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      用于壓縮模制或?qū)雍系臒崛坌凸袒杂袡C(jī)硅組合物的制作方法_5

      文檔序號(hào):8547567閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      硅;玻璃,諸如耐熱玻璃;高熔點(diǎn)熱塑性樹脂;熱固性樹脂,諸如環(huán)氧樹脂、BT樹脂、聚酰亞胺樹脂和有機(jī)硅樹脂;陶瓷,諸如氧化鋁和氮化鋁;以及它們的復(fù)合物。
      [0304]首先,如圖13所示,將其上安裝有LED芯片9的基板8與壓縮模制裝置的模具11的凹腔Ila對(duì)齊。接下來(lái),設(shè)置根據(jù)圖1所示實(shí)施例的根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膶雍象w,以使得單層片材2面向LED芯片9,所述層合體由支持片材I和光學(xué)透明的單層片材2構(gòu)成。在圖13中,為了便于說(shuō)明,在根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膶雍象w與LED芯片9之間存在間隙,但也可將根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膶雍象w直接放置在LED芯片9上。如果對(duì)根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膯螌踊驅(qū)雍象w進(jìn)行壓縮模制或?qū)雍?,則可在機(jī)加工裝置與根據(jù)本發(fā)明的組合物之間提供用于防止組合物粘附的離型膜(release film)。
      [0305]也可以事先通過真空層合等使用根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膶雍象w來(lái)層合基板8的LED芯片9側(cè),以使兩者一體化。
      [0306]接下來(lái),在從支持片材I剝離和移除根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膶雍象w后,以預(yù)定的壓力將模具11壓到基板8上以對(duì)單層片材2進(jìn)行壓縮模制,如圖14所示。從而,單層片材2經(jīng)加熱并熔化,腔體Ila被LED芯片9以包封狀態(tài)填充,并形成半球形透鏡或圓頂形密封體。接下來(lái),通過熱而固化密封體以形成固化產(chǎn)物。在本發(fā)明中,單層片材2通過加熱而熔化和液化,從而使得甚至可以完全填充具有線材10的復(fù)雜結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體元件,并避免線材10的斷裂等。模具11的壓縮力和時(shí)間可根據(jù)基板8、LED芯片9和所用層合體的類型而視情況進(jìn)行設(shè)置;例如,力可為0.01至lOOkgf/cm2,優(yōu)選地為0.1至1kgf/cm2,而時(shí)間可為3至30分鐘,優(yōu)選地為5至15分鐘。壓縮模制溫度也可以根據(jù)基板8、LED芯片9和所用層合體的類型而視情況進(jìn)行設(shè)置;例如,溫度可為50至200°C,優(yōu)選地為100至 150。。。
      [0307]通過結(jié)束模具11對(duì)基板8的壓縮并使模具11與基板8分離,可從腔體Ila中取出固化的密封體2,而得到LED芯片以圖15所示的狀態(tài)密封的光學(xué)器件。在該例子中,使用光學(xué)透明的單層片材2,從而能夠得到光學(xué)透明的密封體2。
