基板 在室溫下保持4小時。然后，如圖1中所示的中心位置4和中心位置5放在平板上并測量 圖1所示的末端位置1和末端位置8從平板上翹起的距離之間的差值來基于下面的標(biāo)準(zhǔn)評 價彎曲的程度。
[0108] 〈評價標(biāo)準(zhǔn)〉
[0109] A:圖1中末端位置1和末端位置8從平板上翹起的距離之間的差值小于3mm
[0110] B:圖1中末端位置1和末端位置8從平板上翹起的距離之間的差值為3mm以上且 小于5mm
[0111] C:圖1中末端位置1和末端位置8從平板上翹起的距離之間的差值為5mm以上
[0112] 5、酸值的測量
[0113] 使在每個制備實(shí)施例中制備的聚合溶液完全干燥來形成聚合物樣品，并將0. 5g 的每種得到的樣品溶解在50g甲苯和2-丙醇以1:1的重量比混合的溶劑中。將合適量的 包含分子量為72. 06的丙烯酸的酚酞指示劑加入到上述溶液中，并在攪拌下將制備的堿溶 液（0. 1M，K0H)進(jìn)一步逐滴地加入到透明樣品溶液中，直到到達(dá)等當(dāng)量點(diǎn)，在等當(dāng)量點(diǎn)樣品 溶液的顏色變紅。然后，當(dāng)將堿溶液逐滴地加入到樣品溶液中而幾乎到達(dá)等當(dāng)量點(diǎn)時，觀察 到樣品溶液持續(xù)約10秒的顏色變化，然后測量在顏色變化之前逐滴地加入的堿溶液的體 積。酸值通過將所測得的體積代入下面的公式來計算。
[0114] [公式]
[0115] A= (XXYX72. 06)/M
[0116] A:酸值（mgKOH/g)
[0117] X:K0H的摩爾濃度（M)
[0118] Y:逐滴加入到樣品中的堿溶液的體積（ml)
[0119] M:聚合物樣品的重量（=0? 5g)
[0120] 6、儲能模量的測量
[0121] 使用先進(jìn)流變擴(kuò)展系統(tǒng)（ARES，由TA儀器制造）測量在實(shí)施例和對比例中制備的 壓敏粘合劑的儲能模量。特別地，將交聯(lián)的壓敏粘合劑切割至直徑為8_、厚度為1_來制 備樣品。使用平行板固定裝置在10%應(yīng)變和〇. 1Hz至500Hz頻率下對得到的樣品進(jìn)行頻率 掃描，并在30°C和lrad/s的條件下測量實(shí)施例和對比例中的壓敏粘合劑組合物的儲能模 量。
[0122] 7、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測量
[0123]使用差示掃描量熱儀（DSC，由TA儀器制造）、在10°C每分鐘的加熱速率下，對5mg 的在每個制備實(shí)施例中制備的聚合溶液的樣品進(jìn)行玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測量（在-70°C至 50°C的范圍內(nèi)）。
[0124] 制備實(shí)施例1.聚合溶液A1的制備
[0125] 將由丙烯酸正丁酯（BA)(形成玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為_45°C的均聚物）、丙烯酸叔丁酯 (t-BA)(形成玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為118°C的均聚物）以及丙烯酸-4-羥丁酯（HBA)(形成玻璃 化轉(zhuǎn)變溫度為-80°C的均聚物）以重量比79:20:1構(gòu)成的單體混合物與作為溶劑的乙酸乙 酯加入配置有用于控制溫度的冷卻裝置和氮?dú)饣亓鞯姆磻?yīng)器中。接下來，為了從反應(yīng)器中 去除氧氣，向反應(yīng)器內(nèi)鼓入氮?dú)?小時并且向其中加入合適量的偶氮二異丁腈（AIBN)作為 聚合的反應(yīng)引發(fā)劑。聚合之后，用乙酸乙酯（EAc)稀釋反應(yīng)物，從而得到重均分子量為約 1，800, 000且分子量分布為約3. 8的聚合溶液A1。
[0126] 制備實(shí)施例2至4.聚合溶液A2、B1和B2的制備
[0127] 除了單體的類型和比例按照如下面的表1所示進(jìn)行調(diào)整以外，以與制備實(shí)施例1 相同的方式制備聚合溶液A2、B1和B2。
[0128]【表1】
[0130] 實(shí)施例1
[0131] 涂布溶液（壓敏粘合劑組合物）的制各
[0132] 基于100重量份的在制備實(shí)施例1中制備的聚合溶液A1的固相部分，將0. 1重量 份的交聯(lián)劑（T-39M,由SokenChemical&EngineeringCo.，Ltd?制備），以及 8ppm的催化 劑（DBTDL，二月桂酸二丁基錫）在溶劑（EAc，乙酸乙酯）中混合，從而制備出涂布溶液（壓 敏粘合劑組合物）。
[0133] 壓敏粘合劑偏光板的制各
[0134] 將制備出的涂布溶液放置在厚度為38ym的剝離聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET)膜 (MRF-38,由MitsubishiChemicalCorporation制備）的剝離處理后的表面上，并在120°C 下儲存約3分鐘以形成干燥后厚度為約23ym的涂層。干燥后，在剝離膜上形成的壓敏粘 合劑層被層壓到偏光板的寬視角（WV)液晶層上（層壓結(jié)構(gòu)：TAC/PVA/TAC，TAC=三乙酰纖 維素，PVA=聚乙烯醇類偏振膜），該偏光板的一面涂布有WV液晶層。由此，制備出依次包 括偏光板、壓敏粘合劑層以及剝離PET膜的壓敏粘合劑偏光板。
[0135] 實(shí)施例2至3和對比例1至5
