進(jìn)一步優(yōu)選為選自 自來水、離子交換水、蒸餾水、地下水以及無機(jī)酸水溶液中的至少1種，從保持微細(xì)有機(jī)顏 料的品質(zhì)的觀點(diǎn)出發(fā)，更加優(yōu)選為離子交換水，從經(jīng)濟(jì)性的觀點(diǎn)出發(fā)，更進(jìn)一步優(yōu)選為地下 水以及無機(jī)酸水溶液。
[0116] (干燥工序（工序2-2))
[0117] 通過將經(jīng)過清洗工序得到的顏料膏進(jìn)一步干燥和粉碎，從而可以得到粉末狀的微 細(xì)有機(jī)顏料。
[0118] [微細(xì)有機(jī)顏料]
[0119] 通過本發(fā)明的制造方法得到的微細(xì)有機(jī)顏料可以為由上述工序2得到的顏料膏， 也可以為經(jīng)過了上述干燥工序的粉末狀的微細(xì)有機(jī)顏料。
[0120] 通過本發(fā)明的制造方法得到的微細(xì)有機(jī)顏料例如可以含有來自上述原料有機(jī)顏 料的顏料以及任意添加的顏料衍生物。另外，微細(xì)有機(jī)顏料為其一次粒徑小于原料有機(jī)顏 料的顏料，例如，微細(xì)有機(jī)顏料相對于原料有機(jī)顏料的一次粒徑比（微細(xì)有機(jī)顏料的一次 粒徑/原料有機(jī)顏料的一次粒徑）優(yōu)選為0. 8以下，進(jìn)一步優(yōu)選為0. 6以下，更加優(yōu)選為 0.57以下，更進(jìn)一步優(yōu)選為0.54以下，另外，從操作效率的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為0.01以上，進(jìn) 一步優(yōu)選為〇. 1以上，更加優(yōu)選為〇. 2以上。
[0121] 微細(xì)有機(jī)顏料的一次粒徑根據(jù)顏料的種類以及用途而不同，例如，優(yōu)選為IOnm以 上，進(jìn)一步優(yōu)選為20nm以上，更加優(yōu)選為30nm以上，另外，優(yōu)選為130nm以下，進(jìn)一步優(yōu)選 為60nm以下，更加優(yōu)選為55nm以下，更進(jìn)一步優(yōu)選為52nm以下，更加進(jìn)一步優(yōu)選為49nm 以下。
[0122] 另外，微細(xì)有機(jī)顏料的一次粒徑可以通過設(shè)定原料有機(jī)顏料的選擇、被混煉的混 合物中配合的各成分的量、混煉時間等的條件來適當(dāng)?shù)卣{(diào)整。
[0123] 另外，一次粒徑的測定方法通過實(shí)施例中記載的方法。
[0124] 通過本發(fā)明的制造方法得到的微細(xì)有機(jī)顏料除了適合于噴墨記錄用墨水或彩色 濾光片等的用途之外，例如，還可以用于噴墨記錄用以外的印刷用墨水、涂料、著色樹脂成 型品、靜電電荷圖象顯影用調(diào)色劑等的用途中。其中，本發(fā)明的微細(xì)有機(jī)顏料優(yōu)選用于噴墨 記錄中。噴墨記錄例如是從噴嘴吐出墨水液滴從而使墨水附著于記錄部件上，從而得到文 字或圖像等印刷物的方法。
[0125] [分散體的制造]
[0126] 本發(fā)明的分散體可以使用上述微細(xì)有機(jī)顏料來制造。
[0127] 例如，分散體可以通過包括將含有微細(xì)有機(jī)顏料、溶劑的混合物分散的工序的方 法從而高效地制造。
[0128] (工序 3)
[0129] 另外，分散體優(yōu)選可以通過包括下述工序3的方法來高效地制造。
[0130] 工序3 :將上述微細(xì)有機(jī)顏料膏、有機(jī)溶劑和水進(jìn)行分散處理的工序
[0131] 在上述工序3中，能夠根據(jù)需要添加聚合物或者分散劑，進(jìn)一步也可以添加中和 劑、交聯(lián)劑等。
[0132] 作為分散劑，可以列舉選自表面活性劑、（甲基）丙烯酸類（共）聚合物、具有脂肪 族羥基羧酸殘基的聚酯類低聚物、有機(jī)硅氧烷聚合物、以及堿性聚氨酯樹脂中的至少1種。 作為聚合物以及中和劑，優(yōu)選使用上述工序1-3中例示的物質(zhì)。
[0133] (溶劑）
[0134] 作為溶劑，可以列舉水、有機(jī)溶劑。
