熒光儀上測試Cd-DAA熒光強度變化。根據(jù)測試出的Cd-DAA在不同濃度2，4-二硝基甲苯下的熒光最大強度^與Cd-DAA原始熒光最大強度I ^，可以求出2，4-二硝基甲苯對Cd-DAA的熒光淬滅效率，熒光淬滅效率=[(Itl-11)/Itl] X 100%。以熒光淬滅效率為縱坐標，2，4-二硝基甲苯的濃度為橫坐標，可以做出一條2，4-二硝基甲苯對Cd-DAA的淬滅曲線，取曲線上的線性良好部分，可以得到Cd-DAA對2，4-二硝基甲苯定量檢測線性范圍為10-70 ppm (圖 4、圖 5)。
[0017]實施例6
多重線性熒光檢測材料的用途，包括如下步驟:將I mg Cd-DAA熒光材料和I mL DMF攪勻成懸濁液，加入石英比色皿中，依次向該懸濁液加入0-10.0 mg 2-硝基酚，然后在日立F-4600熒光儀上測試Cd-DAA熒光強度變化。根據(jù)測試出的Cd-DAA在不同濃度2-硝基酚下的熒光最大強度^與Cd-DAA原始熒光最大強度I C1，可以求出2-硝基酚對Cd-DAA的熒光淬滅效率，熒光淬滅效率=[(IcrI1)/10] X 100%。以熒光淬滅效率為縱坐標，2-硝基酚的濃度為橫坐標，可以做出一條2-硝基酚對Cd-DAA的淬滅曲線，取曲線上的線性良好部分，可以得到Cd-DAA對2-硝基酚定量檢測線性范圍為10-60 ppm (圖6、圖7)。
[0018]實施例7
多重線性熒光檢測材料的用途，包括如下步驟:將I mg Cd-DAA熒光材料和I mL DMF攪勻成懸濁液，加入石英比色皿中，依次向該懸濁液加入0-10.0 mg 4-硝基酚，然后在日立F-4600熒光儀上測試Cd-DAA熒光強度變化。根據(jù)測試出的Cd-DAA在不同濃度4-硝基酚下的熒光最大強度^與Cd-DAA原始熒光最大強度I C1，可以求出4-硝基酚對Cd-DAA的熒光淬滅效率，熒光淬滅效率=[(Itl-11)/IJ X 100%。以熒光淬滅效率為縱坐標，4-硝基酚的濃度為橫坐標，可以做出一條4-硝基酚對Cd-DAA的淬滅曲線，取曲線上的線性良好部分，可以得到Cd-DAA對4-硝基酚定量檢測線性范圍為7-70 ppm (圖8、圖9)。
[0019]實施例8
多重線性熒光檢測材料的用途，包括如下步驟:將I mg Cd-DAA熒光材料和I mL DMF攪勾成懸池液，加入石英比色皿中，依次向該懸池液加入0-10.0 mg 2-硝基甲苯，然后在日立F-4600熒光儀上測試Cd-DAA熒光強度變化。根據(jù)測試出的Cd-DAA在不同濃度2-硝基甲苯下的熒光最大強度1與Cd-DAA原始熒光最大強度I。，可以求出2-硝基甲苯對Cd-DAA的熒光淬滅效率，熒光淬滅效率=[(ItTl1)/10] X 100%。以熒光淬滅效率為縱坐標，2-硝基甲苯的濃度為橫坐標，可以做出一條2-硝基甲苯對Cd-DAA的淬滅曲線，取曲線上的線性良好部分，可以得到Cd-DAA對2-硝基甲苯定量檢測線性范圍為10-100 ppm (圖10、圖11)。
[0020]實施例9
多重線性熒光檢測材料的用途，包括如下步驟:將I mg Cd-DAA熒光材料和I mL DMF攪勾成懸池液，加入石英比色皿中，依次向該懸池液加入0-15.0 mg 4-硝基甲苯，然后在日立F-4600熒光儀上測試Cd-DAA熒光強度變化。根據(jù)測試出的Cd-DAA在不同濃度4-硝基甲苯下的焚光最大強度]^與CM-DAA原始焚光最大強度I。，可以求出4-硝基甲苯對Cd-DAA的熒光淬滅效率，熒光淬滅效率=[(IcrI1)/Itl] X 100%。以熒光淬滅效率為縱坐標，4-硝基甲苯的濃度為橫坐標，可以做出一條4-硝基甲苯對Cd-DAA的淬滅曲線，取曲線上的線性良好部分，可以得到Cd-DAA對4-硝基甲苯定量檢測線性范圍為4-300 ppm (圖12、圖13)。
[0021]實施例10
多重線性熒光檢測材料的用途，包括如下步驟:將I mg Cd-DAA熒光材料和I mL DMF攪勻成懸濁液，加入石英比色皿中，依次向該懸濁液加入0-20.0 mg 4-硝基苯乙酮，然后在日立F-4600熒光儀上測試Cd-DAA熒光強度變化。根據(jù)測試出的Cd-DAA在不同濃度4-硝基苯乙酮下的熒光最大強度1工與Cd-DAA原始熒光最大強度IC1，可以求出4-硝基苯乙酮對Cd-DAA的熒光淬滅效率，熒光淬滅效率=[(IcrI1)/Itl] X 100%。以熒光淬滅效率為縱坐標，
