表面改性的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學化工技術領域,尤其設及一種Si〇2對金紅石型Ti〇2表面改性的方 法。
【背景技術】
[0002] Ti〇2俗稱鐵白粉,具有折射率高、消色力強、遮蓋力大、光澤度與白度好、化學惰 性高和對人體無害等優(yōu)點,是電子、化工、冶金等工業(yè)不可缺少的原料,廣泛應用于涂料、塑 料、造紙、印刷、油墨、橡膠、化妝品、陶瓷、搪瓷、電子、食品、醫(yī)藥等工業(yè),具有廣闊的應用前 景。近年,納米Ti化粒子的制備和應用已受到人們的極大關注,TiO2表面處理的研究一直 是國內外一個很活躍的課題。我國鐵白粉主要有兩種型號:一種金紅石型,一種銳鐵型。目 前國內絕大部分鐵白粉廠生產的是銳鐵型鐵白粉。銳鐵型鐵白粉性能低,生產能力過剩,市 場競爭力弱,利潤空間小,而國內高檔金紅石型鐵白粉嚴重短缺,主要依賴進口。因此,對我 國來說,研究金紅石型鐵白粉表面處理具有重大意義。但是,未經(jīng)表面處理的金紅石型鐵白 粉,由于自身的光化學性,在紫外線的照射下,其晶格上的氧離子會失去兩個電子變成氧原 子,運種氧原子具有極強的活性,能氧化很多種被吸附或與之接觸的有機物和無機物,導致 粉化,耐候性變差,W及在介質的潤濕性和分散性差等缺點。因此,為了獲得高檔金紅石型 鐵白粉,必須對其表面進行包膜處理,即在Ti〇2顆粒表面形成連續(xù)致密均勻的膜,使Ti〇2與 周圍物質之間形成一道屏障。由于金紅石型鐵白粉的性能受到各個因素的影響,主要體現(xiàn) 在:漿料抑、反應溫度和漿料濃度、分散劑用量、轉速、包膜劑用量和反應抑值。
【發(fā)明內容】
[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種Si〇2對金紅石型Ti〇2表面改性的方法,旨在提供娃包 膜金紅石型鐵白粉的最佳工藝條件,為工業(yè)生產提供的理論的指導。
[0004] 本發(fā)明是運樣實現(xiàn)的,一種Si〇2對金紅石型TiO2表面改性的方法,所述SiO2對金 紅石型Ti化表面改性的方法工藝條件為:漿液分散抑為10,反應溫度為90°C,漿料濃度為 400g/L,分散劑為0. 3 %,轉速為35化/min,包膜量為2 %,反應抑為10。 陽0化]進一步,所述Si化對金紅石型TiO2表面改性的方法包括W下步驟:
[0006] 步驟一,移取適量溶度的金紅石型鐵白粉漿料,加入到固定在鐵架臺上的250ml 的四口燒瓶中,安裝好攬拌棒和分壓漏斗,加入質量百分數(shù)為0. 3 %的分散劑(NaP〇3) 6,漿 液分散抑為10,反應溫度為90°C,漿料濃度為400g/L;
[0007] 步驟二,控制體系溫度及攬拌器轉速,充分分散30min,待分散30min后,開始包娃 過程:包膜量為2%,反應抑為10,通過轉速為35化/min的速度,用分壓漏斗,分別向四口 燒瓶中加入稀硫酸和娃酸鋼溶液,二氧化娃的化學計量控制在m(Si〇2) :m(Ti〇2)為2~4%, 控制溶液的反應抑為10,反應兩小時,陳化化;
[0008] 步驟S,用布氏漏斗抽濾,并用去離子水洗涂至電導率合格,小于0.835,樣品在 140°C干燥lOh,冷卻后的塊狀金紅石型鐵白粉,用高速粉碎機初粉,再用氣流粉碎機細粉, 即可制得成品。
[0009] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種使用所述Si〇2對金紅石型TiO2表面改性的方法 的涂料。
[0010] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種使用所述Si〇2對金紅石型TiO2表面改性的方法 的塑料.