[0136] 除了制備時各種壓敏粘合劑組合物（涂布溶液）的組成和比例按照下面表2所示 的進(jìn)行調(diào)整以外，以與實(shí)施例1相同的方式制備壓敏粘合劑組合物（涂布溶液）和粘合劑 偏光板。
[0137]【表2】
[0138]
[0140] 根據(jù)每個實(shí)施例和對比例的性質(zhì)評價結(jié)果如表3所示。
[0141] 【表3】
[0142]
【主權(quán)項】
1. 一種壓敏粘合劑組合物，包括： 壓敏粘合劑聚合物，該壓敏粘合劑聚合物包括，第一單體的聚合單元，該第一單體形成 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低于〇°c的均聚物，第二單體的聚合單元，該第二單體形成玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 為0°C以上的均聚物，和交聯(lián)單體的聚合單元，并且該壓敏粘合劑聚合物具有l(wèi)mgKOH/g以 下的酸值；以及 交聯(lián)催化劑，該交聯(lián)催化劑的量為1至40ppm。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓敏粘合劑組合物，其中，由所述第一單體形成的均聚物的 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為_l〇〇°C至-20°C。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓敏粘合劑組合物，其中，由所述第二單體形成的均聚物的 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為5°C至200°C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓敏粘合劑組合物，其中，所述第二單體為丙烯酸單體。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓敏粘合劑組合物，其中，所述壓敏粘合劑聚合物包括60至 95重量份的所述第一單體的聚合單元、1至40重量份的所述第二單體的聚合單元，以及0. 1 至10重量份的所述交聯(lián)單體的聚合單元。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓敏粘合劑組合物，其中，在形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)的狀態(tài)下，所述壓 敏粘合劑組合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為_50°C至50°C。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓敏粘合劑組合物，其中，在形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)的狀態(tài)下，所述壓 敏粘合劑組合物在30°C和lrad/sec下的儲能模量為0.0 lMpa至0. 5MPa。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓敏粘合劑組合物，相對于100重量份的所述壓敏粘合劑聚 合物，還包括0. 01至10重量份的交聯(lián)劑。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓敏粘合劑組合物，其中，所述交聯(lián)催化劑包括選自三烷基 胺基烷基乙醇胺、N，N，N'，N' -四烷基正己基二胺、三烷基胺和咪唑的胺類化合物，以及包括 環(huán)燒酸鉆、^乙酸^烷基錫、^乙醜丙酬酸^烷基錫、四 -正^烷基錫、氣氧化二烷基錫和 二月桂酸二烷基錫的有機(jī)金屬化合物中的至少一種以及它們的組合。10. -種壓敏粘合劑光學(xué)層壓體，包括： 光學(xué)膜，以及 壓敏粘合劑層，該壓敏粘合劑層在所述光學(xué)膜的一個面或兩個面上形成，并且包含交 聯(lián)的權(quán)利要求1所述的壓敏粘合劑組合物。11. 一種壓敏粘合劑偏光板，包括： 偏振膜，以及 壓敏粘合劑層，該壓敏粘合劑層在所述偏振膜的一個面或兩個面上形成，并且包含交 聯(lián)的權(quán)利要求1所述的壓敏粘合劑組合物。12. -種顯示裝置，該顯示裝置包括權(quán)利要求10所述的光學(xué)層壓體或權(quán)利要求11所述 的偏光板。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種壓敏粘合劑組合物、一種壓敏粘合劑光學(xué)層壓體、一種壓敏粘合劑偏光板以及一種顯示裝置。所述壓敏粘合劑組合物提供如下的壓敏粘合劑：即使當(dāng)壓敏粘合劑層比通常的粘合劑組合物形成的層更薄時，通過提高的硬度，該壓敏粘合劑具有優(yōu)異的耐久性和制備過程中的可加工性，并且該壓敏粘合劑可以防止壓敏粘合劑的壓痕和滲漏以及當(dāng)用于光學(xué)元件(如偏光板等)時產(chǎn)生的彎曲問題。
【IPC分類】C09J175/04, C09J4/02, G02F1/13, G02B5/30
【公開號】CN104884557
【申請?zhí)枴緾N201480003614
【發(fā)明人】樸容秀, 梁世雨, 張錫基, 樸敏洙, 樸恩淑
【申請人】Lg化學(xué)株式會社
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2014年6月18日
【公告號】EP2930218A1, WO2014204217A1