一種熱固性阻焊油墨組合物的制作方法
【專利說明】一種熱固性阻焊油墨組合物
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及油墨領(lǐng)域，具體涉及一種熱固性阻焊油墨組合物。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]制造印刷電路板所用的化學(xué)品中阻焊油墨是十分關(guān)鍵的材料之一，它可以防止導(dǎo)線刮傷和焊接時導(dǎo)線間短路，同時，還起到使導(dǎo)線具有抗潮性、抗化學(xué)藥品性、耐熱、絕緣以及美觀的作用，因此，在印刷電路板技術(shù)進(jìn)步過程中，阻焊油墨的研究與發(fā)展始終占據(jù)著十分重要的位置。但是，現(xiàn)有的阻焊油墨往往固化溫度高，耐熱性差，不利于阻焊油墨的進(jìn)一步使用。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種固化溫度低，耐熱性好的熱固性阻焊油墨組合物。
[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
一種熱固性阻焊油墨組合物，由如下重量份數(shù)的組分組成:
端基為羧基的線性聚酯15~30份；超支化樹脂10~25份；活性稀釋劑5~20份；無機(jī)填料10-35份；顏料0-15份；功能助劑0-8份；溶劑0-20份；固化劑1-3份。
[0008]進(jìn)一步的，所述超支化樹脂按照如下步驟合成:
(1)在惰性氣氛的保護(hù)和攪拌下，按摩爾比，將I份的3-甲基戊烷-2，4-二醇和2份的3，5-二(羥甲基)苯甲酸加入至密閉容器中，然后加入濃硫酸作為催化劑，在160~180°C下攪拌1~2小時發(fā)生縮合反應(yīng)后得到超支化樹脂的基體Gl ;
(2)然后在上述超支化樹脂的基體Gl繼續(xù)加入2份3，5-二(羥甲基)苯甲酸和濃硫酸，160~180°C下攪拌1~2小時后得到超支化樹脂的基體G2，再將此步驟重復(fù)5次，得到超支化樹脂的基體G7 ；；
(3)然后將步驟(2)的反應(yīng)溫度降至80°C，加入過量的環(huán)氧氯丙烷和氫氧化鈉水溶液，反應(yīng)3小時后洗滌得到所述的超支化樹脂。
[0009]更進(jìn)一步的，所述超支化樹脂合成步驟(2)中得到的超支化樹脂的基體G7含有100~118個端羥基。
[0010]進(jìn)一步的，所述端基為羧基的線性聚酯的輕基值為120?180 mgKOH/g，重均分子量為 10000 ?30000。
[0011]進(jìn)一步的，所述活性稀釋劑為乙二醇二縮水甘油醚，聚丙二醇二縮水甘油醚和異氰尿酸三縮水甘油酯的混合物。
[0012]進(jìn)一步的，所述無機(jī)填料為碳酸鈣、氫氧化鋁、硫酸鋇、鈦白粉中的至少一種。
[0013]進(jìn)一步的，所述功能助劑為消泡劑、流平劑、抗氧化劑中的至少一種。本發(fā)明所用的功能助劑為本技術(shù)領(lǐng)域的商用產(chǎn)品均可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
[0014]進(jìn)一步的，所述溶劑額為醇類溶劑、酯類溶劑、酮類溶劑、醚酯類溶劑中的至少一種。本發(fā)明所用的溶劑為本技術(shù)領(lǐng)域常用的溶劑均可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，如乙二醇乙醚、丙酮、丙二醇甲醚醋酸酯等有機(jī)溶劑。
[0015]進(jìn)一步的，所述固化劑為胺類固化劑。本發(fā)明采用本技術(shù)領(lǐng)域常用的胺類固化劑均可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，如三乙胺、四乙烯三胺等物質(zhì)。
[0016]本發(fā)明所用的顏料為本技術(shù)領(lǐng)域常用的顏料均可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，如偶氮顏料、酞菁顏料等有機(jī)顏料，鉛鉻黃、鋅鋇白、炭黑等無機(jī)顏料。
[0017]進(jìn)一步的，所述阻焊油墨組合物由如下重量份數(shù)的組分組成:
端基為羧基的線性聚酯15~30份；超支化樹脂10~25份；乙二醇二縮水甘油醚1~5份；聚丙二醇二縮水甘油醚2~4份；異氰尿酸三縮水甘油酯3?7份；無機(jī)填料10~35份；顏料0-15份；功能助劑0~8份；溶劑0~20份；固化劑1~3份。
[0018]本發(fā)明通過合成特定的不對稱超支化樹脂，然后配合特定的線性聚酯作為主體樹月旨，使得本發(fā)明的主體樹脂不僅具有良好的固化性能，固化溫度低，而且對大多數(shù)底材具有優(yōu)異的附著力，而且還具有極強(qiáng)的耐熱性，優(yōu)異的耐候性，同時該樹脂還能形成致密的聚合物膜，其形成的涂層具有優(yōu)異的耐候性、耐高溫性以及極佳的耐酸堿性。進(jìn)一步為了解決不對稱超支化樹脂和特定的線性聚酯相容性的問題，本發(fā)明通過選擇乙二醇二縮水甘油醚，聚丙二醇二縮水甘油醚和異氰尿酸三縮水甘油酯的混合物作為活性稀釋劑，能夠巧妙的解決2者相容性不好的問題，進(jìn)一步降低樹脂的固化溫度。
[0019]