[0135] 作為水，可以列舉自來水、離子交換水、蒸餾水，優(yōu)選為離子交換水。
[0136] 作為有機(jī)溶劑，可以列舉丙酮、MEK、甲基異丁基酮、二乙基酮等的酮溶劑、甲醇、乙 醇、丙醇、丁醇等的醇溶劑、二丁基醚、四氫呋喃、二噁烷、丙二醇單甲基醚乙酸酯（以下，也 稱為"PGMEA"）、二乙二醇單丁基醚乙酸酯（以下，也稱為"BCA"）等的醚溶劑、醋酸乙酯、醋 酸丁酯等的酯溶劑。其中，更加優(yōu)選為丙酮、MEK、PGMEA。
[0137] 在上述工序3中，可以使用有機(jī)溶劑和水。上述有機(jī)溶劑優(yōu)選為酮溶劑，進(jìn)一步優(yōu) 選為MEK。
[0138] (交聯(lián)劑）
[0139] 在本發(fā)明中，為了提高分散體以及墨水的保存穩(wěn)定性，也可以將聚合物用分子中 具有2個以上的反應(yīng)性官能團(tuán)的交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)。作為交聯(lián)劑，例如可以列舉乙二醇二縮 水甘油醚等的分子中具有2個以上的環(huán)氧基的化合物。
[0140] 作為混合物的分散方法，可以選擇任意的方法，不過從將顏料顆?？刂圃谒Ｍ?的平均粒徑的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選在預(yù)分散之后，進(jìn)一步施加剪切應(yīng)力進(jìn)行主分散。
[0141] 在將混合物進(jìn)行預(yù)分散時，可以使用錨型翼、分散翼等通常使用的混合攪拌裝置， 作為具體例子，優(yōu)選為超分散機(jī)（Ultra-disperser)、淺田鐵工株式會社制造的"DESPA MILL "、株式會社荏原制作所制造的"Mi I der "、太平洋機(jī)工株式會社制造的"Mi I der "、 PR頂IX Corporation 制造的"TK HOMO MIXER"、"TK PIPELINE HOMO MIXER"、"TK Homo Jetter"、"TK Homomic line flow"、"Filmix" 等的高速攪拌混合裝置。
[0142] 作為施加主分散的剪切應(yīng)力的裝置，例如可以列舉輥磨機(jī)、捏合機(jī)、擠出機(jī)等的 混煉機(jī)、以Izumi Food Machinery Co. ,Ltd.制造的"高壓均質(zhì)機(jī)"為代表的均質(zhì)閥式的 高壓均質(zhì)機(jī)、Microfluidics公司制造的"Microf Iuidizer "、吉田機(jī)械興業(yè)株式會社制造 的"Nanomizer"、SUGINO MACHINE Ltd.制造的"Ultimaizer"、"Star Burst"等腔式的高 壓均質(zhì)機(jī)、油漆攪拌器、珠磨機(jī)等介質(zhì)式分散機(jī)。作為市售的介質(zhì)式分散機(jī)，可以列舉壽工 業(yè)株式會社制造的"Ultra Apex Mill"、淺田鐵工株式會社制造的"PICO MILL"、SHINMARU ENTERPRISES CORPORATION制造的"DYN0-MILL"等。這些裝置也可以組合多個。其中，從使 顏料顆粒小粒徑化的觀點(diǎn)以及使分散體穩(wěn)定化的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選使用高壓均質(zhì)機(jī)、介質(zhì)式 分散機(jī)。
[0143] 工序3中的分散處理優(yōu)選通過高壓均質(zhì)機(jī)來進(jìn)行。
[0144] 從得到高的分散性的觀點(diǎn)出發(fā)，分散的溫度優(yōu)選為5°C以上，另外，優(yōu)選為50°C以 下，進(jìn)一步優(yōu)選為35°C以下。
[0145] 從得到高的分散性的觀點(diǎn)出發(fā)，分散時間優(yōu)選為1小時以上，另外，優(yōu)選為30小時 以下，進(jìn)一步優(yōu)選為25小時以下。