[0011] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種使用所述Si〇2對金紅石型TiO2表面改性的方法 的造紙工藝。
[0012] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種使用所述Si〇2對金紅石型TiO2表面改性的方法 的印刷工藝。
[0013] 本發(fā)明提供的Si〇2對金紅石型TiO2表面改性的方法,W漿料抑、反應溫度和漿料 濃度、分散劑用量、轉速、包膜劑用量和反應抑值等為主要研究因素,采用正交試驗法對金 紅石型鐵白粉進行研究,尋找娃包膜金紅石型鐵白粉的最佳工藝條件,為工業(yè)生產提供的 理論的指導。
【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明實施例提供的Si〇2對金紅石型TiO2表面改性的方法流程圖。
[0015] 圖2是本發(fā)明實施例提供的處理前金紅石型鐵白粉的抑的關系曲線示意圖。
[0016] 圖3是本發(fā)明實施例提供的反應溫度對包覆效果的影響示意圖。
[0017] 圖4是本發(fā)明實施例提供的漿料濃度對包覆效果的影響示意圖。
[001引圖5是本發(fā)明實施例提供的樣品(A)和樣品做的SEM示意圖。
[0019] 圖6是本發(fā)明實施例提供的樣品(a)和樣品化)的SEM示意圖。
[0020] 圖7是本發(fā)明實施例提供的樣品(a)和樣品化)的TEM示意圖。
[002U圖8是本發(fā)明實施例提供的樣品(a)和樣品(b)的能譜示意圖。
【具體實施方式】
[0022] 為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白,W下結合實施例,對本發(fā)明 進行進一步詳細說明。應當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用W解釋本發(fā)明,并不用于 限定本發(fā)明。
[0023] 本發(fā)明采用單因素優(yōu)選試驗、正交試驗和不同加入方式的試驗,研究了分散的抑、 漿料濃度、反應溫度、分散劑用量、轉速、包膜劑用量、反應抑和單雙滴加方式。并采用 Nano-ZS電位儀、色差計、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡燈EM)和能譜分析儀等檢測金紅石型鐵 白粉的包膜效果。得到了二氧化娃雙滴加包覆金紅石型鐵白粉的最佳工藝條件:漿液分散 抑為10,反應溫度為90°C,漿料濃度為400g/l,分散劑為0. 3 %,轉速為35化/min,包膜量 為2%,反應抑為10。
[0024] 下面結合附圖對本發(fā)明的應用原理作詳細的描述。
[00巧]如圖1所示,本發(fā)明實施例的Si〇2對金紅石型TiO2表面改性的方法包括W下步 驟: 陽0%] S101 :移取適量溶度的金紅石型鐵白粉漿料,加入到固定在鐵架臺上的250ml的 四口燒瓶中,安裝好攬拌棒和分壓漏斗,加入質量百分數(shù)為0.3%的分散劑(NaP〇3)e,漿液 分散抑為10,反應溫度為90°c,漿料濃度為400g/L;
[0027] S102:控制體系溫度及攬拌器轉速,充分分散30min,待分散30min后,開始包娃過 程:包膜量為2%,反應抑為10,通過轉速為35化/min的速度,用分壓漏斗,分別向四口燒 瓶中加入稀硫酸和娃酸鋼溶液(二氧化娃的化學計量控制在m(Si〇2) :m(Ti〇2)為2~4% ), 控制溶液的反應抑為10,反應兩小時,陳化化;
[00測 S103 :用布氏漏斗抽濾,并用去離子水洗涂至電導率合格(小于0. 835 (20ms)),樣 品在140°C干燥lOh,冷卻后的塊狀金紅石型鐵白粉,用高速粉碎機初粉,再用氣流粉碎機 細粉,即可制得成品。
[0029] 下面結合實驗對本發(fā)明的應用原理作進一步的描述。
[0030] 1實驗部分
[0031] 1.1主要原料
[0032] 金紅石型鐵白粉;娃酸鋼、六偏憐酸鋼、硫酸、氨氧化鋼均為分析純。
[0033] 1. 2主要儀器
[0034]JBV-3型變頻調速攬拌器,TDH-2006型低溫恒溫槽,delta32化H計,ZJ-2B磁天平 測量裝置,S監(jiān)-D(III)循環(huán)水式真空累,孤S-320精密電導率儀,DZF-6050MBE型電熱真空 干燥箱,氣流粉碎機,YS-08小型高速粉碎機,S監(jiān)-22型數(shù)顯恒溫水浴振蕩器。
[0035] 1. 3實驗原理
[0036] 將娃酸鋼加入到分散的二氧化鐵中,在攬拌下加入稀硫酸進行中和,使娃W Si(0H) 4的形式,沉淀在TiO2顆粒的表面,反應式如下:
[0037] rfe2Si〇3+H2S〇4+(n-l)H2〇 =Si〇2.nH2〇i+^2S〇4
[0038] 娃包覆通過生成"活性娃",形成一層致密的無定形水合氧化娃的表皮狀膜。當娃 酸鋼酸化時,最初析出Si(0H)4形式的正娃酸。單體形式的正娃酸活性很大,很快發(fā)生縮合 縮聚水合反應,生成硅氧烷鏈的聚合硅