      [0308]在圖15所示的例子中,腔體Ila具有半球形形狀,因此密封體2也具有半球形透鏡或圓頂形狀。因此,可以控制來(lái)自LED芯片9的光投射的方向,并避免正面亮度變得過高,從而能夠得到優(yōu)異的光學(xué)性質(zhì)。密封體2與基板8的接觸角優(yōu)選地為至少60°,更優(yōu)選地為至少70°,還要優(yōu)選地為至少80°,尤其優(yōu)選地為85至90°。
      [0309]然而,必要時(shí),密封體2可具有菲涅耳形狀、凹透鏡形狀、半球形透鏡或圓頂以外的凸透鏡或圓頂形狀、在其表面中具有不均勻性的形狀、平坦形狀或另一種所需的形狀。這些形狀可通過在壓縮模制裝置的腔體或?qū)雍蠙C(jī)的輥或壓制表面中的所需形狀而形成。在密封體2的透鏡形狀或其他形狀與LED基板之間也可任選地存在根據(jù)本發(fā)明的組合物的層。
      [0310]必要時(shí),可任選地在例如100至200°C、優(yōu)選140至180°C的溫度下對(duì)如此獲得的密封體2進(jìn)行二次固化(后固化)。
      [0311]在上述例子中,使用根據(jù)圖1所示的實(shí)施例的根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膶雍象w,但也可按類似的方式使用根據(jù)圖2至圖11所示的其他實(shí)施例的根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膶雍象w。
      [0312]圖16和圖17是使用圖4所示的根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膶雍象w進(jìn)行的半導(dǎo)體器件制造例的示意性剖視圖。
      [0313]首先,如圖16所示,將基板8與壓縮模制裝置的模具11的凹腔對(duì)齊,其中所述基板8上安裝有LED芯片9且通過線材10電連接到從圖中省去的電路。接下來(lái),設(shè)置根據(jù)圖4所示實(shí)施例的根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膶雍象w,以使得單層片材2面向LED芯片9,所述層合體由支持片材1、熒光層4和光學(xué)透明的單層片材2構(gòu)成。在圖16中,為了便于說(shuō)明,在根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膶雍象w與LED芯片9之間存在間隙,但也可將根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膶雍象w直接放置在LED芯片9上。
      [0314]也可以事先通過真空層合等使用根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膶雍象w來(lái)層合基板8的LED芯片9側(cè),以使兩者一體化。
      [0315]接下來(lái),在從支持片材I剝離和移除根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膶雍象w后,以預(yù)定的壓力將模具11壓到基板8上以對(duì)單層片材2和熒光層4進(jìn)行壓縮模制,如圖17所示。從而,單層片材2和熒光層4經(jīng)加熱并熔化,腔體的內(nèi)部被LED芯片9以包封狀態(tài)填充,并形成半球形透鏡或圓頂形密封體。接下來(lái),通過熱而固化密封體以形成固化產(chǎn)物。在本發(fā)明中,單層片材2和熒光層4通過加熱而熔化、軟化和液化,從而使得甚至可以完全填充具有線材10的復(fù)雜結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體元件,并避免線材10的斷裂等。模具11的壓縮力和溫度可根據(jù)基板8、LED芯片9和所用層合體的類型而視情況進(jìn)行設(shè)置。
