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      一種穩(wěn)定的高固含量水包油乳液的制備方法_3

      文檔序號:9230388閱讀:來源:國知局
      0r/min的攪拌速度繼續(xù)攪拌,以50mL/min快速加入轉(zhuǎn)相液Y,加液結(jié)束后停止 攪拌,靜置5min,再迅速開啟攪拌至原速度500r/min,循環(huán)2次,以冷凝回流保溫50min ;將 乳液通過均質(zhì)化設(shè)備,循環(huán)3次;將5g去離子水與5g乙醇混合,在去離子水浴中攪拌均勻, 待用;將初乳液以300r/min攪拌,20min后加入0.0 lg十二烷基二甲基芐基氯化銨、3g羥乙 基纖維素,調(diào)節(jié)PH至7. 0,加入去離子水10g,降溫,待冷卻至室溫后,以10mL/S速度加入后 處理液,即得到高固含量水包油乳液。
      [0055] 對比例4
      [0056] 將26g液蠟、23g橡膠防護蠟、2g甘油單月桂酸酯加至燒杯中,緩慢升溫至KKTC, 待全部融化后,保溫15min ;再將13g去離子水及0. 15g硼砂-氫氧化鈉緩沖液(0.0 lmol/ L)混合作為前處理轉(zhuǎn)相液X,保留1/3質(zhì)量前處理轉(zhuǎn)相液X作為X-I待用,在剩余前處理 轉(zhuǎn)相液X中加入Ig十六烷基二苯醚二磺酸鈉作為轉(zhuǎn)相液Y待用,二者均加熱至80°C,攪拌 速度為l〇〇r/min,保溫待用;維持油相攪拌速度100r/min,以3mL/s緩慢加前處理轉(zhuǎn)相液 X-I ;以lOOOr/min的攪拌速度繼續(xù)攪拌,以40mL/min快速加入轉(zhuǎn)相液Y,以冷凝回流保溫 30min ;將乳液通過均質(zhì)化設(shè)備,循環(huán)2次;將13g去離子水與13g丙二醇混合,在去離子水 浴中攪拌均勾,待用;將初乳液以250r/min攪拌,15min后加入0. 15g二氧化氯、2g甲基纖 維素,調(diào)節(jié)PH至6. 0,加入去離子水7g,降溫,待冷卻至室溫后,以8mL/s速度加入后處理 液,即得到高固含量水包油乳液。
      [0057] 對比例5
      [0058] 將17g煤油、32g C8-C14醇、4.8g季戊四醇硬脂酸酯加至燒杯中,緩慢升溫至 ll〇°C,待全部融化后,保溫18min ;再將IOg去離子水及0. 16g氨-氯化銨緩沖液(0. 06mol/ L)混合作為前處理轉(zhuǎn)相液X,保留1/3質(zhì)量前處理轉(zhuǎn)相液X作為X-I待用,在剩余前處理 轉(zhuǎn)相液X中加入4g癸基二苯醚二磺酸鈉作為轉(zhuǎn)相液Y待用,二者均加熱至90°C,攪拌速度 為200r/min,保溫待用;維持油相攪拌速度200r/min,以2mL/s緩慢加前處理轉(zhuǎn)相液X-I ; 以1500r/min的攪拌速度繼續(xù)攪拌,以30mL/min快速加入轉(zhuǎn)相液Y,加液結(jié)束后停止攪拌, 靜置lmin,期間滴加4g油酸聚氧乙稀醚(20),再迅速開啟攪拌至原速度1500r/min,循環(huán)3 次,以冷凝回流保溫25min ;將乳液通過均質(zhì)化設(shè)備,循環(huán)1次;將初乳液以150r/min攪拌, 30min后加入0. 04g苯并異噻挫啉酮、3g漢生膠,調(diào)節(jié)pH至5. 0,加入去離子水25g,降溫, 待冷卻至室溫后,即得到高固含量水包油乳液。
      [0059] 對比例6
