一種雙組份防沉降型硅基吸波膠水及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種吸波膠水及其制備方法，尤其涉及一種硅基吸波膠水及其制備方 法，屬于電磁屏蔽界面要求的有機(jī)吸波材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 電磁波輻射對(duì)環(huán)境的影響日益增大，防止電磁輻射或泄漏、保護(hù)操作人員的身體 健康是一個(gè)全新而復(fù)雜的課題。目前的家用電器普遍存在電磁輻射問題，通過合理使用吸 收材料及其元器件也可有效地加以抑制。目前，市場上的吸波材料的高分子基料主要采用 天然橡膠，聚氨酯，腈橡膠，丁基橡膠等，但他們存在著不耐高低溫和易老化等缺點(diǎn)；硅材料 不僅耐高低溫好，而且耐老化、耐腐蝕、耐輻射等優(yōu)點(diǎn)，有報(bào)道用硅基材料作為屏蔽材料，但 是成型比較麻煩，需要較昂貴的設(shè)備。制備成吸波膠水是可行的方法，但是吸波粉料在膠水 中易沉降，帶來了存儲(chǔ)不便。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有吸波材料存在的不足，提供一種雙組份防沉降型硅基吸波膠水及 其制備方法。
[0004] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：
[0005] -種雙組份防沉降型硅基吸波膠水，其特征在于，由A組份和B組份按質(zhì)量比1 :1 混合而成，所述A組份包括如下重量份的原料：
[0006] 基料 20~9Q份 含氫硅油 2~20份
[0007] 抑制劑 0.005~1份 偶聯(lián)劑 0.5~10粉 改性吸波劑 40~80份；
[0008] 所述B組份包括如下重量份的原料：
[0009] 基料 20~90份 鉑催化劑 0. 0001~0. 0005份 偶聯(lián)劑 0. 5~10份 改性吸波劑 40~80份
[0010] 所述基料是由不同分子量的乙烯基硅油80~120份、氣相法白炭黑50~70份、 六甲基二硅氮烷3~8份與蒸餾水0. 2~1份脫水共混制得；
[0011] 所述改性吸波劑是指表面包覆有偶聯(lián)劑的吸波劑。
[0012] 進(jìn)一步，所述的乙烯基硅油是指含有乙烯基的聚^有機(jī)基硅氧烷液體Jj父，硅氧烷 液體膠的分子量為〇. 1~50w。
[0013] 進(jìn)一步，所述的吸波劑為金屬鐵微粉，多晶鐵纖維，鐵氧體及吸波碳化硅中的任意 一種或幾種的混合物，吸波劑粉體粒徑大小為1〇〇~200μm。
[0014] 進(jìn)一步，所述的抑制劑為2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3， 5-二甲基-1-己炔基-3-醇和1-乙炔基-1-環(huán)己醇中的至少一種。
[0015] 進(jìn)一步，所述的含氫硅油是指甲基氫硅油、苯基含氫硅油、羥基含氫硅油中的一種 或兩種以上的混合物。
[0016] 進(jìn)一步，所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑A-174、A-171、A-186、鈦酸酯偶聯(lián)劑KR-TTS 中的一種或兩種及以上的混合物。
[0017] 本發(fā)明的有益效果是：
[0018] 1)本發(fā)明的雙組份防沉降型硅基吸波膠水，具有穩(wěn)定的存儲(chǔ)性，硫化完全后具有 優(yōu)異的電氣及物理特性，耐候性、耐高低溫等性能；
[0019] 2)本發(fā)明的雙組份防沉降型硅基吸波膠水具有較好的吸波性能，容易加工成型， 可以廣泛應(yīng)用于航空、航天、艦船等軍用電子設(shè)備，工作站，計(jì)算機(jī)，數(shù)據(jù)通訊及通信設(shè)備等 領(lǐng)域。
[0020] 本發(fā)明還要求保護(hù)上述雙組份防沉降型硅基吸波膠水的制備方法，包括如下步 驟：
[0021] 1)吸波劑干燥：將吸波劑粉體干燥除去水分；
[0022] 2)吸波劑包覆：對(duì)步驟1)中所得的粉體采用濕法進(jìn)行表面處理，即將偶聯(lián)劑與 95 %的乙醇溶液混合，使其水解，然后將吸波劑粉體加入其中，所得混合物經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌?后，水浴加熱將乙醇揮發(fā)，得到表面包覆上一層偶聯(lián)劑的吸波劑，即改性吸波劑；