      [0316]通過結(jié)束模具11對(duì)基板8的壓縮并使模具11與基板8分離,可從腔體中取出固化的密封體2,而得到LED芯片9以圖18所示的狀態(tài)密封的光學(xué)器件。在該例子中,使用包括光學(xué)透明的單層片材2和熒光層4的層合體,從而能夠得到在光學(xué)透明的密封體2的表面上提供熒光層4的光學(xué)器件。
      [0317]在圖12至圖18所示的實(shí)施例中,根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膯螌悠牡拇笮?yōu)選地小于基板8的大小。在這里,“大小”一般是指“面積”。這能夠防止或減少樹脂在壓縮模制期間從腔體的滲漏。
      [0318]另外,在圖12至圖18所示的實(shí)施例中,根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膯螌悠牡暮穸葍?yōu)選地小于模具11的腔體的最大高度。這能夠防止或減少樹脂在壓縮模制期間從腔體的滲漏,并抑制所用的片材的量。
      [0319]此外,在圖12至圖18所示的實(shí)施例中,根據(jù)本發(fā)明的用于壓縮模制或?qū)雍系膶雍象w的支持片材I的大小可大于單層片材2和/或熒光層4的大小。這使得無(wú)需在支持片材I的整個(gè)表面上進(jìn)行處理,諸如施加脫模劑,從而能夠降低制造成本。
      [0320]實(shí)盤
      [0321]下文將使用實(shí)例描述本發(fā)明,但本發(fā)明不受其限制。
      [0322]「實(shí)踐例Il
      [0323]添加75 質(zhì)量份由平均單元式(MeViS12Z2)a25(Ph2S12Z2)a3(PhS13Z2)a4^示的甲基乙烯基聚硅氧烷、25質(zhì)量份由式(HMe2S1) 2SiPh2表示的三硅氧烷、10質(zhì)量份由ViMe 2S1(MePhS1) 17.5SiViMe2表示的甲基苯基聚硅氧烷、鉑-1,3_ 二乙烯基_1,1,3,3-甲基二硅氧烷的1,3-二乙烯基_1,1,3,3-四甲基二硅氧烷溶液(其量使得相對(duì)于組合物總量以質(zhì)量計(jì)存在40ppm的金屬鉬)和乙炔基己醇(其量相對(duì)于組合物總量以質(zhì)量計(jì)相當(dāng)于600ppm)并混合均勻,制得在25°C下的粘度為8,630mPa.s的液態(tài)硅氫加成固化性有機(jī)硅組合物I。將所得的有機(jī)硅組合物I傾注到Icm厚的模具中,在100°C的壓機(jī)中加熱30分鐘,并且冷卻,之后在25°C下測(cè)量A型硬度得到68的結(jié)果。還將所得的有機(jī)硅組合物I在100°C的熱壓機(jī)中加熱30分鐘,得到Imm厚的透明片材I。在130°C下使用動(dòng)模式流變儀(MDR)測(cè)量透明片材I的最低扭矩值得到0.0ldN.m的結(jié)果。
      [0324]「實(shí)踐例21
      [0325]添加37.5 質(zhì)量份由平均單元式(MeViSi02/2)Cl25(Ph2S12Z2)a3(PhS1v2)a45表示的甲基乙烯基聚硅氧烷、40質(zhì)量份由(Me2ViS1v2) ο.2 (PhS1372) 0.8表示的甲基乙烯基苯基聚硅氧烷、22.5質(zhì)量份由式(HMe2S1)2SiPh2表示的三硅氧烷、10質(zhì)量份由ViMe2S1(MePhS1)17.5SiViMe2表示的甲基苯基聚硅氧烷、鉑-1,3- 二乙烯基-1,I,3,3-四甲基二硅氧烷的I,3-二乙烯基_1,1,3,3-四甲基二硅氧烷溶液(其量使得相對(duì)于組合物總量以質(zhì)量計(jì)存在40ppm的金屬鉬)和乙炔基己醇(其量相對(duì)于組合物總量以質(zhì)量計(jì)相當(dāng)于600ppm)并混合均勻,制得在25°C下的粘度為17,090mPa*s的液態(tài)硅氫加成固化性有機(jī)硅組合物2。