br>[0022] (1)光敏共聚物的合成：
[0023] 將甲基丙烯酸縮水甘油酯4. 26g、乙烯基咔唑I. 93g、偶氮二異丁腈0. 071g-起放 入四氫呋喃中攪拌溶解，通N2除氧，密封，65°C反應(yīng)15h，冷卻至室溫，將甲基丙烯酸0. 86g 加入到上述溶液中，然后加入催化劑三苯基膦0. 〇62g和阻聚劑對(duì)苯二酚0. 035g，90°C反應(yīng) 15h，反應(yīng)結(jié)束后沉淀，在真空烘箱中烘干得到側(cè)鏈含有雙鍵的光敏共聚物；
[0024] (2)光敏碳納米管的制備：
[0025] 將0. 2g碳納米管和0. 2g光敏共聚物共同分散在40mLN，N-二甲基甲酰胺中，攪 拌3h，過(guò)濾洗滌，干燥后得到黑色粉末，為光敏共聚物修飾石墨烯，即光敏石墨烯；
[0026] (3)基于光敏碳納米管的紫外光固化油墨的制備：
[0027] 將光敏聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物2. 86g、l_羥基環(huán)己基苯甲酮0.17g、二縮三丙二醇 二丙烯酸酯〇. 38g與光敏碳納米管0. 4g混合，室溫下攪拌均勻，制得紫外光固化油墨。
[0028] 實(shí)施例2 :
[0029] (1)光敏共聚物的合成：
[0030] 將甲基丙烯酸縮水甘油酯I. 42g、乙烯基咔唑I. 93g、偶氮二異丁腈0. 034g-起放 入乙醚中攪拌溶解，通N2除氧，密封，80°C反應(yīng)12h，冷卻至室溫，將丙烯酸0. 72g加入到上 述溶液中，然后加入催化劑三苯基膦〇. 〇81g和阻聚劑間苯二酚0. 041g，120°C反應(yīng)8h，反應(yīng) 結(jié)束后沉淀，在真空烘箱中烘干得到側(cè)鏈含有雙鍵的光敏共聚物；
[0031] (2)光敏碳納米管的制備：
[0032] 將0.Ig碳納米管和0. 2g光敏共聚物共同分散在20mLN，N-二甲基甲酰胺中，攪 拌2h，過(guò)濾洗滌，干燥后得到黑色粉末，為光敏共聚物修飾石墨烯，即光敏石墨烯；
[0033] (3)基于光敏碳納米管的紫外光固化油墨的制備：
[0034] 將光敏預(yù)聚物3. 2g、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基）-2-嗎啉-1-丙酮0? 12g、三羥甲 基丙烷三丙烯酸酯0. 48g與光敏碳納米管0. 2g混合，室溫下攪拌均勻，制得紫外光固化油 墨。
[0035] 實(shí)施例3 :
[0036] (1)光敏共聚物的合成：
[0037] 將甲基丙烯酸縮水甘油酯I. 42g、乙烯基咔唑3. 86g、偶氮二異丁腈0. 053g-起放 入三氯甲烷中攪拌溶解，通N2除氧，密封，KKTC反應(yīng)8h，冷卻至室溫，將甲基丙烯酸2. 58g 加入到上述溶液中，然后加入催化劑三苯基膦0. 236g和阻聚劑對(duì)苯二酚0. 118g，85°C反應(yīng) 16h，反應(yīng)結(jié)束后沉淀，在真空烘箱中烘干得到側(cè)鏈含有雙鍵的光敏共聚物；
[0038] (2)光敏碳納米管的制備：
[0039] 將0.Ig碳納米管和0. 4g光敏共聚物共同分散在30mLN，N-二甲基甲酰胺中，攪 拌2h，過(guò)濾洗滌，干燥后得到黑色粉末，為光敏共聚物修飾石墨烯，即光敏石墨烯；
[0040] (3)基于光敏碳納米管的紫外光固化油墨的制備：
[0041] 將光敏預(yù)聚物2. 8g、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基）-2-嗎啉-1-丙酮0. 24g、季戊四 醇三丙烯酸酯〇. 36g與光敏碳納米管0. 6g混合，室溫下攪拌均勻，制得紫外光固化油墨。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種光敏碳納米管的制備方法及紫外光固化導(dǎo)電油墨，其特征在于制備步驟如下： (1) 光敏共聚物的合成： 將甲基丙烯酸縮水甘油酯、乙烯基咔唑、偶氮二異丁腈、溶劑，攪拌溶解，通N25min~ 30min，密封，50~100°C反應(yīng)8~16h，冷卻至室溫，將一定量的甲基丙烯酸或丙烯酸加入 到上述溶液中，然后加入催化劑三苯基膦和阻聚劑對(duì)苯二酚或間苯二酚，85~120 (°C反應(yīng) 8~16h，反應(yīng)結(jié)束后沉淀，在真空烘箱中20~80°C烘干得到側(cè)鏈含有雙鍵的光敏共聚物； (2) 光敏碳納米管的制備： 將碳納米管與光敏共聚物共同分散在N，N-二甲基甲酰胺中，攪拌1~5h，過(guò)濾洗滌， 干燥后得到黑色粉末，為光敏共聚物修飾碳納米管，即光敏碳納米管； (3) 基于光敏碳納米管的紫外光固化油墨的制備： 按重量比將50~80 %的光敏預(yù)聚物、3~6 %光引發(fā)體系、6~15 %活性稀釋劑與 3. 