      [0060] 將28g環(huán)烷油、20g C20醇、5g失水山梨醇三油酸酯加至燒杯中,緩慢升溫至 128°C,待全部融化后,保溫16min ;再將20g去離子水及0. 15g磷酸氫二鈉-磷酸二氫鉀緩 沖液(0.03mol/L)混合作為前處理轉(zhuǎn)相液X,保留1/3質(zhì)量前處理轉(zhuǎn)相液X作為X-I待用, 在剩余前處理轉(zhuǎn)相液X中加入2g辛基二苯醚二磺酸鈉作為轉(zhuǎn)相液Y,二者均加熱至90°C, 攪拌速度為250r/min,保溫待用;維持油相攪拌速度250r/min,以0. 2mL/s緩慢加前處理轉(zhuǎn) 相液X-I ;以ll〇〇r/min的攪拌速度繼續(xù)攪拌,以30mL/min快速加入轉(zhuǎn)相液Y,加液結(jié)束后 停止攪拌,靜置lmin,期間滴加3g聚乙二醇4000,再迅速開啟攪拌至原速度1100r/min,循 環(huán)2次,以冷凝回流保溫25min ;將乳液通過均質(zhì)化設(shè)備,循環(huán)3次;將初乳液以80r/min攪 拌,25min后加入0. 05g二氯異氰尿酸鈉、I. 8g瓜爾膠,調(diào)節(jié)pH至6. 0,加入去離子水5g,降 溫,待冷卻至室溫后,以6mL/s速度加入15g穩(wěn)定劑,即得到高固含量水包油乳液。
      [0061] 對比例7
      [0062] 將55g烷基苯、4g失水山梨醇單油酸酯加至燒杯中,緩慢升溫至128°C,待全部融 化后,保溫16min ;再將12g去離子水及0. 25g磷酸氫二鈉-磷酸二氫鉀緩沖液(0. 04mol/ L)混合作為前處理轉(zhuǎn)相液X,保留1/3質(zhì)量前處理轉(zhuǎn)相液X作為X-I待用,在剩余前處理 轉(zhuǎn)相液X中加入4g十六烷基苯磺酸鈉作為轉(zhuǎn)相液Y待用,二者均加熱至90°C,攪拌速度為 250r/min,保溫待用;維持油相攪拌速度250r/min,以0. 2mL/s緩慢加前處理轉(zhuǎn)相液X-I ; 以llOOr/min的攪拌速度繼續(xù)攪拌,以30mL/min快速加入轉(zhuǎn)相液Y,加液結(jié)束后停止攪拌, 靜置lmin,期間滴加2g硬脂醇聚氧乙稀醚(20),再迅速開啟攪拌至原速度1100r/min,循 環(huán)2次,以冷凝回流保溫25min ;將乳液通過均質(zhì)化設(shè)備,循環(huán)3次;將初乳液以80r/min攪 拌,25min后加入0. 05g二氯異氰尿酸鈉、2. 7g聚乙稀醇,調(diào)節(jié)pH至6. 0,加入去離子水5g, 降溫,待冷卻至室溫后,以6mL/s速度加入15g去離子水,即得到高固含量水包油乳液。
      [0063] 對比例8
      [0064] 將50g硬脂酸十八醇酯、3g二乙二醇單月桂酸酯、2g聚乙二醇單月桂酸酯加至燒 杯中,緩慢升溫至l〇〇°C,待全部融化后,保溫15min ;再將12g去離子水及0. 15g乙酸-乙酸 鈉緩沖液(〇. 〇2mol/L)混合作為前處理轉(zhuǎn)相液X,保留1/3質(zhì)量前處理轉(zhuǎn)相液X作為X-I待 用,在剩余前處理轉(zhuǎn)相液X中加入Ig癸基苯磺酸鈉作為轉(zhuǎn)相液Y待用,二者均加熱至80°C, 攪拌速度為l〇〇r/min,保溫待用;維持油相攪拌速度100r/min,以3mL/s緩慢加前處理轉(zhuǎn)相 液X-I ;以lOOOr/min的攪拌速度繼續(xù)攪拌,以40mL/min快速加入轉(zhuǎn)相液Y,加液結(jié)束后停 止攪拌,靜置3min,再迅速開啟攪拌至原速度500r/min,循環(huán)2次,以冷凝回流保溫30min ; 將乳液通過均質(zhì)化設(shè)備,循環(huán)2次;將12g去離子水與12g甘油混合,在去離子水浴中攪拌 均勻,待用;將初乳液以250r/min攪拌,15min后加入0. 05g二氯異氰尿酸鈉、2. 8g聚甲基 丙稀酸醋,調(diào)節(jié)pH至6. 5,加入去離子水5g,降溫,待冷卻至室溫后,以8mL/s速度加入后處 理液,即得到高固含量水包油乳液。