將所得的有機(jī)硅組合物2傾注到Icm厚的模具中,在100°C的壓機(jī)中加熱15分鐘,并且冷卻,之后在25°C下測(cè)量A型硬度得到55的結(jié)果。還將所得的有機(jī)硅組合物2在100°C的熱壓機(jī)中加熱30分鐘,得到Imm厚的透明片材2。在130°C下使用動(dòng)模式流變儀(MDR)測(cè)量透明片材2的最低扭矩值得到0.02dN.m的結(jié)果。
      [0326]「實(shí)踐例31
      [0327]將透明片材I與經(jīng)由引線接合而電連接的LED保持板一起設(shè)置在具有帶圓頂形腔體的模具的壓縮模制裝置上對(duì)應(yīng)于所述腔體的位置。接下來(lái),在130°C下進(jìn)行五分鐘的壓縮模制,并使片材熔化和固化而將LED密封,從而獲得包括圓頂形透明密封體的LED器件,即具有像如圖15所示的那樣的橫截面形狀的器件。
      [0328]「實(shí)踐例41
      [0329]將透明片材2與經(jīng)由引線接合而電連接的LED保持板一起設(shè)置在具有帶圓頂形腔體的模具的壓縮模制裝置上對(duì)應(yīng)于所述腔體的位置。接下來(lái),在130°C下進(jìn)行五分鐘的壓縮模制,使片材熔化和固化而將LED密封,然后在150°C下再加熱一小時(shí),從而獲得包括圓頂形透明密封體的LED器件,即具有像如圖15所示的那樣的橫截面形狀的器件。
      [0330]「實(shí)踐例51
      [0331]將黃色YAG熒光體(NYAG4454,Intematix)與在實(shí)踐例I中制得的液態(tài)硅氫加成固化性有機(jī)硅組合物I混合到相對(duì)于組合物的總質(zhì)量達(dá)5質(zhì)量%的濃度,而得到含黃色熒光體的液態(tài)有機(jī)硅組合物。將如此得到的含黃色熒光體的液態(tài)有機(jī)硅組合物在110°C的熱壓機(jī)中加熱15分鐘得到Imm厚的熒光體片材I。將所得的熒光體片材I與經(jīng)由引線接合而電連接的LED保持板一起設(shè)置在具有帶圓頂形腔體的模具的壓縮模制裝置上對(duì)應(yīng)于所述腔體的位置。接下來(lái),在130°C下進(jìn)行五分鐘的壓縮模制,使片材熔化和固化而將LED密封,然后在150°C下再加熱一小時(shí),從而獲得包括圓頂形黃色熒光體密封的模制產(chǎn)品的LED器件,即具有像如圖15所示的那樣的橫截面形狀的器件。
      [0332]「實(shí)踐例61
      [0333]將黃色YAG熒光體(NYAG4454,Intematix)與在實(shí)踐例I中制得的液態(tài)硅氫加成固化性有機(jī)硅組合物I混合到相對(duì)于組合物的總質(zhì)量達(dá)8質(zhì)量%的濃度,而得到含黃色熒光體的液態(tài)有機(jī)硅組合物。將如此得到的含黃色熒光體的液態(tài)有機(jī)硅組合物在120°C的熱壓機(jī)中加熱15分鐘得到300 μ m厚的熒光體片材2。將所得的熒光體片材2層合到在實(shí)踐例I中制得的Imm厚的透明片材I上而獲得層合片材I。
      [0334]「實(shí)踐例71
      [0335]將黃色YAG熒光體(NYAG4454,Intematix)與在實(shí)踐例I中制得的液態(tài)硅氫加成固化性有機(jī)硅組合物I混合到相對(duì)于組合物的總質(zhì)量達(dá)50質(zhì)量%的濃度,而得到含黃色熒光體的液態(tài)有機(jī)硅組合物。將如此得到的含黃色熒光體的液態(tài)有機(jī)硅組合物在120°C的熱壓機(jī)中加熱15分鐘得到60 μ m厚的熒光體片材3。將所得的熒光體片材3層合到在實(shí)踐例I中制得的Imm厚的透明片材I上而獲得層合片材2。
