一種uv低溫固化硅樹脂膠黏劑、其制備方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種UV低溫固化硅樹脂膠黏劑、其制備方法及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]碳硼烷有著良好的化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性，并在紫外光區(qū)有很好的透明性。與聚合物進行共聚合可顯著提升聚合物的相關(guān)性能，目前已經(jīng)受到了廣泛的關(guān)注。有機膠黏劑可以在高溫下使用，因而被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代航空航天工業(yè)?；诰酃柩跬榈墓铇渲z黏劑擁有極其出色的熱穩(wěn)定性，電絕緣性以及化學穩(wěn)定性，因而可被用作光學器件如LED燈的隔熱膠凝劑。但是，現(xiàn)有的硅樹脂的粘接性能普遍較碳主鏈高聚物低，且其耐熱性能還不足以滿足目前的工業(yè)需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的硅樹脂的耐熱性能不足以滿足目前的工業(yè)需求的問題，而提供了一種UV低溫固化硅樹脂膠黏劑、其制備方法及應(yīng)用。
[0004]本發(fā)明一種UV低溫固化硅樹脂膠黏劑包括甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、去離子水、卡硼烷、二氧化硅和四甲基乙二胺；所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與去離子水的質(zhì)量比為1: (0.2?0.3);所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與卡硼烷的質(zhì)量比為1: (0.05?0.2);所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與二氧化硅的質(zhì)量比1: (0.01?0.05);所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與四甲基乙二胺的質(zhì)量比為1: (0.025 ~ 0.1) ο
[0005]上述一種UV低溫固化硅樹脂膠黏劑的制備方法是按以下步驟進行:
[0006]一、水解:將甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到三口瓶中，向三口瓶中加入去離子水，在溫度為30°C?40°C的條件下進行磁力攪拌，然后采用稀鹽酸將反應(yīng)體系的pH調(diào)整至2?5，繼續(xù)攪拌30min?50min，得到水解產(chǎn)物；所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與去離子水的質(zhì)量比為1: (0.2?0.3)；
[0007]二、縮聚:向水解產(chǎn)物中加入卡硼烷和二氧化硅，然后將溫度從30°C?40°C升溫至55°C?60°C，繼續(xù)反應(yīng)3h?5h，得到透明液體，然后對透明液體進行減壓蒸餾，得到透明黏性產(chǎn)物；步驟一中所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與卡硼烷的質(zhì)量比為1:(0.05?0.2);步驟一中所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與二氧化硅的質(zhì)量比1: (0.01 ?0.05)；
[0008]三、固化:將透明黏性產(chǎn)物溶解于溶劑中，加入四甲基乙二胺并超聲1min?20min，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在溫度為60°C?70°C的條件下旋蒸5min?lOmin，得到UV低溫固化硅樹脂膠黏劑；所述透明黏性產(chǎn)物的質(zhì)量與溶劑的體積比為Ig: (2?3)mL ;步驟一中所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與四甲基乙二胺的質(zhì)量比為1: (0.025?0.1)。
[0009]本發(fā)明一種UV低溫固化硅樹脂膠黏劑的應(yīng)用是將UV低溫固化硅樹脂膠黏劑均勻涂覆于干凈的培養(yǎng)皿上，通過800W?1000W紫外固化裝置UV照射30s?40s，即可固化成膜。
[0010]本發(fā)明的有益效果:
[0011]本發(fā)明通過加入卡硼烷提高硅樹脂的耐熱性，卡硼烷中數(shù)個硼原子構(gòu)成三角面骨架，且含有大量羥基以及硅羥基，因而與硅烷化合物有著良好的反應(yīng)活性。通過引入硼原子構(gòu)成多面體骨架可有效提尚娃樹脂的耐熱性。一氧化娃含有豐富的輕基，亦有尚效的反應(yīng)活性，同時一氧化娃中的娃氧鍵斷裂能尚，可有效提升娃樹脂的耐熱性。甲基丙稀醜氧基丙基三甲氧基硅中的碳碳雙鍵的引入使硅樹脂的紫外固化能力顯著提升。所制得的新型硅樹脂膠凝劑含有大量羥基，因而其粘接性也獲得了顯著的提升。
【附圖說明】
[0012]圖1為商品化硅樹脂固化膜的TG-DSC曲線；
[0013]圖2為實施例一得到的UV低溫固化硅樹脂膠黏劑固化膜的TG-DSC曲線。
【具體實施方式】
[0014]【具體實施方式】一:本實施方式一種UV低溫固化硅樹脂膠黏劑包括甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、去離子水、卡硼烷、二氧化硅和四甲基乙二胺；所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與去離子水的質(zhì)量比為1: (0.2?0.3);所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與卡硼烷的質(zhì)量比為1: (0.05?0.2);所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與二氧化硅的質(zhì)量比1: (0.01?0.05);所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與四甲基乙二胺的質(zhì)量比為I: (0.025?0.1)。
[0015]本實施方式通過加入卡硼烷提高硅樹脂的耐熱性，卡硼烷中數(shù)個硼原子構(gòu)成三角面骨架，且含有大量羥基以及硅羥基，因而與硅烷化合物有著良好的反應(yīng)活性。通過引入硼原子構(gòu)成多面體骨架可有效提尚娃樹脂的耐熱性。一氧化娃含有豐富的輕基，亦有尚效的反應(yīng)活性，同時二氧化硅中的硅氧鍵斷裂能高，可有效提升硅樹脂的耐熱性。甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅中的碳碳雙鍵的引入使硅樹脂的紫外固化能力顯著提升。所制得的新型硅樹脂膠凝劑含有大量羥基，因而其粘接性也獲得了顯著的提升。
[0016]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與去離子水的質(zhì)量比為1:0.24。其他與【具體實施方式】一相同。
[0017]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與卡硼烷的質(zhì)量比為1:0.1。其他與【具體實施方式】一或二相同。
[0018]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與二氧化硅的質(zhì)量比為1:0.02。其他與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0019]【具體實施方式】五:本實施方式一種UV低溫固化硅樹脂膠黏劑的制備方法是按以下步驟進行:
[0020]一、水解:將甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到三口瓶中，向三口瓶中加入去離子水，在溫度為30°C?40°C的條件下進行磁力攪拌，然后采用稀鹽酸將反應(yīng)體系的pH調(diào)整至2?5，繼續(xù)攪拌30min?50min，得到水解產(chǎn)物；所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與去離子水的質(zhì)量比為1: (0.2?0.3)；
[0021]二、縮聚:向水解產(chǎn)物中加入卡硼烷和二氧化硅，然后將溫度從30°C?40°C升溫至55°C?60°C，繼續(xù)反應(yīng)3h?5h，得到透明液體，然后對透明液體進行減壓蒸餾，得到透明黏性產(chǎn)物；步驟一中所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與卡硼烷的質(zhì)量比為1:(0.05?0.2);步驟一中所述甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與二氧化硅的質(zhì)量比1: (0.01 ?0.05)；
[0022]三、固化:將透明黏性產(chǎn)物溶解于溶劑中，加入四甲基乙二胺并超聲1min?20min，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在溫度為60°C?70°C的條件下旋蒸5min?lOmin，得到UV低溫固化硅樹脂膠黏劑；所述