一種塑膠用低鋇環(huán)保型色淀紅顏料53:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種顏料，具體涉及一種塑膠用低鋇環(huán)保型色淀紅顏料53:1的工業(yè) 化生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 低鋇環(huán)保型色淀紅顏料53:1，也稱C.I.顏料紅53:1，它是一種金光紅色顏料，該 顏料比顏料紅57:1更顯黃光，稱為暖紅，具有高著色力及鮮艷度，對(duì)酸堿敏感。應(yīng)用于印 墨，具有良好的耐溶劑性與耐熱穩(wěn)定性；用于橡膠與塑膠，在HDPE中耐熱260°C/5min。
[0003] C.I.顏料紅53:1傳統(tǒng)生產(chǎn)方法為：將CLT酸、水、液堿升溫化清后，在低溫下與 鹽酸酸析成鹽，加入亞硝酸鈉水溶液重氮化，其重氮鹽與偶合組分2-萘酚在堿性介質(zhì)中 進(jìn)行偶合反應(yīng)，再與氯化鋇作用，轉(zhuǎn)變成鋇鹽色淀，熱處理、過濾，水洗，干燥。該法制成的 C.I.顏料紅53:1因其CLT酸與氯化鋇的投料比為100 :160-180,雖通過后處理及水洗可去 除部分游離鋇，但顏料中鋇離子含量仍在5000ppm以上，遠(yuǎn)大于食品安全環(huán)保材料的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種塑膠用低鋇環(huán)保型色淀紅顏 料53:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法。
[0005] 所述的一種塑膠用低鋇環(huán)保型色淀紅顏料53:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于 包括如下步驟： 1) 堿溶酸析成鹽反應(yīng)：將2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸、水與液堿加入反應(yīng)釜中，升 溫至90-95°C，得到澄清液，在3-5min內(nèi)加入濃鹽酸，得到白色乳液，再攪拌30min; 2) 重氮化反應(yīng)：酸性條件下，在5°C-10°C溫度下向步驟1)得到的白色乳液中加入亞 硝酸鈉水溶液，進(jìn)行重氮化反應(yīng)后得到重氮化乳液； 3) 向偶合反應(yīng)釜中加水、液堿與2-萘酚，在60-65°C溫度下攪拌，得到澄清液； 4) 偶合反應(yīng)：常溫下（20-25°C)，將步驟2)得到的重氮化乳液加入步驟3)的偶合反應(yīng) 釜中進(jìn)行偶合反應(yīng)，控制反應(yīng)體系pH呈堿性，反應(yīng)結(jié)束后攪拌2小時(shí)； 5) 色淀化反應(yīng)：向步驟4)得到的反應(yīng)液中加入氯化鋇水溶液，攪拌反應(yīng)；再加入另一 種色淀鹽水溶液攪拌混合均勻； 6) 顏料化處理：將步驟5)得到的反應(yīng)液升溫至95°C，加入硫酸鹽攪拌降溫，水洗、過 濾，100-120°C下烘干，得到色淀紅顏料53:1。
[0006] 所述的一種塑膠用低鋇環(huán)保型色淀紅顏料53:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于 步驟3)所述的2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸與2-萘酚的投料重量比為100:100-105。
[0007] 所述的一種塑膠用低鋇環(huán)保型色淀紅顏料53:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于 步驟4)所述的偶合溫度在15-20°C，最終pH在10-12。
[0008] 所述的一種塑膠用低鋇環(huán)保型色淀紅顏料53:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于 步驟5)中所述的色淀鹽與氯化鋇共同色淀，2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸與氯化鋇的投料 重量比為100:100-105, 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸與色淀鹽的投料比為100:60-80。
[0009] 所述的一種塑膠用低鋇環(huán)保型色淀紅顏料53:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于 步驟5)中所述的色淀鹽為氯化鈣、氯化鍶、硫酸錳中的一種。