      [0336]「實(shí)踐例81
      [0337]將經(jīng)由引線接合而電連接的LED保持板設(shè)置在具有帶圓頂形腔體的模具的壓縮模制裝置上對(duì)應(yīng)于所述腔體的位置。然后以使熒光體片材2面向LED的方式將層合片材I提供到對(duì)應(yīng)于腔體的位置。接下來(lái),在130°C下進(jìn)行五分鐘的壓縮模制,使層合片材I熔化和固化而將LED密封,然后在150°C下再加熱一小時(shí),從而獲得包括圓頂形透明密封體的LED器件。經(jīng)確認(rèn),源自熒光體片材2的熒光層無(wú)任何空隙地覆蓋LED和電極,并且源自透明片材I的圓頂形透明密封體在熒光層上形成,如圖19所示。用光學(xué)顯微鏡觀察經(jīng)密封的LED附近的LED器件橫截面,結(jié)果在透明密封體與熒光層之間未揭露出熒光體的任何混合。
      [0338]「實(shí)踐例91
      [0339]將經(jīng)由引線接合而電連接的LED保持板設(shè)置在具有帶圓頂形腔體的模具的壓縮模制裝置上對(duì)應(yīng)于所述腔體的位置。然后以使熒光體片材3面向LED的方式將層合片材2提供到對(duì)應(yīng)于腔體的位置。接下來(lái),在130°C下進(jìn)行五分鐘的壓縮模制,使層合片材2熔化和固化而將LED密封,然后在150°C下再加熱一小時(shí),從而獲得包括圓頂形透明密封體的LED器件。經(jīng)確認(rèn),源自熒光體片材3的熒光層無(wú)任何空隙地覆蓋LED和電極,并且源自透明片材2的圓頂形透明密封體在熒光層上形成。用光學(xué)顯微鏡觀察經(jīng)密封的LED附近的LED器件橫截面,結(jié)果在透明密封體與熒光層之間未顯示出熒光體的任何混合,如圖20所示。
      [0340]「實(shí)踐例 101
      [0341]除了以下方面外,重復(fù)實(shí)踐例8的操作以得到包括圓頂形密封體的LED器件:將實(shí)踐例6中制得的層合片材I提供到對(duì)應(yīng)于腔體的位置,以使得熒光體片材2面向與LED相對(duì)的側(cè)。經(jīng)確認(rèn),源自透明片材I的圓頂形透明密封體和透明層無(wú)任何空隙地覆蓋LED和電極,并且透明密封體和透明層的表面被源自熒光體片材2的熒光層覆蓋,如圖18所示。用光學(xué)顯微鏡觀察經(jīng)密封的LED附近的LED器件橫截面,結(jié)果在透明密封體與熒光層之間未顯示出熒光體的任何混合。
      [0342]「實(shí)踐例 Ill
      [0343]除了以下方面外,重復(fù)實(shí)踐例9的操作以得到包括圓頂形密封體的LED器件:將實(shí)踐例7中制得的層合片材2提供到對(duì)應(yīng)于腔體的位置,以使得熒光體片材3面向與LED相對(duì)的側(cè)。經(jīng)確認(rèn),源自透明片材I的圓頂形透明密封體和透明層無(wú)任何空隙地覆蓋LED和電極,并且透明密封體和透明層的表面被源自熒光體片材3的熒光層覆蓋,如圖18所示。用光學(xué)顯微鏡觀察經(jīng)密封的LED附近的LED器件橫截面,結(jié)果在透明密封體與熒光層之間未顯示出熒光體的任何混合。
      [0344]「實(shí)踐例 121
      [0345]將硅酸鹽綠色熒光體(EG3261,Intematix)與在實(shí)踐例2中制得的液態(tài)硅氫加成固化性有機(jī)硅組合物2混合到相對(duì)于組合物的總質(zhì)量達(dá)40質(zhì)量%的濃度,而得到含綠色熒光體的液態(tài)有機(jī)硅組合物。將如此得到的含綠色熒光體的液態(tài)有機(jī)硅組合物在110°C的熱壓機(jī)中加熱15分鐘得到60 μ m厚的綠色熒光體片材。
