-氧代丁酰胺的.丨effamineK:: ED-900加合物添加到攪拌的漿液中。將pH調(diào)節(jié)到10并 保持30min。在這段時(shí)期之后，通過另外添加20% HCl使pH降低至5. 5,并且在pH 5. 5下 保持30min。如實(shí)例1中所述，將漿液過濾、洗滌、干燥并碾磨。預(yù)期該顏料的10%固體漿 液產(chǎn)生6. 5的pH。預(yù)期該顏料的4%固體漿液產(chǎn)生8. 9的IEP( ζ探針）。
[0161] 實(shí)例 3:
[0162] 將3330g 30% (重量/重量）固體R-796漿液（即，足以產(chǎn)生約IKg干燥的顏料） 裝入5L不銹鋼桶中并在熱板上加熱到55°C。使用連接到頂置式攪拌器的推進(jìn)器槳葉充分 攪拌該漿液。將20.0 g的43 %鋁酸鈉溶膠（24% Al2O3含量）裝入20cc注射器中。以一定 速率添加溶膠，使得添加在IOmin內(nèi)完成。使pH上升至10,并同時(shí)添加20% HCl溶液使pH 保持在10。在完成錯(cuò)酸鹽添加之后，將7. 25g(5mmol%)的N-(2_氛基乙基）_3_氧代-丁 酰胺添加到攪拌的漿液中。將pH調(diào)節(jié)到10并保持30min。在這段時(shí)期之后，通過另外添 加20% HCl使pH降低至5. 5,并且保持30min。所述漿液通過配有Whatman#2紙材的大布 氏漏斗真空過濾。用去離子水洗滌所得的濾餅，直至濾液的電導(dǎo)率降低至<〇.2mS/cm。將 濕濾餅轉(zhuǎn)移至鋁盤中并在ll〇°C下干燥16小時(shí)。碾磨干燥的濾餅并通過325目篩網(wǎng)過篩。 該材料的最終碾磨在蒸汽氣流磨中完成。預(yù)期該顏料的10%固體漿液產(chǎn)生6. 5的pH。預(yù) 期該顏料的4%固體漿液產(chǎn)生8. 9的IEP( ζ探針）。
【主權(quán)項(xiàng)】
I. 自分散性顏料，所述自分散性顏料具有至少約8,優(yōu)選地約8至約10的等電點(diǎn)，所述 自分散性顏料包含通過W下步驟依次處理的無機(jī)顆粒： (a)水解侶化合物或堿性侶酸鹽W沉積水合氧化侶表面；W及 化）添加雙官能化合物，所述雙官能化合物包含：
1. 錯(cuò)固基團(tuán)，所述錯(cuò)固基團(tuán)將所述雙官能化合物連接到所述顏料表面，和 ii堿性胺基團(tuán)，所述堿性胺基團(tuán)包括伯胺、仲胺或叔胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自分散性顏料，其中無機(jī)顆粒為化0、Ti〇2、SrTi〇3、BaS〇4、 PbC〇3、BaTi03、Ce2〇3、AI2O3、CaC〇3或ZrO 2。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的自分散性顏料，其中所述無機(jī)顆粒為二氧化鐵顏料，所述二 氧化鐵顏料具有至少約lOmVg，優(yōu)選地>約15mVg的表面積。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的自分散性顏料，其中所述錯(cuò)固基團(tuán)為駿酸官能團(tuán)、二駿酸基 團(tuán)、含氧陰離子官能團(tuán)、1,3-二酬、3-酬酷胺、1,3-二酬的衍生物、或3-酬酷胺的衍生物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的自分散性顏料，其中所述駿酸官能團(tuán)包括己酸醋或其鹽，并 且所述二駿酸基團(tuán)包括丙二酸醋、班巧酸醋、戊二酸醋、己二酸醋或它們的鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的自分散性顏料，其中所述二酬為2,4-戊二酬或3- (2-氨基己 基）-2,4-戊二酬、或者在C-3處被氨合物或含胺官能團(tuán)取代的2,4-戊二酬的衍生物或它 們的鹽。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的自分散性顏料，其中所述含氧陰離子官能團(tuán)包括取代的磯酸 根、麟酸根、硫酸根、或橫酸根。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的自分散性顏料，其中所述堿性胺包括氨合物；具有1至8個(gè) 碳原子的N-烷基胺；具有3至6個(gè)碳原子的N-環(huán)烷基胺；具有2至16個(gè)碳原子的N，N-二 烷基胺；具有6至12個(gè)碳原子的N，N-二環(huán)烷基胺；或烷基取代基和環(huán)烷基取代基兩者的 混合物。
9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的自分散性顏料，其還包含將所述錯(cuò)固基團(tuán)化學(xué)連接到所述堿 性胺基團(tuán)的連接基團(tuán)X。，其中所述連接基團(tuán)包含；具有1-8個(gè)碳原子的烷基鏈；聚離胺，所 述聚離胺包含聚（氧己締）或聚（氧丙締）、或它們的混合物，由此連接劑的重均分子量為 約220至約2000 ;或在所述錯(cuò)固基團(tuán)的連接點(diǎn)處的碳、氧、氮、磯、或硫原子。 II. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的自分散性顏料，其中所述雙官能化合物包括選自賴氨酸、精 氨酸、天冬氨酸的a-氨基酸W及它們的鹽，或者選自0-丙氨酸、丫-氨基了酸、e-氨基 己酸的a-?氨基酸W及它們的鹽。
