銩鈥共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法和有機(jī)發(fā)光二極管的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體光電材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其一種銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法和有機(jī)發(fā)光二極管。
【背景技術(shù)】
[0002]OLED的全稱Organic Light Emitting D1de,有機(jī)發(fā)光二極管。它有很多的優(yōu)勢，其組件結(jié)構(gòu)簡單，生產(chǎn)成本便宜，自發(fā)光的特性，加上OLED的反應(yīng)時(shí)間短，更有可彎曲的特性，讓它的應(yīng)用范圍極廣。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識(shí)、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但于OLED的領(lǐng)域上，由上轉(zhuǎn)換熒光材料制備成的熒光粉仍鮮見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于提供一種銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0005]針對(duì)上述目的，本發(fā)明提出一種銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，所述熒光粉的化學(xué)通式為R2SiCl6:xTm3+, yHo3+ ；
[0006]其中:
[0007]X 為 0.002 ?0.06，優(yōu)選為 0.03 ；
[0008]y 為 0.002 ?0.04，優(yōu)選為 0.01 ；
[0009]R為鋰、鈉、鉀、銣或銫。
[0010]本發(fā)明的另一發(fā)明目的在于提供一種銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法。
[0011]針對(duì)上述目的，本發(fā)明提出一種銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，包括如下步驟:
[0012](a)按照摩爾比為 2:2:x:y 稱取 R2CO3' S1、Tm2O3 和 Ho2O3 粉體；
[0013](b)將步驟(a)中的稱取的粉體溶于鹽酸HCl中，從而配制成0.5?3mol/L的前驅(qū)體溶液，往所述前驅(qū)體溶液加入0.005?0.05mol/L的聚乙二醇作為分散劑；其中，所述前驅(qū)體溶液的濃度優(yōu)選為1.5mol/L，所述聚乙二醇的濃度優(yōu)選為0.01mol/L。
[0014](c)把步驟(b)制得的前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，其中，所述霧化器的反應(yīng)溫度設(shè)定為100?220°C，優(yōu)選為160°C ；
[0015](d)向步驟(c)中所述霧化裝置通入I?15L/min的惰性氣體或還原氣體；其中，所述惰性氣體為氬氣，所述還原性氣體為氮?dú)饣驓錃猓龆栊詺怏w或所述還原氣體的流量優(yōu)選為5L/min。
[0016](e)所述霧化器中的所述前驅(qū)體溶液霧化成氣霧狀，隨通入的所述惰性氣體或所述還原氣體進(jìn)入所述噴霧干燥儀的反應(yīng)系統(tǒng)，在所述噴霧干燥儀的反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉前驅(qū)體；
[0017](f)收集熒光粉前驅(qū)體，于600?1300°C下煅燒2?5小時(shí)，從而得到化學(xué)通式為R2SiCl6:xTm3+, yHo3+的銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；其中:x為0.002?0.06，優(yōu)選為0.03 ；y為0.002?0.04，優(yōu)選為0.01 ;所述煅燒溫度優(yōu)選為1100°C，所述煅燒時(shí)間優(yōu)選為3小時(shí)。
[0018]本發(fā)明的又一發(fā)明目的在于提供一種有機(jī)發(fā)光二極管。
[0019]針對(duì)上述目的，本發(fā)明提出一種有機(jī)發(fā)光二極管，其包括依次層疊的基板、陰極、發(fā)光層、陽極及透明封裝層，所述透明封裝層中摻雜有銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，所述熒光粉的化學(xué)通式為R2SiCl6:xTm3+, yHo3+ ；
[0020]其中:x為 0.002 ?0.06，優(yōu)選為 0.03 ；
[0021]y 為 0.002 ?0.04，優(yōu)選為 0.01 ;
[0022]R為鋰、鈉、鉀、銣或銫。
[0023]本發(fā)明制備了銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉R2SiCl6:xTm3+, yHo3+，其可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，得到的475nm的發(fā)光峰對(duì)應(yīng)的是Tm3+離子1G4 — 3H6的躍遷輻射發(fā)光。