      [0065] 對比例9
      [0066] 將7g環(huán)烷油、43g C22醇、2g蜂蠟、2g甘油單硬脂酸酯加至燒杯中,緩慢升溫至 128°C,待全部融化后,保溫16min ;再將12g去離子水、0. 12g鄰苯二甲酸-鹽酸緩沖液 (0. 05mol/L)緩沖液及3. 5g十六烷基二苯醚二磺酸鈉混合作為轉(zhuǎn)相液,加熱至90°C,攪拌 速度為250r/min,保溫待用;維持油相攪拌速度250r/min,以0. 2mL/s緩慢加入轉(zhuǎn)相液;以 llOOr/min的攪拌速度繼續(xù)攪拌,以30mL/min快速加入轉(zhuǎn)相液,加液結(jié)束后停止攪拌,靜置 lmin,期間滴加2. 8g聚氧乙?。?0)蓖麻油,再迅速開啟攪拌至原速度1100r/min,循環(huán)2 次,以冷凝回流保溫25min ;將乳液通過均質(zhì)化設(shè)備,循環(huán)3次;將Ilg去離子水與Ilg己二 醇混合,在去離子水浴中攪拌均勾,待用;將初乳液以80r/min攪拌,25min后加入0. 08g異 噻唑啉酮、0.5g羥乙基纖維素,調(diào)節(jié)pH至6.0,加入去離子水10g,降溫,待冷卻至室溫后,以 6mL/s速度加入后處理液,即得到高固含量水包油乳液。
      [0067] 對比例10
      [0068] 將25g柴油、15gC14-C16醇、12g蜂蠟、0. 55g失水山梨醇單硬脂酸酯加至燒杯中, 緩慢升溫至120°C,待全部融化后,保溫20min ;再將15g去離子水及0. 25g鄰苯二甲酸-鹽 酸緩沖液(〇. 〇5mol/L)混合作為前處理轉(zhuǎn)相液X,保留1/3質(zhì)量前處理轉(zhuǎn)相液X作為X-I待 用,在剩余前處理轉(zhuǎn)相液X中加入〇. Ig十二烷基苯磺酸鈉作為轉(zhuǎn)相液Y待用,二者均加熱 至75°C,攪拌速度為300r/min,保溫待用;維持油相攪拌速度300r/min,以5mL/s緩慢加前 處理轉(zhuǎn)相液X-I ;以500r/min的攪拌速度繼續(xù)攪拌,以50mL/min快速加入轉(zhuǎn)相液Y,加液結(jié) 束后停止攪拌,靜置5min,期間滴加3. 5g三乙醇胺油酸鈉,再迅速開啟攪拌至原速度500r/ min,循環(huán)2次,以冷凝回流保溫50min ;將乳液通過均質(zhì)化設(shè)備,循環(huán)3次;將IOg去離子水 與IOg乙醇混合,在去離子水浴中攪拌均勻,待用;將初乳液以300r/min攪拌,20min后加 入0.1 g十二烷基二甲基芐基氯化銨、3. 5g羥乙基纖維素,調(diào)節(jié)pH至7. 0,加入去離子水5g, 直接以10mL/S速度加入后處理液,即得到高固含量水包油乳液。
      [0069] 對比例11
      [0070] 將12g環(huán)烷油、28g硬脂酸異十六醇酯、Sg防銹蠟、2. 75g失水山梨醇三硬脂酸 酯加至燒杯中,緩慢升溫至100°c,待全部融化后,保溫15min ;再將15g去離子水、0. 15g 氨-氯化銨緩沖液(0. lmol/L)及2g癸基苯磺酸鈉混合作為轉(zhuǎn)相液,加熱至80°C,攪拌速 度為100r/min,保溫待用;維持油相攪拌速度400r/min,以40mL/min快速加入轉(zhuǎn)相液,加液 結(jié)束后停止攪拌,靜置3min,期間滴加 Ig聚氧乙烯(20)蓖麻油,再迅速開啟攪拌至原速度 500r/min,循環(huán)2次,以冷凝回流保溫30min ;將乳液通過均質(zhì)化設(shè)備,循環(huán)2次;將12g去 離子水與12g聚丙
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