[0146] 在工序3中使用了高壓均質(zhì)機(jī)的情況下，處理壓力優(yōu)選為50MPa以上，進(jìn)一步優(yōu)選 為IOOMPa以上，更加優(yōu)選為120MPa以上，另外，優(yōu)選為600MPa以下，進(jìn)一步優(yōu)選為300MPa 以下，更加優(yōu)選為200MPa以下。
[0147] 在工序3中使用了高壓均質(zhì)機(jī)的情況下，通過次數(shù)優(yōu)選為3以上，進(jìn)一步優(yōu)選為5 以上，更加優(yōu)選為10以上，另外，優(yōu)選為60以下，進(jìn)一步優(yōu)選為40以下，更加優(yōu)選為30以 下。
[0148] 微細(xì)有機(jī)顏料在分散體中優(yōu)選為5質(zhì)量％以上，進(jìn)一步優(yōu)選為10質(zhì)量％以上，另 外，優(yōu)選為50質(zhì)量％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為40質(zhì)量％以下。
[0149] 分散劑在分散體中，優(yōu)選為2質(zhì)量％以上，進(jìn)一步優(yōu)選為3質(zhì)量％以上，另外，優(yōu)選 為40質(zhì)量％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為20質(zhì)量％以下。
[0150] 溶劑在分散體中，優(yōu)選為10質(zhì)量％以上，另外，優(yōu)選為90質(zhì)量％以下，進(jìn)一步優(yōu)選 為70質(zhì)量％以下，更加優(yōu)選為50質(zhì)量％以下。
[0151] 所得到的分散體，在使用水性溶劑的情況下，可以添加水溶性有機(jī)溶劑并且根據(jù) 需要添加通常使用的濕潤劑等的添加劑作為水系墨水來使用。
[0152] 在使用了有機(jī)溶劑的情況下，分散體可以作為彩色濾光片用著色組合物（著色感 光材料（color resist))及其原料來使用。
[0153] [墨水的制造（工序4)]
[0154] 本發(fā)明的墨水的制造方法包括下述工序4。
[0155] 工序4 :將通過上述方法得到的分散體和選自水以及有機(jī)溶劑中的1種以上混合 的工序。
[0156] 通過進(jìn)行工序4,可以得到具有所希望的濃度、粘度等墨水物性的水系墨水。
[0157] 作為該工序4中使用的有機(jī)溶劑，可以列舉多元醇、多元醇烷基醚、多元醇烷基醚 乙酸酯、含氮雜環(huán)化合物。
[0158] 作為多元醇，例如可以列舉DEG、丙二醇、1，2-己二醇、1，3-己二醇、1，6-己二醇、 三乙二醇、甘油等。其中，優(yōu)選為選自甘油、丙二醇以及DEG中的1種以上。
[0159] 作為多元醇烷基醚，例如可以列舉二乙二醇單烷基醚、三乙二醇單烷基醚等，優(yōu)選 為三乙二醇單丁基醚。
[0160] 作為多元醇烷基醚乙酸酯，例如可以列舉PGMEA、BCA等。
[0161] 作為含氮雜環(huán)化合物，例如可以列舉N-甲基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮等。
[0162] 上述有機(jī)溶劑可以單獨(dú)使用1種，或者組合2種以上來使用。
[0163] 工序4中，除了上述水以及有機(jī)溶劑之外，還可以混合保濕劑、潤濕劑、浸透劑、分 散劑、表面活性劑、粘度調(diào)節(jié)劑、消泡劑、防腐劑、防霉劑、防銹劑等。
[0164] 從得到高濃度的墨水的觀點(diǎn)出發(fā)，本發(fā)明的制造方法中得到的墨水的固體成分優(yōu) 選為1質(zhì)量％以上，進(jìn)一步優(yōu)選為2質(zhì)量％以上，更加優(yōu)選為3質(zhì)量％以上，從分散穩(wěn)定性 的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為30質(zhì)量％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為20質(zhì)量％以下，更加優(yōu)選為15質(zhì)量％以 下。
[0165] 關(guān)于上述實(shí)施方式，本發(fā)明進(jìn)一步公開了以下的微細(xì)有機(jī)顏料的制造方法、微細(xì) 有機(jī)顏料、分散體等。