[0024]本發(fā)明的銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光，可把有機(jī)發(fā)光二極管中的部分紅綠光轉(zhuǎn)換成藍(lán)色，與另外的部分紅綠光合成白光，實(shí)現(xiàn)白光照明產(chǎn)品的制備。
【附圖說明】
[0025]圖1為實(shí)施例1制得的銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的光致發(fā)光光
-1'TfeP曰。
[0026]圖2為實(shí)施例1制備的銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的XRD圖。
[0027]圖3為實(shí)施例1制備的有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028]圖4為實(shí)施例1制備的有機(jī)發(fā)光二極管的光致發(fā)光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0030]本實(shí)施例提供一種銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，所述熒光粉的化學(xué)通式為 R2SiCl6:xTm3+, yHo3+ ；
[0031]其中:
[0032]X 為 0.002 ?0.06，優(yōu)選為 0.03 ；
[0033]y 為 0.002 ?0.04，優(yōu)選為 0.01 ；
[0034]R為鋰、鈉、鉀、銣或銫。
[0035]本實(shí)施例還提供銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，包括如下步驟:
[0036](a)按照摩爾比為 2:2:x:y 稱取 R2C03、S1、Tm2O3 和 Ho2O3 粉體；
[0037](b)將步驟(a)中的稱取的粉體溶于鹽酸HCl中，從而配制成0.5?3mol/L的前驅(qū)體溶液，往所述前驅(qū)體溶液加入0.005?0.05mol/L的聚乙二醇作為分散劑；
[0038](c)把步驟(b)制得的前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，其中，所述霧化器的反應(yīng)溫度設(shè)定為100?220°C ；
[0039](d)向步驟(c)中所述霧化裝置通入I?15L/min的惰性氣體或還原氣體；
[0040](e)所述霧化器中的所述前驅(qū)體溶液霧化成氣霧狀，隨通入的所述惰性氣體或所述還原氣體進(jìn)入所述噴霧干燥儀的反應(yīng)系統(tǒng)，在所述噴霧干燥儀的反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉前驅(qū)體，被所述噴霧干燥儀的微孔耐酸濾過漏斗所收集；
[0041](f)收集熒光粉前驅(qū)體，置于程序控溫爐中于600?1300°C下煅燒2?5小時(shí)，從而得到化學(xué)通式為R2SiCl6:xTm3+, yHo3+的銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；其中:x 為 0.002 ?0.06，y 為 0.002 ?0.04。
[0042]本實(shí)施例還提供一種有機(jī)發(fā)光二極管，其包括依次層疊的基板、陰極、發(fā)光層、陽極及透明封裝層，所述透明封裝層中摻雜有上述銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0043]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)上述銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉、含有其的有機(jī)發(fā)光二極管及二者的制備方法進(jìn)行詳細(xì)闡述。
[0044]實(shí)施例1
[0045]本實(shí)施例銩欽共摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉Li2SiCl6:0.03Tm3+，0.0lHo3+的制備方法如下:
[0046](a)按照摩爾比為 2:2:0.03:0.01 稱取 Li2CO3' S1、Tm2O3 和 Ho2O3 粉體；
[0047](b)將步驟(a)中的稱取的粉體溶于鹽酸HCl中，從而配制成1.5mol/L的前驅(qū)體溶液，往所述前驅(qū)體溶液加入0.01mol/L的聚乙二醇作為分散劑；
[0048](c)把步驟(b)制得的前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，其中，所述霧化器的入口溫度設(shè)定為180°C，出口溫度設(shè)定為110°C ；
[0049](d)向步驟(c)中所述霧化裝置通入5L/min的U1氣；
[0050](e)所述霧化器中的所述前驅(qū)體溶液霧化成氣霧狀，隨通入的所述氬氣進(jìn)入所述噴霧干燥儀的反應(yīng)系統(tǒng)，在所述噴霧干燥儀的反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉前驅(qū)體，被所述噴霧干燥儀的微孔耐酸濾過漏斗所收集；
[0051](f