12.根據(jù)權(quán)利要求3所述的自分散性顏料，其中所述雙官能化合物包括： (i)具有W下結(jié)構(gòu)的氨基丙二酸醋衍生物：其中X為將所述錯(cuò)固基團(tuán)化學(xué)連接到所述堿性胺基團(tuán)的連接基團(tuán)； R'和R"各自獨(dú)立地選自氨、烷基、環(huán)烷基、烷基-芳基、締基、環(huán)締基、締姪、亞烷基、亞 芳基、亞烷基芳基、亞芳基烷基或亞環(huán)烷基； Ri和R2各自獨(dú)立地選自氨、烷基、環(huán)烷基、締基、環(huán)締基、締姪、亞烷基、或亞環(huán)烷基；并 且 n= 0-50 ； (ii)具有W下結(jié)構(gòu)的氨基班巧酸醋衍生物：其中X為將所述錯(cuò)固基團(tuán)化學(xué)連接到所述堿性胺基團(tuán)的連接基團(tuán)； R'和R"各自獨(dú)立地選自氨、烷基、環(huán)烷基、烷基-芳基、締基、環(huán)締基、締姪、亞烷基、亞 芳基、亞烷基芳基、亞芳基烷基或亞環(huán)烷基； Ri和R2各自獨(dú)立地選自氨、烷基、環(huán)烷基、締基、環(huán)締基、締姪、亞烷基、或亞環(huán)烷基；并 且 n= 0-50 ； (iii)具有W下結(jié)構(gòu)的2,4-戊二酬衍生物：其中X為將所述錯(cuò)固基團(tuán)化學(xué)連接到所述堿性胺基團(tuán)的連接基團(tuán)； Ri和R2各自獨(dú)立地選自氨、烷基、環(huán)烷基、締基、環(huán)締基、締姪、亞烷基、和亞環(huán)烷基；并 且 n=0-50 ;或 (iv)具有W下結(jié)構(gòu)的3-酬了酷胺衍生物：其中X為將所述錯(cuò)固基團(tuán)化學(xué)連接到所述堿性胺基團(tuán)的連接基團(tuán)； Ri和R2各自獨(dú)立地選自氨、烷基、環(huán)烷基、締基、環(huán)締基、締姪、亞烷基、和亞環(huán)烷基。
13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的自分散性顏料，其中所述連接基團(tuán)"X"包含： (a)具有1-8個(gè)碳原子的烷基鏈； 化）聚離鏈，所述聚離鏈包含聚（氧己締）或聚（氧丙締）、或它們的混合物，由此所述 連接基團(tuán)的重均分子量為約220至約2000;或 (C)聚離胺共聚物，所述聚離胺共聚物包含氧己締單體和氧丙締單體兩者。
14. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的自分散性顏料，其中R'和R"為氨、甲基或己基，并且R1和 尺2為氨、甲基、己基或丙基。
15. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的自分散性顏料，其中所述氨基丙二酸醋衍生物為2-(2-氨 基己基）丙二酸的甲基醋或2-(2-氨基己基）丙二酸的己基醋或2-(2-氨基己基）二甲基 丙二酸醋。
16. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的自分散性顏料，其中所述氨基班巧酸醋衍生物為N-取代的 天冬氨酸的甲基醋、N-取代的天冬氨酸的己基醋或N- (2-氨基己基）天冬氨酸。
17. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的自分散性顏料，其中所述3-酬了酷胺（酷氨基己酸醋）衍 生物為己二胺酷胺或二亞己基S胺酷胺或N-(2-氨基己基）-3-氧代-了酷胺。
18. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的自分散性顏料，其中所述侶化合物由鹽制成，所述鹽包括氯 化侶、硫酸侶、或硝酸侶或它們的混合物，或來自包含侶酸鋼或侶酸鐘的源的堿性侶酸鹽。
19. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的自分散性顏料，其還包含至少一種氧化物處理物，所述氧化 物處理物包括氧化侶、二氧化娃、氧化錯(cuò)、氧化錦、娃侶酸鹽或磯酸侶。
20. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的自分散性顏料，其中所述二氧化鐵顏料包括第一氧化物層 和第二層，基于經(jīng)處理的顏料的總重量計(jì)，所述第一氧化物層包含至少約4%的Al2〇3和至 少約1. 5%的？2〇5,所述第二層包含至少約3%的AI2O3W及約2mmol%至約lOmmol%的所 述雙官能化合物。
【專利摘要】本公開提供了自分散性顏料，所述自分散性顏料具有至少約8的等電點(diǎn)，所述自分散性顏料包含無機(jī)顆粒，并且具體地二氧化鈦(TiO2)顏料，所述無機(jī)顆粒通過以下步驟依次處理：水解鋁化合物或堿性鋁酸鹽以沉積水合氧化鋁表面；以及添加雙官能化合物，所述雙官能化合物包含錨固基團(tuán)和堿性胺基團(tuán)，所述錨固基團(tuán)將所述雙官能化合物連接到所述顏料表面，所述堿性胺基團(tuán)包括伯胺、仲胺或叔胺。這些自分散性顏料可用于制備裝飾紙，所述裝飾紙可用于紙層合體。
【IPC分類】C09C1/02, D21H17/69, D21H17/67, C09C3/08, C09C3/06, C09C1/40, C09C3/00, D21H27/30, C09C1/04, D21H27/26, C09C1/36, C09C1/16
【公開號】CN104937040
【申請?zhí)枴緾N201380070292
【發(fā)明人】F.A.范赫克, M.S.欽
【申請人】納幕爾杜邦公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2013年10月24日
【公告號】CA2890928A1, EP2920249A1, US20150291822, WO2014078039A1