[0166] < 1 >-種微細(xì)有機(jī)顏料的制造方法，其中，包括配合原料有機(jī)顏料、水溶性無機(jī) 鹽、水溶性有機(jī)溶劑、相對于上述水溶性無機(jī)鹽100質(zhì)量份為〇. 6質(zhì)量份以上且4. 0質(zhì)量份 以下的水，并將得到的混合物進(jìn)行混煉的工序1。
[0167] < 2 >如< 1 >所述的方法，其中，原料有機(jī)顏料進(jìn)一步優(yōu)選為選自喹吖啶酮類、 喹酞酮類、吡咯并吡咯二酮類以及酞菁類顏料中的至少1種。
[0168] < 3 >如< 1 >或< 2 >所述的方法，其中，原料有機(jī)顏料的一次粒徑優(yōu)選為 500nm以下，進(jìn)一步優(yōu)選為200nm以下，更加優(yōu)選為IOOnm以下，例如為60nm以上。
[0169] < 4 >如< 1 >~< 3 >中任一項(xiàng)所述的方法，其中，水溶性無機(jī)鹽優(yōu)選為選自堿 金屬氯化物以及堿金屬硫酸鹽中的至少1種，進(jìn)一步優(yōu)選為堿金屬氯化物。
[0170] < 5 >如< 1 >~< 4 >中任一項(xiàng)所述的方法，其中，水溶性無機(jī)鹽優(yōu)選為選自氯 化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、氯化鋅、氯化鈣、以及氯化鎂中的至少1種，進(jìn)一步優(yōu)選為選自氯化 鈉以及硫酸鈉中的至少1種，更加優(yōu)選為氯化鈉。
[0171] <6>如< 1 >~<5>中任一項(xiàng)所述的方法，其中，水溶性無機(jī)鹽在20°C下相對 于100g水的溶解度優(yōu)選為IOg以上，進(jìn)一步優(yōu)選為20g以上，更加優(yōu)選為30g以上，并且優(yōu) 選為100g以下，進(jìn)一步優(yōu)選為60g以下，更加優(yōu)選為40g以下。
[0172] < 7 >如< 1 >~< 6 >中任一項(xiàng)所述的方法，其中，水溶性無機(jī)鹽相對于水溶性 有機(jī)溶劑優(yōu)選為難溶性，進(jìn)一步優(yōu)選為實(shí)質(zhì)上不溶性。
[0173] < 8 >如< 1 >~< 7 >中任一項(xiàng)所述的方法，其中，水溶性無機(jī)鹽在20°C下相對 于100g水溶性有機(jī)溶劑的溶解度優(yōu)選為IOg以下，進(jìn)一步優(yōu)選為Ig以下。
[0174] < 9 >如< 1 >~< 8 >中任一項(xiàng)所述的方法，其中，水溶性無機(jī)鹽的形狀優(yōu)選為 顆粒，其平均粒徑優(yōu)選為1000 μm以下，進(jìn)一步優(yōu)選為700 μm以下，更加優(yōu)選為400 μm以 下，更進(jìn)一步優(yōu)選為200 μ m以下，更加進(jìn)一步優(yōu)選為50 μ m以下，進(jìn)一步更優(yōu)選為20 μ m以 下，并且優(yōu)選為〇. 1 μ m以上，進(jìn)一步優(yōu)選為1 μ m以上，更加優(yōu)選為5 μ m以上。
[0175] < 10 >如< 1 >~< 9 >中任一項(xiàng)所述的方法，其中，水溶性有機(jī)溶劑優(yōu)選為二 元醇類化合物或者甘油，進(jìn)一步優(yōu)選為二乙二醇。
[0176] < 11 >如< 1 >~< 10 >中任一項(xiàng)所述的方法，其中，水的配合量相對于100質(zhì) 量份的水溶性無機(jī)鹽為〇. 6質(zhì)量份以上，優(yōu)選為0. 8質(zhì)量份以上，進(jìn)一步優(yōu)選為I. 1質(zhì)量份 以上，更加優(yōu)選為1. 3質(zhì)量份以上，更進(jìn)一步優(yōu)選為1. 5質(zhì)量份以上，并且為4. 0質(zhì)量份以 下，優(yōu)選為3. 2質(zhì)量份以下，進(jìn)一步優(yōu)選為2. 7質(zhì)量份以下，更加優(yōu)選為2. 2質(zhì)量份以下，更 進(jìn)一步優(yōu)選為1.7質(zhì)量份以下。