      [0346]同時(shí),將氮化物紅色熒光體(R6535,Intematix)與在實(shí)踐例2中制得的液態(tài)硅氫加成固化性有機(jī)硅組合物2混合到相對(duì)于組合物的總質(zhì)量達(dá)10質(zhì)量%的濃度,而得到含紅色熒光體的液態(tài)有機(jī)硅組合物。將如此得到的含紅色熒光體的液態(tài)有機(jī)硅組合物在110°C的熱壓機(jī)中加熱15分鐘得到60 μ m厚的紅色熒光體片材。
      [0347]將所得的紅色熒光體片材層合到在實(shí)踐例4中所得的Imm厚的透明片材2,并將所得的綠色熒光體片材層合到紅色熒光體片材上得到層合片材3。
      [0348]將所得的層合片材3與經(jīng)由引線接合而電連接的LED保持板一起設(shè)置在具有帶圓頂形腔體的模具的壓縮模制裝置上對(duì)應(yīng)于所述腔體的位置,以使得綠色熒光體片材面向與LED相對(duì)的側(cè)。接下來(lái),在130°C下進(jìn)行五分鐘的壓縮模制,使片材熔化和固化而將LED密封,然后在150°C下再加熱一小時(shí),從而獲得包括圓頂形密封體的LED器件。經(jīng)確認(rèn),源自透明片材2的圓頂形透明密封體和透明層無(wú)任何間隙地覆蓋LED和電極,并且圓頂?shù)谋砻姹患t色和綠色熒光體片材層覆蓋。用光學(xué)顯微鏡觀察經(jīng)密封的LED附近的LED器件橫截面,結(jié)果在透明密封體、透明層、綠色熒光體片材和紅色熒光體片材之間未顯示出熒光體的任何混合。
      [0349]「實(shí)踐例 131
      [0350]將工作例7中所得的熒光體片材2以線狀或正方形形狀進(jìn)行部分切割,得到熒光體片材4。將線狀(參見圖21)或正方形形狀(參見圖22)熒光體片材4層合到在實(shí)踐例3中制得的透明片材I上,得到部分地層合有熒光體片材4的層合片材。除了以下方面外,重復(fù)實(shí)踐例9的操作以得到包括圓頂形密封體的LED器件:將層合片材提供到對(duì)應(yīng)于腔體的位置,以使得熒光體片材4面向LED(參見圖21和圖22)。經(jīng)確認(rèn),部分地層合的熒光體片材4被源自透明片材I的圓頂形透明密封體覆蓋。用光學(xué)顯微鏡觀察密封體的橫截面,結(jié)果在透明密封體與熒光體片材4之間未揭露出熒光體的任何混合。
      [0351]「實(shí)踐例 141
      [0352]將實(shí)踐例2中所得的液態(tài)硅氫加成固化性有機(jī)硅組合物2在110°C的熱壓機(jī)中加熱15分鐘,得到Imm厚的透明片材3。將所得的透明片材3與經(jīng)由引線接合而電連接的LED保持板一起放置在真空加熱層合機(jī)中。接下來(lái),在130°C下進(jìn)行一分鐘的真空脫氣,在大氣壓下進(jìn)行5分鐘的加熱,使片材熔化并固化而將LED密封,并在150°C下再進(jìn)行一小時(shí)的加熱,得到包括具有平坦形狀的密封體的LED器件。
      [0353]「實(shí)踐例 151
      [0354]將黃色YAG熒光體(NYAG4454,Intematix)與在實(shí)踐例2中制得的液態(tài)硅氫加成固化性有機(jī)硅組合物2混合到相對(duì)于組合物的總質(zhì)量達(dá)50質(zhì)量%的濃度,而得到含黃色熒光體的液態(tài)有機(jī)硅組合物。將如此得到的含黃色熒光體的液態(tài)有機(jī)硅組合物在120°C的熱壓機(jī)中加熱15分鐘得到60 μ m厚的熒光體片材5。然后粘結(jié)實(shí)踐例14中所得的Imm厚的透明片材3和熒光體片材5,以形成層合片材4。將所得的層合片材4與經(jīng)由引線接合而電連接的LED保持板一起放置在真空加熱層合機(jī)中。接下來(lái),在130°C下進(jìn)行一分鐘的真空脫氣,在大氣壓下進(jìn)行5分鐘的加熱,使片材熔化并固化而將LED密封,并在150°C下再進(jìn)行一小時(shí)的加熱,得到包括具有平坦形狀的密封體的LED器件。
