/rgo三元復合吸波材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種Fe3O4OBaTi03/RG0三元復合吸波材料及其制備方法，屬于吸波材料制備領域。
【背景技術】
[0002]近年來，隨著電磁技術的迅猛發(fā)展和廣泛應用，越來越多的電磁波充斥在人們的生活環(huán)境中，吸波材料對于解決電磁污染問題越來越受到重視。另外，在軍事領域上吸波材料一直都有著重要的應用價值。Fe3O4作為傳統(tǒng)的磁性損耗性材料具有成本低廉，吸收強度大和無毒等優(yōu)點，但是，F(xiàn)e3O4基核殼結(jié)構(gòu)具有易團聚、包覆層不均勻以及包覆效果差等缺點，且其密度大而且高溫特性差使其應用受到了限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了解決Fe3O4基核殼結(jié)構(gòu)易團聚、包覆層不均勻以及包覆效果差等缺點，從而提供一種包覆層均勻、分散性、均一性以及磁響應性良好的Fe3O4OBaT13/RGO三元復合吸波材料的制備方法。
[0004]—種Fe304@BaTi03/RG0三元復合吸波材料，所述的復合吸波材料以氧化還原石墨烯為載體，磁性納米Fe3O4為內(nèi)核，BaT1 3為包覆層。
[0005]其中，磁性納米Fe3O4與BaT13包覆層的質(zhì)量比為1:1?1:3。
[0006]上述Fe3O4OBaTi03/RG0三元復合吸波材料的制備方法，包括如下步驟:
[0007](I)將聚乙二醇和氧化石墨通過超聲分散在氯化鐵和醋酸鈉的乙二醇混合溶液中，攪拌溶解均勻制得分散液；
[0008](2)將步驟(I)配制好的分散液轉(zhuǎn)移入反應釜中，在200_220°C條件下水熱反應，得到Fe304/RG0復合材料；
[0009](3)將步驟⑵制備的Fe304/RG0復合材料分散于正丁醇與水的混合溶液中，并加入氫氧化鉀和氫氧化鋇，超聲混合均勻，在持續(xù)攪拌條件下，逐漸滴加鈦酸四丁酯，滴加完成后繼續(xù)攪拌；
[0010](4)將步驟(3)配制好的溶液轉(zhuǎn)移入反應釜中，在180-200°C條件下水熱反應，得到Fe3O4OBaTi03/RG0三元復合吸波材料。
[0011]步驟(I)中所述的聚乙二醇分子量為4000，聚乙二醇、氧化石墨、氯化鐵與醋酸鈉的質(zhì)量比為25:1:6.75:25 ~ 25:1:13.5:25，氯化鐵在分散液中的濃度為0.0125M?0.0250M。
[0012]步驟⑵中所述的反應釜為10mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應釜，水熱反應時間為
10-12ho
[0013]步驟(3)中所述的正丁醇與水的混合溶液中正丁醇與水的體積比為1:1，所述的Fe304/RG0復合材料與水的質(zhì)量比為1:150?1:75，氫氧化鉀、鈦酸四丁酯與氫氧化鋇的質(zhì)量比為 2.5:1.08:1 ?2:1.08:1。
[0014]步驟⑷中所述的反應釜為10mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應釜，水熱反應時間為
8-10ho
[0015]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0016](I)通過兩步水熱法制備得到的Fe3O4OBaTi03/RG0三元復合吸波材料，在未加入表面活性劑的條件下，分散性良好。
[0017](2)與傳統(tǒng)制備BaT13S子相比，本發(fā)明中水熱法制備的BaT1 3粒子粒徑小，包覆均勻。
[0018](3)通過引入氧化還原石墨烯載體，發(fā)揮了石墨烯輕質(zhì)、介電性能優(yōu)良的特點，制備的Fe304@BaTi03/RG0三元復合吸波材料相對于傳統(tǒng)磁性吸波材料密度小，吸波性能優(yōu)異。
【附圖說明】
:
[0019]圖1為實施例1的Fe3O4OBaTi03/RG0三元復合吸波材料的TEM圖。
[0020]圖2為實施例1的Fe3O4OBaTi03/RG0三元復合吸波材料的XRD圖。
[0021 ] 圖3為實施例1的Fe3O4OBaTi03/RG0三元復合吸波材料的VSM圖。
[0022]圖4為實施例1的Fe3O4OBaTi03/RG0三元復合吸波材料的吸波性能圖。
【具體實施方式】
[0023]現(xiàn)結(jié)合實施例、附圖對本發(fā)明作進一步描述:
[0024]實施例1: BaTi03@Fe304/RG0三元復合吸波材料的制備
[0025](I)取40mg氧化石墨(GO)與Ig聚乙二醇4000 (PEG-4000)加入到72mL的乙二醇溶劑中，放置入超聲波清洗器內(nèi)超聲分散30min使反應物質(zhì)溶解混合均勻。然后取
0.27gFeCl3.6H20，IgNaAc加入到燒杯內(nèi)，繼續(xù)超聲30min是反應物溶解混合均勻。之后將溶液轉(zhuǎn)移到10mL的聚四氟乙烯反應釜中，將反應釜放入恒溫鼓風烘箱中，并在200°C條件下反應10h。反應結(jié)束后，待溶液自然冷卻至室溫后，將產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇溶液分別洗滌3遍。將產(chǎn)物在40°C真空條件下干燥6h，研磨后得到Fe304/RG0納米材料。
[0026](2)取0.2g制備好的Fe304/RG0材料加入到60mL水和正丁醇混合溶液，超聲1min使溶液混合均勻。然后取0.672gNa0H和0.137gBa(OH)2.8H20加入到溶液中，繼續(xù)超聲1min使反應物溶解。溶液溶解均勻后，加入0.146gTi (C4H9O) 4，繼續(xù)超聲30min使溶液混合均勻。將溶液轉(zhuǎn)移到10mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應釜中，將反應釜放入恒溫鼓風烘箱中，在180°C條件下反應10h。反應完成后，待溶液自然冷卻到室溫后，產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇溶液分別洗滌3遍。最后產(chǎn)物在40°C真空條件下干燥6h，研磨后即得到BaT13OFe3O4/RGO三元復合吸波材料。
[0027]經(jīng)透射電子顯微鏡分析，所制得的BaTi03@Fe304/RG0三元復合材料，F(xiàn)e3O4粒徑約在200nm左右，BaT13約在1nm左右，比較均勻的分散在RGO片層上，如圖1所示。對比合成的BaTi03@Fe304/RG0復合材料的XRD譜圖，可以發(fā)現(xiàn)，在復合材料中Fe3O4與BaT1 3所對應的特征衍射峰依然存在，說明后期的包覆并沒有改變Fe3O4(JCPDS N0.19-0629)與BaT13 (JCPDS N0.31-0174)的晶型，如圖2所示。對比合成的BaTi03@Fe304/RG0三元復合材料和Fe3O4的磁滯回線，可以發(fā)現(xiàn)，BaT1 3@Fe304/RG0三元復合材料的飽和磁化強度為23.6emu/g，低于Fe304/RG0的飽和磁化強度(46.2emu/g)，這是由于BaT13不具有磁性，包覆在Fe3O4表明時會導致材料在質(zhì)量上增加，從而降低其飽和磁化強度，如圖3所示。
[0028]BaTi03iFe304/RG0三元復合材料具有特殊的電磁吸波特性，樣品填充量