈦和氣態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物，并且回收二氧化鈦 粒子。
[0016] 舉例來(lái)說(shuō)，在氯化物法中，可以在制造方法的氣相氧化步驟期間將氯化鋁作為金 紅石化（rutilization)助劑和粒度控制劑連同鹵化鈦（例如四氯化鈦）一起添加到反應(yīng) 物中。氯化鋁使得氧化鋁進(jìn)入顏料的晶格結(jié)構(gòu)中。同樣可以使用其它共氧化劑。在氧化步 驟期間形成的其它水合金屬氧化物可以包括于顏料中用于各種目的，諸如粒度控制。
[0017] 在步驟（a)中形成的水性漿料可以包含以水性漿料的總重量計(jì)約五（5)重量％到 約六十五￠5)重量％的二氧化鈦粒子。舉例來(lái)說(shuō)，在步驟（a)中形成的水性漿料可以包含 以水性漿料的總重量計(jì)約15重量％到約45重量％的二氧化鈦粒子。進(jìn)一步舉例來(lái)說(shuō)，在 步驟（a)中形成的水性漿料可以包含以水性漿料的總重量計(jì)約25重量％到約40重量％的 二氧化鈦粒子。
[0018] 本發(fā)明方法包括使用超聲處理解聚結(jié)二氧化鈦粒子的水性漿料。盡管不打算受任 何具體操作理論束縛，但相信超聲處理誘發(fā)空穴形成并且通過(guò)使空穴破裂而產(chǎn)生沖擊波。 破裂的空穴在粒子之中產(chǎn)生碰撞，并且通過(guò)磨削碰撞的粒子而引起顏料粒子解聚結(jié)并且大 小減小。
[0019] 超聲處理步驟可以由任何合適的超聲裝置以分批模式或連續(xù)模式執(zhí)行。
[0020] 舉例來(lái)說(shuō)，可以使用來(lái)自 Hielscher Ultrasound Technology 的 UIP2000 超聲裝 置。當(dāng)使用這種裝置時(shí)，可以通過(guò)執(zhí)行超聲處理步驟約20到約30秒而獲得有效結(jié)果。除 由Hielscher Ultrasound Technology銷(xiāo)售的UIP2000超聲裝置之外或作為其替代品，可 以使用其它類(lèi)型的超聲裝置。應(yīng)了解，可以執(zhí)行使用超聲處理的解聚結(jié)步驟更多或更少時(shí) 間，這取決于許多因素，例如整體方法是分批還是連續(xù)執(zhí)行、超聲裝置的制造商、型號(hào)和功 率、樣品的組成、待解聚結(jié)的量以及待解聚結(jié)的樣品組合物的流速。舉例來(lái)說(shuō)，如本發(fā)明中 使用和描述，超聲處理步驟的時(shí)間是關(guān)于使用來(lái)自Hielscher Ultrasound Technology的 UIP2000超聲處理裝置。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)能夠基于以上因素調(diào)節(jié)使用超聲處理的解聚結(jié) 步驟的時(shí)間，以便獲得所要粒度。如將關(guān)于實(shí)施例1進(jìn)一步論述，超聲處理之前的粒度分布 是雙峰的，平均粒度較高。超聲處理的使用解聚結(jié)粒子，使其粒度從雙峰變?yōu)閱畏稚ⅲ骄?粒度比饋料低。
[0021] 超聲裝置典型地包括超聲換能器和聲極（sonotrode)。超聲換能器通過(guò)電刺激產(chǎn) 生超聲波，其通過(guò)聲極轉(zhuǎn)移到待聲處理的介質(zhì)。對(duì)聲極的功率輸入可以因超聲裝置而變化。 舉例來(lái)說(shuō)，對(duì)由Hielscher Ultrasound Technology銷(xiāo)售的UIP2000超聲裝置（其最大功 率是2000瓦特（W))的功率輸入可以在50%與100%的最大功率之間變化。聲極可以按分 批和連續(xù)模式浸漬到漿料中多達(dá)其長(zhǎng)度的約一半或如制造商所另外提出。
[0022] 舉例來(lái)說(shuō)，超聲裝置的聲極典型地以分批模式放置于容器中的漿料中以進(jìn)行聲處 理以解聚結(jié)漿料內(nèi)的粒子。繼續(xù)對(duì)相同漿料樣品進(jìn)行聲處理直到獲得最終所要粒度。舉例 來(lái)說(shuō)，超聲裝置的聲極典型地以連續(xù)模式放置于流動(dòng)池反應(yīng)器內(nèi)部以便以再循環(huán)模式在較 長(zhǎng)時(shí)間段內(nèi)加工較大樣品。含有待解聚結(jié)的粒子的饋料漿料將從一側(cè)進(jìn)入流動(dòng)池反應(yīng)器， 并且暴露于機(jī)械超聲振動(dòng)并且從另一側(cè)離開(kāi)所述池。漿料的流速可以通過(guò)在出口中產(chǎn)生背 壓來(lái)調(diào)節(jié)以便進(jìn)行有效聲處理直到獲得所要粒度。流動(dòng)池的溫度可以通過(guò)使冷或熱水流動(dòng) 通過(guò)環(huán)繞流動(dòng)池的夾套來(lái)維持。取決于待聲處理的樣品和應(yīng)用，流動(dòng)池的溫度可以進(jìn)行調(diào) 節(jié)。舉例來(lái)說(shuō)，如將參考實(shí)施例1進(jìn)一步論述，流動(dòng)池的溫度維持在60攝氏度下。應(yīng)了解， 以上配置描述說(shuō)明超聲裝置的典型配置并且最終配置可以因最終用途應(yīng)用或其它因素而 變化。
[0023] 舉例來(lái)說(shuō)，以分批模式超聲處理，在2升玻璃燒杯中在分散劑存在下在50%振幅 下超聲處理2千克（kg)密度是1. 8的二氧化鈦漿料（有無(wú)機(jī)氧化物涂層沉積于其上，并且 經(jīng)洗滌）約一分鐘直到約60%到約80%的粒子等于或小于0.63微米。隨后干燥并且流體 能研磨經(jīng)超聲處理的漿料。
[0024] 舉例來(lái)說(shuō)，將含有分散劑的密度是1. 8的二氧化鈦漿料（漿料在用無(wú)機(jī)氧化物處 理二氧化鈦粒子并且洗滌之后而獲得）泵送通過(guò)被連續(xù)超聲處理的100毫升（ml)樣品池。 調(diào)節(jié)衆(zhòng)料的流速以達(dá)到預(yù)定粒度，例如直到約60%到約80%的粒子等于或小于0. 63微米。 干燥并且隨后流體能研磨經(jīng)聲處理的漿料。應(yīng)了解，以上實(shí)例用于說(shuō)明性目的并且不打算 限制本文中所述的本發(fā)明方法的范圍。加工參數(shù)可以取決于顏料的最終用途應(yīng)用、所用超 聲裝置和其功率以及超