鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及熒光粉領(lǐng)域，尤其涉及一種鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉及其制備方。
【背景技術(shù)】
[0002]OLED的全稱Organic Light Emitting D1de,有機(jī)發(fā)光二極管。它有很多的優(yōu)勢(shì)，其組件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本便宜，自發(fā)光的特性，加上OLED的反應(yīng)時(shí)間短，更有可彎曲的特性，讓它的應(yīng)用范圍極廣。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長(zhǎng)波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見(jiàn)光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識(shí)、紅外輻射探測(cè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但制備成熒光粉應(yīng)用于OLED的領(lǐng)域，仍鮮見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于上述問(wèn)題，本發(fā)明所要解決的問(wèn)題在于提供一種鐠摻雜的鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]本發(fā)明還提供一種上述鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法，包括如下步驟:
[0007](I)、按照結(jié)構(gòu)通式M2Y8 (GeO4) 6S2: xNd3+, yYb3++中各元素的化學(xué)計(jì)量比，稱取MS，Y2O3, GeO2, Nd2O3和Yb2O3粉體;其中，x的取值為0.01?0.08，y的取值為O?0.1 ;
[0008]( 2 )、將步驟(I)中的粉體混合后溶于硝酸；
[0009](3)、向步驟(2)中的溶液同時(shí)滴入草酸2?15mL和氨水10?30mL，邊滴加邊攪拌；
[0010](4)、當(dāng)步驟(3)中的混合溶液不再生成沉淀物，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液中的PH值至8，靜置2小時(shí)使沉淀完全；
[0011](5)、把步驟(4)中得到的沉淀物過(guò)濾，用無(wú)水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌沉淀物，隨后將洗滌過(guò)的沉淀物至于900?1400°C下焙燒I?3小時(shí)，冷卻至室溫，即得到結(jié)構(gòu)通式為M2Y8 (GeO4) 6S: xNd3+, yYb3+ ;其中，M2Y8 (GeO4) 6S 是基質(zhì)，M 選自 Mg，Ca, Sr 或 Ba，Nd3+ 和 Yb3+ 是摻雜激活元素，在薄膜中充當(dāng)發(fā)光離子中心，X的取值為0.01?0.08，y的取值為O?0.1 ;優(yōu)選，X的取值為0.05，y的取值為0.06。
[0012]所述鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，步驟(2)中，草酸和氨水的加入量分別是5mL和20mL。
[0013]所述鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，步驟(4)中，焙燒溫度為1200°C，焙燒時(shí)間為2小時(shí)。
[0014]本發(fā)明還提供一種采用上述方法制得的鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0015]本發(fā)明制備的釹摻雜鍺酸硫釔M2Y8 (GeO4) 6S: xNd3+，yYb3+上轉(zhuǎn)換熒光粉，可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光，得到的482nm的發(fā)光峰，是Nd3+離子2P372 — 4I1572的躍遷輻射發(fā)光；同時(shí)，Yb3+作為一種激發(fā)光離子，其可以進(jìn)一步降低Nd3+躍遷能級(jí)，激發(fā)Tm3+躍遷。
[0016]另外，所用的化學(xué)共沉淀法制備熒光粉具有組成均勻、純度高、顆粒細(xì)、合成溫度低等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為實(shí)施例1制得的鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的光致發(fā)光光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明
[0019]實(shí)施例1:稱取 MgS, Y2O3, GeO2, Nd2O3 和 Yb2O3 粉體，分別為 2mmo1, 4mmo1, 6mmoI，0.025mmol,0.03mmol,全部溶于硝酸后，邊攪拌邊同時(shí)滴入草酸5mL和氨水20mL。混合溶液不再生成沉淀物，繼續(xù)滴加氨水，把PH值調(diào)節(jié)到8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，然后把沉淀物用無(wú)水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后在100(TC下焙燒2小時(shí)，得到最終產(chǎn)物Mg2Y8 (GeO4)6S2:0.05Nd3+，0.06Yb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0020]圖1為實(shí)施例1制得的鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的光致發(fā)光光譜圖，激發(fā)波長(zhǎng)為綠光980nm，得到的482nm的發(fā)光峰，是Nd3+離子2P3/2 — 4I1572的躍遷輻射發(fā)光。曲線2是同樣制備條件下不摻雜共摻Y(jié)b元素的對(duì)比例。
[0021]實(shí)施例2:稱取 MgS, Y2O3, GeO2, Nd2O3 和 Yb2O3 粉體,分別為 2mmo1, 4mmo1, 6mmoI，0.04mmol, 0.05mmol,全部溶于硝酸后，邊攪拌邊同時(shí)滴入草酸2mL和氨水30mL?；旌先芤翰辉偕沙恋砦?，繼續(xù)滴加氨水，把PH值調(diào)節(jié)到8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，然后把沉淀物用無(wú)水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后在90(TC下焙燒I小時(shí)，得到最終產(chǎn)物Mg2Y8 (GeO4)6S2:0.08Nd3+，0.1Yb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0022]實(shí)施例3:稱取MgS, Y2O3,GeO2,Nd2O3粉體，分別為 2mmol, 4mmol, 6mmol, 0.005mmol,0.005mmol,全部溶于硝酸后,邊攪拌邊同時(shí)滴入草酸15mL和氨水15mL?；旌先芤翰辉偕沙恋砦铮^續(xù)滴加氨水，把PH值調(diào)節(jié)到8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，然后把沉淀物用無(wú)水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后在1300°C下焙燒3小時(shí)，得到最終產(chǎn)物Mg2Y8(GeO4)6S2:0.005Nd3+, 0.005Yb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0023]實(shí)施例4:稱取 CaS, Y2O3, GeO2, Nd2O3 和 Yb2O3 粉體，分別為 2mmo1, 4mmo1, 6mmoI，0.025mmol,0.03mmol,全部溶于硝酸后，邊攪拌邊同時(shí)滴入草酸5mL和氨水20mL?；旌先芤翰辉偕沙恋砦?，繼續(xù)滴加氨水，把PH值調(diào)節(jié)到8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，然后把沉淀物用無(wú)水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后在100(TC下焙燒2小時(shí)，得到最終產(chǎn)物Ca2Y8 (GeO4)6S2:0.05Nd3+，0.06Yb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0024]實(shí)施例5:稱取 CaS, Y2O3, GeO2, Nd2O3 和 Yb2O3 粉體，分別為 2mmo1, 4mmo1, 6mmoI，0.04mmol, 0.05mmol,全部溶于硝酸后，邊攪拌邊同時(shí)滴入草酸2mL和氨水30mL?；旌先芤翰辉偕沙恋砦?，繼續(xù)滴加氨水，把PH值調(diào)節(jié)到8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，然后把沉淀物用無(wú)水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后在90(TC下焙燒I小時(shí)，得到最終產(chǎn)物Ca2Y8 (GeO4)6S2:0.08Nd3+，0.1Yb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0025]實(shí)施例6:稱取 CaS, Y2O3,GeO2,Nd2O3粉體，分別為