4-硝基苯乙酮的濃度為橫坐標，可以做出一條4-硝基苯乙酮對Cd-DAA的淬滅曲線，取曲線上的線性良好部分，可以得到Cd-DAA對4-硝基苯乙酮定量檢測線性范圍為10-100 ppm(圖 14、圖 15)。
[0022]實施例11
多重線性熒光檢測材料的用途，包括如下步驟:將I mg Cd-DAA熒光材料和I mL DMF攪勾成懸池液，加入石英比色皿中，依次向該懸池液加入0-10.0 mg硝基苯，然后在日立F-4600熒光儀上測試Cd-DAA熒光強度變化。根據(jù)測試出的Cd-DAA在不同濃度硝基苯下的熒光最大強度1與Cd-DAA原始熒光最大強度I C1，可以求出硝基苯對Cd-DAA的熒光淬滅效率，熒光淬滅效率=L(Ic1-11)/IJ X 100%。以熒光淬滅效率為縱坐標，硝基苯的濃度為橫坐標，可以做出一條硝基苯對Cd-DAA的淬滅曲線，取曲線上的線性良好部分，可以得到Cd-DAA對硝基苯定量檢測線性范圍為200-800 ppm (圖16、圖17)。
[0023]上述實施例用來解釋說明本發(fā)明，而不是對本發(fā)明進行限制，在本發(fā)明的精神和權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)，對本發(fā)明作出的任何修改和改變，都落入本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.多重線性熒光檢測材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:將H2DAA與金屬鹽按照質(zhì)量比1:4-1:20溶于體積比為DMF = H2O=1:1-10:1的混合溶劑中，然后密封在玻璃菌種瓶中加熱3-5天，加熱溫度為65°C -95°C，得到目標熒光材料，為黃色針狀晶體，其化學(xué)式為[M-DAA(DMF) ].H2O,簡寫為 M-DAA，H2DAA 為 9，10- 二丙烯酸蒽，DMF 為 N，N- 二甲基甲酰胺。2.按照權(quán)利要求1所述的多重線性熒光檢測材料的制備方法，其特征在于:所述的金屬鹽為 M(NO3)2.XH2O(x=4, 6)，MCl2.yH20(y=0, 2.5，4)或 M(ClO4)2.zH20(z=6)，其中 M 為Zn、Cd或Mn中的任意一種。3.多重線性熒光檢測材料的用途，其特征在于，本專利的多重線性熒光檢測材料對多種硝基芳香類化合物都可以實現(xiàn)準確定量線性檢測，包括如下步驟: (I)將I mg M-DAA熒光材料和I mL DMF攪勻成懸濁液，加入石英比色皿中，依次向該懸濁液加入0-20 mg硝基芳香類化合物，然后在日立F-4600熒光儀上測試M-DAA熒光強度變化；(2)根據(jù)測試出的M-DAA在不同濃度硝基芳香類化合物下的熒光最大強度^與M-DAA原始熒光最大強度Itl，可以求出硝基芳香類化合物對M-DAA的熒光淬滅效率，熒光淬滅效率=[(ItTl1)/10] X 100%,以熒光淬滅效率為縱坐標，硝基芳香類化合物的濃度為橫坐標，可以做出一條硝基芳香類化合物對M-DAA的淬滅曲線，取曲線上的線性良好部分，可以分別得到M-DAA對不同硝基芳香類化合物定量檢測線性范圍。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多重線性熒光檢測材料的制備方法及用途。將H2DAA與金屬鹽按照質(zhì)量比1:4-1:20溶于體積比為DMF:H2O=1:1-10:1的混合溶劑中，然后密封在玻璃菌種瓶中加熱3-5天，加熱溫度為65℃-95℃，可制備出目標熒光材料，其化學(xué)式為[M-DAA(DMF)]·H2O（簡寫為M-DAA)，式中：M為Zn、Cd、Mn中的任意一種，H2DAA為9,10-二丙烯酸蒽，DMF為N,N-二甲基甲酰胺。本發(fā)明的多重線性熒光檢測材料對多種不同的硝基芳香類化合物都可以實現(xiàn)準確定量線性檢測，是一種多功能、多用途的熒光檢測材料。
【IPC分類】C07F3/08, G01N21/64, C09K11/06, C07F13/00, C07F3/06
【公開號】CN104927835
【申請?zhí)枴緾N201510216847
【發(fā)明人】解明華, 楊秀麗, 侯貴華, 張勤芳, 關(guān)榮鋒
【申請人】鹽城工學(xué)院
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年4月30日