5~15%光敏碳納米管混合，室溫下攪拌均勻，制得紫外光固化油墨。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光敏碳納米管的制備方法及紫外光固化導(dǎo)電涂料，其特征在 于：第一步中，甲基丙烯酸縮水甘油酯、乙烯基咔唑和丙烯酸（或甲基丙烯酸）的摩爾比為 3 : 1 : 1-1 : 2 : 3,三苯基膦和對(duì)苯二酚（或間苯二酚）的量分別為單體量的1~3% 和0. 5~1. 5%，溶劑為溶劑為四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、石油醚、乙醚、環(huán)氧丙烷、丙 酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、三氯甲烷等；所得共聚物結(jié)構(gòu)由下述通式表示：其中n= 10~300,m= 10~300,聚合物數(shù)均分子量介于3000~30, 000,分子量分 布指數(shù)為：1. 10~2. 0。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光敏碳納米管的制備方法及紫外光固化導(dǎo)電油墨，其特征在 于：第二步中，碳納米管和光敏共聚物的質(zhì)量比為2 : 1~1 : 5,溶劑為四氫呋喃、N，N-二 甲基甲酰胺、石油醚、乙醚、環(huán)氧丙烷、丙酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、三氯甲烷等。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光敏碳納米管的制備方法及紫外光固化導(dǎo)電油墨，其特征在 于：第三步中所述光敏預(yù)聚物是一種不飽和丙烯酸樹(shù)脂，進(jìn)一步選自光敏純丙烯酸預(yù)聚物、 酚醛環(huán)氧丙烯酸酯預(yù)聚物或聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物；所述活性稀釋劑是一種多官能度的丙 烯酸酯，可選自二縮三丙二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸 酯；所述光引發(fā)劑為1-羥基環(huán)己基苯甲酮、2-甲基-l-(4-甲硫基苯基）-2_嗎啉-1-丙酮 中的一種或多種。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種光敏碳納米管的制備方法及紫外光固化導(dǎo)電油墨。本發(fā)明采用光敏共聚物非共價(jià)鍵修飾的方法向碳納米管表面引入雙鍵，得到光敏碳納米管，并將其添加到紫外光固化預(yù)聚物中，通過(guò)光敏碳納米管表面的雙鍵與紫外光固化預(yù)聚物中的雙鍵相互作用共同發(fā)生固化交聯(lián)，得到以碳納米管填料的光固化導(dǎo)電涂料。本發(fā)明得到的光固化油墨具有較好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能，能夠滿(mǎn)足電子線路電阻率低、附著力大、硬度高的要求，以期在不同電子信息產(chǎn)品如觸摸屏、RFID、柔性線路等方面得到廣泛應(yīng)用。
【IPC分類(lèi)】C08F220/32, C09C1/44, C08F8/14, C08F226/12, C09C3/10, C09D11/101, C09D11/03, C09D11/52
【公開(kāi)號(hào)】CN105086631
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510557406
【發(fā)明人】羅靜, 劉仁, 馬強(qiáng), 陳亞鑫, 劉曉亞
【申請(qǐng)人】江南大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2015年9月6日