[0010] 所述的一種塑膠用低鋇環(huán)保型色淀紅顏料53:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于 步驟5)中攪拌時(shí)間為30-60min;加入色淀鹽水溶液后再攪20-30min。
[0011] 所述的一種塑膠用低鋇環(huán)保型色淀紅顏料53:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于 步驟6)中所述的一種硫酸鹽為硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鎂中的一種。
[0012] 所述的一種塑膠用低鋇環(huán)保型色淀紅顏料53:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于 步驟6)中時(shí)間為攪拌30-60min，降溫至60°C以下。
[0013] 所述的一種塑膠用低鋇環(huán)保型色淀紅顏料53:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于 步驟6)中水洗用溫水，該溫水溫度為60°C，以溶解殘存氯化鋇，采用隔膜壓榨壓濾機(jī)進(jìn)行 過濾操作。
[0014] 通過采用上述技術(shù)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下： 本發(fā)明在原顏料紅53:1的基礎(chǔ)上，通過加入另一種色淀鹽與氯化鋇共同色淀，降低 鋇離子的引入量；通過加入一種硫酸鹽與游離鋇反應(yīng)生成鋇鹽，使其生成不溶性硫酸鋇； 水洗使用60°C熱水，在不影響顏料性能的情況下，溶解鋇鹽，并將其去除；在不影響其著 色強(qiáng)度、色光及鮮艷度的情況下，有效地控制可溶性鋇鹽的含量在lOOppm以下，滿足歐盟 AP(89)1中關(guān)于著色劑中鋇含量要求，開拓了市場，與比顏料紅57:1相比，本發(fā)明的該顏料 更顯黃光，具有高著色力及鮮艷度，對(duì)酸堿敏感，將該顏料應(yīng)用于印墨，具有良好的耐溶劑 性與耐熱穩(wěn)定性；用于橡膠與塑膠，在HDPE中耐熱260°C/5min。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但實(shí)施例不限制本發(fā)明的保護(hù)范 圍。
[0016] 實(shí)施例1 : 1) 重氮化反應(yīng)：將228kg2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸加入反應(yīng)釜中，加水1200kg、 液堿155kg，升溫至9〇-95°C，攪拌5min;在此溫度下快速加入285kg濃鹽酸，攪拌30min;然 后在0°C緩慢加入30%亞硝酸鈉水溶液400Kg進(jìn)行重氮化反應(yīng)攪拌1小時(shí)，過量的亞硝酸鈉 用氨基磺酸除去得到重氮液； 2) 偶合反應(yīng)：向反應(yīng)釜中加入1200Kg水，220Kg液堿、150Kg2-萘酸，在60°C溫度下攪 拌，得到澄清液；將重氮液在15-20°C下注入該偶合反應(yīng)釜中進(jìn)行偶合反應(yīng)，使用5%稀鹽酸 調(diào)pH=10. 0-10. 5,再攪拌 60min。
[0017] 3)色淀化反應(yīng)：將125kg氯化鋇加400kg水升溫溶清后，加入到該反應(yīng)液中，攪拌 30min，將60kg氯化媽加200kg水?dāng)嚢枞芮搴?，加入到該反?yīng)液中，攪拌20min。
[0018] 4)后處理：將該反應(yīng)液升溫至95°C，加入10kg硫酸鈉，攪拌30min，降溫至60°C， 用60°C水水洗、加壓壓濾，在110_120°C下烘干。
[0019] 實(shí)施例2 1)重氮化反應(yīng)：將228kg2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸加入反應(yīng)釜中，加水1200kg、 液堿155kg，升溫至9〇-95°C，攪拌5min;在此溫度下快速加入285kg濃鹽酸，攪拌30min;然 后在0°C緩慢加入30%亞硝酸鈉水溶液400Kg進(jìn)行重氮化反應(yīng)攪拌1小時(shí)，過量的亞硝酸鈉 用氨基磺酸除去得到重氮液； 2)偶合反應(yīng)：向反應(yīng)釜中加入1200Kg水，220Kg液堿、150Kg2-萘酸，在60°C溫度下攪 拌，得到澄清液；將重氮液在15-20°C下注入該偶合反應(yīng)釜中進(jìn)行偶合反應(yīng)，使用5%稀鹽酸 調(diào)pH=10-10. 5,再攪拌 60min。
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