本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明提供一種熱固性阻焊油墨組合物，該阻焊油墨與國內(nèi)生產(chǎn)的傳統(tǒng)的熱固性阻焊油墨相比，本發(fā)明制備的阻焊油墨具有低的固化溫度、優(yōu)異的耐熱性、耐焊性、耐黃變性等特點(diǎn)，而且固化速度快，特別適用于LED用阻焊油墨。
[0020]
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明，實(shí)施例僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，不是對本發(fā)明的限定。
[0022]本發(fā)明所用的超支化樹脂按照如下步驟合成:
(1)在惰性氣氛的保護(hù)和攪拌下，按摩爾比，將I份的3-甲基戊烷-2，4-二醇和2份的3，5-二(羥甲基)苯甲酸加入至密閉容器中，然后加入濃硫酸作為催化劑，在170°C下攪拌2小時發(fā)生縮合反應(yīng)后得到超支化樹脂的基體Gl ;
(2)然后在上述超支化樹脂的基體Gl繼續(xù)加入2份3，5-二(羥甲基)苯甲酸和濃硫酸，160~180°C下攪拌1~2小時后得到超支化樹脂的基體G2，再將此步驟重復(fù)5次，得到超支化樹脂的基體G7 ;
(3)然后將步驟(2)的反應(yīng)溫度降至80°C，加入過量的環(huán)氧氯丙烷和氫氧化鈉水溶液，反應(yīng)3小時后洗滌得到所述的超支化樹脂。
[0023]本發(fā)明所用的端基為羧基的線性聚酯的羥基值為120?180 mgKOH/g，重均分子量為 10000 ?30000。
[0024]其中羥基值通過乙酸酐吡啶方法進(jìn)行測定；重均分子量通過凝膠色譜法進(jìn)行測定。
[0025]本發(fā)明的阻焊油墨組合物的制備方法為本技術(shù)領(lǐng)域的常用方法，在此不再詳細(xì)描述。
[0026]實(shí)施例1
一種熱固性阻焊油墨組合物，由如下重量份數(shù)的組分組成:
端基為羧基的線性聚酯18份；超支化樹脂20份；乙二醇二縮水甘油醚3份；聚丙二醇二縮水甘油醚3份；異氰尿酸三縮水甘油酯4份；碳酸鈣12份；氫氧化鋁15份；炭黑10份；消泡劑I份；流平劑I份；抗氧化劑I份；丙酮13份；三乙烯四胺2份。
[0027]經(jīng)過測試可知本實(shí)施例的固化溫度為90°C。
[0028]使用時在90_100°C內(nèi)快干固化2分鐘。干膜厚度控制在25-30 μπι。然后在鼓風(fēng)烘箱中100 °C熟化60分鐘。
[0029]性能測試方法及結(jié)果如下:
預(yù)烘烤(75°C):25分鐘。預(yù)烘烤后，油墨不黏手。
[0030]后烘烤(180°C):60分鐘。后烘烤后，油墨不黃變。
[0031]附著力(GB/T9286-1998):1 級。
[0032]硬度(GB/T6739-2006):6H。
[0033]光澤度(GB/T1743-1979):79。
[0034]阻焊性能(288°C焊錫爐浸漬10s，三次):油墨無黃變、無爆裂、無脫落、無焊錫進(jìn)入現(xiàn)象。
[0035]經(jīng)過熱重測試，本實(shí)施例的阻焊油墨的耐熱溫度大于400°C。
[0036]實(shí)施例2
一種熱固性阻焊油墨組合物，由如下重量份數(shù)的組分組成:
端基為羧基的線性聚酯28份；超支化樹脂12份；乙二醇二縮水甘油醚2份；聚丙二醇二縮水甘油醚4份；異氰尿酸三縮水甘油酯6份；硫酸鋇20份；氫氧化鋁10份；炭黑13份；消泡劑I份；流平劑I份；抗氧化劑I份；丙二醇甲醚醋酸酯18份；三乙烯四胺3份。
[0037]經(jīng)過測試可知本實(shí)施例的固化溫度為90°C。
[0038]使用時在90_100°C內(nèi)快干固化2分鐘。干膜厚度控制在25-30 μπι。然后在鼓風(fēng)烘箱中100 °C熟化60分鐘。
[0039]性能測試方法及結(jié)果如下:
預(yù)烘烤(75°C):25分鐘。預(yù)烘烤后，油墨不黏手。
[0040]后烘烤(180°C):60分鐘。后烘烤后，油墨不黃變。
[0041]附著力(GB/T9286-1998):1 級。
[0042]硬度(GB/T6739-2006):6H。
[0043]光澤度(GB/T1743-1979):77。
[0044]阻焊性能(288°C焊錫爐浸漬10s，三次):油墨無黃變、無爆裂、無脫落、無焊錫進(jìn)入現(xiàn)象。
[0045]經(jīng)過熱重測試，本實(shí)施例的阻焊油墨的耐熱溫度大于400°C。
[0046]實(shí)施例3
一種熱固性阻焊油墨組合物，由如下重量份數(shù)的組分組成:
端基為羧基的線性聚酯16份；超支化樹脂23份；乙二醇二縮水甘油醚4份；聚丙二醇二縮水甘油醚2份；異氰尿酸三縮水甘油酯3份；硫酸鋇15份；碳酸鈣15份；炭黑13份；消泡劑I份；流平劑I份；抗氧化劑I份；乙二醇乙醚2份；三乙烯四胺I份。
[0047]經(jīng)過測試可知本實(shí)施例的固化溫度為90°C。
[0048]使用時在90_100°C內(nèi)快干固化2分鐘。干膜厚度控制在25-30 μπι。然后在鼓風(fēng)烘箱中100 °C熟化60分鐘。
[0049]性能測試方法及結(jié)果如下:
預(yù)烘烤(75°C):25分鐘。預(yù)烘烤后，油墨不黏手。
[0050]后烘烤(180°C):60分鐘。后烘烤后，油墨不黃變。
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