一種納米摻雜智能調(diào)光膜制備方法
【專利說明】一種納米摻雜智能調(diào)光膜制備方法發(fā)明領域
[0001]本發(fā)明屬于功能膜制造技術領域，具體地說是涉及一種納米摻雜智能調(diào)光膜制備方法。
【背景技術】
[0002]智能調(diào)光膜是一種能夠?qū)崿F(xiàn)光線控制的電光功能性材料，上個世紀80年代末，智能調(diào)光膜技術由美國德克薩斯州肯特大學發(fā)明，并授權美國寶創(chuàng)公司商業(yè)化量。隨后，韓國、日本等廠商于上世紀九十年代中期開始介入此領域，我國廠商于智能調(diào)光膜問世十幾年后投入到該生產(chǎn)領域，但因有機合成工藝發(fā)展緩慢，液晶價格與高分子聚合物原料價格高，生產(chǎn)的智能調(diào)光膜產(chǎn)品價格昂貴，市場接受度低，發(fā)展緩慢，智能調(diào)光膜的應用主要集中在實驗室研究與航天與軍工上的應用。
[0003]近年液晶產(chǎn)業(yè)、光固化材料產(chǎn)業(yè)迅速發(fā)展，智能調(diào)光膜產(chǎn)品的制造成本逐漸的下降，并伴隨著國民收入的提高，消費者在產(chǎn)品的性能最求上不僅要滿足基本需求，更注重產(chǎn)品的智能化與環(huán)保型。智能調(diào)光膜因為具有可控透光率、節(jié)能環(huán)保被市場廣泛的接受和應用，市場的需求量在逐年的增加，國內(nèi)生產(chǎn)廠家數(shù)量逐漸增多。
[0004]目前智能調(diào)光膜制備方法包括聚合引發(fā)相分離法、熱引發(fā)相分離法、溶劑引發(fā)相分離法。聚合引發(fā)相分離法制備相對簡單、易大規(guī)模生產(chǎn)較被普遍采用，聚合物引發(fā)相分離法制備過程主要是利用預聚物、液晶、間隔物、引發(fā)劑混合，涂覆在兩層PET導電膜表面，利用夾合工藝合片，在紫外條件下引發(fā)聚合實現(xiàn)相分離。
[0005]研究表明采用聚合引發(fā)相分離法制備智能調(diào)光膜過程中，利用納米顆粒摻雜聚合物基體，摻雜納米固體顆粒，在液晶層形成良好的網(wǎng)絡，可以有效的固定液晶，阻止液晶的傾倒效應，并有效的改善聚合物分散液晶的對比度和響應速度。同時，納米顆粒的摻雜能夠改變聚合物基體的折射率，減少光的散射，并且在電場中，摻雜顆粒的存在有利于膜中液晶的定向排列。
[0006]目前納米摻雜自調(diào)光膜的主要制備方法是將納米顆粒粉體直接與預聚物、液晶混合，利用超聲波分散法分散納米顆粒，但該種制備方法存在一定的缺陷，納米顆粒由于小尺寸效應，因而具有高的表面能，納米顆粒之間容易團聚不易分散，導致顆粒分散不均勻，在固化的后期容易導致調(diào)光膜內(nèi)部有明顯的納米顆粒未分散的點缺陷，從而影響材料的外觀與性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種納米摻雜智能調(diào)光膜的方法，該種摻雜的納米材料能夠穩(wěn)定的分散在預聚物中形成納米晶體溶膠，使納米材料能夠均勻的分散在智能調(diào)光膜基體內(nèi)，克服納米顆粒團聚導致分散不均勻性的缺陷。
[0008]為達到上述目的，本發(fā)明所采取的技術方案為:
[0009]—種納米摻雜智能調(diào)光膜的制備方法，包括以下步驟:
[0010](1)首先利用水熱或溶劑熱合成法制備納米顆粒，形成具有較強的分散活性的納米顆粒晶體凝膠；