      [0355]「參考例11 (濕法疏水化加強(qiáng)二氧化硅的合成)
      [0356]首先,使277g八甲基環(huán)四硅氧烷、4.6g 1,3,5,7_四甲基_1,3,5,7_四乙烯基環(huán)四硅氧烷、517g甲基三甲氧基硅烷和充當(dāng)催化劑的0.43g氫氧化鉀在105°C的溫度下反應(yīng)約2小時(shí)以產(chǎn)生疏水劑,其包含開環(huán)和重排的有機(jī)聚硅氧烷。將氫氧化鉀用碳酸氣體中和。當(dāng)分析所得的有機(jī)聚硅氧烷時(shí),據(jù)觀測(cè),該物質(zhì)為含有0.7摩爾%甲基乙烯基硅氧烷基團(tuán)的直鏈有機(jī)聚硅氧烷。
      [0357]接下來(lái),使用如上所述而獲得的疏水劑如下合成濕法疏水化加強(qiáng)二氧化硅。具體地,向玻璃反應(yīng)容器中裝入118g甲醇、32g濃氨水溶液和39g上文所得的疏水劑,并利用電磁混合器混合均勻。接下來(lái),將96g原硅酸甲酯一次性加入混合物中同時(shí)將混合物劇烈混合。15秒后反應(yīng)產(chǎn)物變成凝膠狀,并中斷攪拌。將產(chǎn)物以該狀態(tài)在氣密封和室溫下靜置一周進(jìn)行老化,并得到濕法疏水化加強(qiáng)二氧化硅的液態(tài)分散體。從液態(tài)二氧化硅分散體中除去甲醇和氨氣,以產(chǎn)生濕法疏水化加強(qiáng)二氧化硅。該濕法疏水化加強(qiáng)二氧化硅的BET法比表面積為540m2/g。
      [0358]「參考例21 (膜狀熱固性有機(jī)硅密封材料的制備)
      [0359]首先,將100質(zhì)量份二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷共聚物生橡膠(包含99.63摩爾%的二甲基硅氧烷單元和0.37摩爾%的甲基乙烯基硅氧烷單元并且具有被二甲基乙烯基甲硅烷氧基基團(tuán)封端的分子末端鏈;聚合度:4,000)以及75質(zhì)量份上文制得的濕法疏水化加強(qiáng)二氧化硅(具有540m2/g的BET法比表面積)裝入捏合混合機(jī)中并在180°C下捏合60分鐘。冷卻之后,將3.0質(zhì)量份在25°C下粘度為7mPa.s的甲基氫聚硅氧烷(兩分子末端被三甲基甲硅烷氧基基團(tuán)(硅鍵合的氫原子含量:1.5質(zhì)量%)進(jìn)行鏈封端)以及氯鉑酸與1,3_ 二乙烯基四甲基二硅氧烷的絡(luò)合物混合到所得的有機(jī)硅橡膠基料中以使得鉑金屬的量為lOppm,并得到透明的熱固性有機(jī)硅橡膠組合物。使組合物通過軋輥得到Imm厚的透明片材4。
      [0360]「實(shí)踐例 161
      [0361]使用壓機(jī)將透明片材4進(jìn)一步壓縮到300 μ m的厚度而得到透明片材5。透明片材5在25°C下具有1.41的折射率。接下來(lái),將透明片材5層合到透明片材3上,從而獲得層合片材5。透明片材3在25°C下具有1.55的折射率。
      [0362]然后將所得的層合片材5與經(jīng)由引線接合而電連接的LED保持板一起設(shè)置在具有帶圓頂形腔體的模具的壓縮模制裝置上對(duì)應(yīng)于所述腔體的位置。設(shè)置層合片材5以使得具有高折射率的透明片材3面向LED,而具有低折射率的透明片材5面向與LED相對(duì)的側(cè)。接下來(lái),在130°C下
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