[0011](2)將具有較強的分散活性的納米顆粒晶體凝膠與偶聯(lián)劑加入到智能調(diào)光膜預聚物，通過攪拌輔助超聲波分散法處理3_5h混合形成預聚物納米溶膠，其中，具有較強的分散活性的納米顆粒晶體凝膠與智能調(diào)光膜預聚物的質(zhì)量比是0.01?0.001:1 ;
[0012](3)將預聚物納米溶膠中加入向列型混合液晶、丙烯酸酯單體、間隔物并混合攪拌均勻，獲得涂覆材料，其中，預聚物納米溶膠與向列型混合液晶的質(zhì)量比0.3?1: 1，丙烯酸酯與預聚物納米溶膠的質(zhì)量比例是0.01?0.1:1 ;
[0013](4)將涂覆材料通過滾涂的方法涂覆在PET導電膜表面，然后采用聚合紫外光引發(fā)光聚合，即得智能調(diào)光膜。
[0014]作為優(yōu)選，智能調(diào)光膜預聚物為N0A65、N0A68、N0A71 一種或幾種的混合；
[0015]作為優(yōu)選，納米顆粒為二氧化鈦、二氧化錫、氧化錫銻、氧化銦錫金屬氧化物一種或幾種的混合；
[0016]作為優(yōu)選，偶聯(lián)劑為偶聯(lián)劑KH-550、KH-560、KH-570的一種或幾種的混合；
[0017]作為優(yōu)選，丙烯酸酯單體是甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯的一種或幾種的混合；
[0018]作為優(yōu)選，聚合紫外光的強度為20?80mw/cm2，聚合時間是5?30min，聚合溫度為 20 ?40 °C。
[0019]本發(fā)明的有益效果:
[0020](1)對聚合物基體進行納米改性改變聚合物基體介電常數(shù)、折射率等參數(shù)，改善智能調(diào)光膜的電光性能，工作電壓在30V，智能調(diào)光膜透光率在70%左右。
[0021](2)利用水熱或溶劑法合成納米金屬氧化物顆粒分散在聚合物基體，納米顆粒分散活性好，不易團聚，保證納米顆粒在聚合物基體內(nèi)均勻分散。
【附圖說明】
[0022]圖1實施案例1制備智能調(diào)光膜電光響應曲線；
[0023]圖2實施案例2制備智能調(diào)光膜電光響應曲線；
[0024]圖3實施案例3制備智能調(diào)光膜電光響應曲線。
【具體實施方式】
[0025]下面結合具體實施例對本發(fā)明所述技術方案作進一步的說明。
[0026]實施例1:
[0027]—種納米摻雜智能調(diào)光膜的制備方法，包括以下步驟:
[0028](1)首先利用溶劑熱合成法制備二氧化鈦納米顆粒，并形成具有較強的分散活性的二氧化鈦納米顆粒晶體凝膠，具體如下:
[0029]取鈦酸四丁酯溶于乙醇溶劑中，調(diào)整PH值，加入少量去離子水，攪拌成化若干小時，將鈦酸四丁酯混合溶液滴加到去離子水中，鈦酸四丁酯與去離子水摩爾混合比例1:90，在反應釜中150°C熱處理8h，熱處理后獲得團聚的具有較強的分散活性的二氧化鈦納米顆粒晶體凝膠；
[0030](2)將將具有較強的分散活性的納米顆粒晶體凝膠與偶聯(lián)劑KH-570加入到智能調(diào)光膜預聚物N0A65，通過攪拌輔助超聲波分散法處理3-5h混合均勻形成預聚物納米溶膠，其中，具有較強的分散活性的二氧化鈦納米顆粒晶體凝膠與智能調(diào)光膜預聚物N0A65的質(zhì)量比是1:12 ;
[0031](3)將預聚物納米溶膠中加入向列型混合液晶、丙烯酸酯單體、25um間隔物并混合攪拌均勻，得涂覆材料，其中，預聚物納米溶膠與向列型混合液晶的質(zhì)量比4:6，丙烯酸酯與預聚物納米溶膠的質(zhì)量比例是0.01?0.1:1 ;<