[0023] 3)制備防沉降型基料：將乙烯基硅油80~120份、氣相法白炭黑50~70份、六 甲基二硅氮烷3~8份與蒸餾水0. 2~1份置于真空捏合機(jī)內(nèi)，于100~150°C、壓力< 0.OIMpa的條件下脫水共混得防沉降型基料；
[0024] 4)制備A組份：取步驟3)中所得的基料20~90份、含氫硅油2~20份、抑制劑 0. 005~1份、偶聯(lián)劑0. 5~10份、改性吸波劑40~80份攪拌混合均勻；
[0025] 5)制備B組份：取步驟3)中所得的基料20~90份、鉑催化劑0. 0001~0. 0005 份、偶聯(lián)劑〇. 5~10份、改性吸波劑40~80份攪拌混合均勻；
[0026] 6)混合：將A組份和B組份按質(zhì)量比1:1混合均勻后，置于壓力< 0.OIMpa的條 件下脫泡20~40分鐘，獲得防沉降吸波膠水。
[0027] 進(jìn)一步，步驟1)和2)中所述的吸波劑為金屬鐵微粉，多晶鐵纖維，鐵氧體及吸波 碳化硅中的任意一種或幾種的混合物。
[0028] 進(jìn)一步，步驟3)中所述的乙烯基硅油是指含有乙烯基的聚二有機(jī)基硅氧烷液體 膠，其分子量為〇. 1~50w。
[0029] 進(jìn)一步，步驟2)中所述的偶聯(lián)劑與95%乙醇溶液的混合物中偶聯(lián)劑占2~ 10wt%，偶聯(lián)劑質(zhì)量為吸波劑的0. 5~2wt%。
[0030] 進(jìn)一步，步驟4)中所述的抑制劑為2-甲基-3- 丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔 基-3-醇、3, 5-二甲基-1-己炔基-3-醇和1-乙炔基-1-環(huán)己醇中的至少一種。
[0031] 進(jìn)一步，步驟4)中所述的含氫硅油是指甲基氫硅油、苯基含氫硅油、羥基含氫硅 油中的一種或兩種以上的混合物。
[0032] 進(jìn)一步，步驟4)中所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑A-174、A-171、A-186、鈦酸酯偶聯(lián) 劑KR-TTS中的一種或兩種及以上的混合物。
[0033] 本發(fā)明的雙組份防沉降型硅基吸波膠水的制備方法的有益效果如下：
[0034] 1)工藝流程簡單，所用原料廉價(jià)易得，易于實(shí)現(xiàn)；
[0035] 2)所得產(chǎn)品具有穩(wěn)定的存儲(chǔ)性，硫化完全后具有優(yōu)異的電氣及物理特性，耐候性、 耐尚低溫等性能。
【具體實(shí)施方式】
[0036] 以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并 非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0037] 實(shí)施例1:
[0038] 一種雙組份防沉降型硅基吸波膠水，由A組份和B組份按質(zhì)量比1 :1混合而成，所 述A組份包括如下重量份的原料：基料：20份、甲基氫硅油：2份、抑制劑2-甲基-3- 丁炔 基-2醇：0. 005份、硅烷偶聯(lián)劑A-171 5份、改性金屬鐵微粉：40份，所述B組份包括如 下重量份的原料：基料：90份、鉑催化劑：0. 0005份、硅烷偶聯(lián)劑A-171 :10份、改性金屬鐵 微粉：80份，所述基料由分子量為1W的乙烯基硅油：50份、分子量為10W的乙烯基硅油：50 份、疏水型白炭黑R972 :60份、六甲基二硅氮烷：5份、蒸餾水：0. 5份脫水共混制得，所述改 性金屬鐵微粉是指表面包裹有硅烷偶聯(lián)劑A-171的金屬鐵微粉。
[0039] 上述雙組份防沉降型硅基吸波膠水的制備方法如下：
[0040] 1)吸波劑干燥，取100-200um的金屬鐵微粉置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)于80°C下干燥1小 時(shí)；
[0041] 2)吸波劑包覆，對(duì)步驟1)中所得的金屬鐵微粉進(jìn)行濕法表面處理，即將硅烷偶 聯(lián)劑A-171與95%的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份計(jì)，硅烷偶聯(lián)劑A-171 占5wt%，之后將金屬鐵微粉加入到硅烷偶聯(lián)劑A-171與乙醇的混合溶液中，硅烷偶聯(lián)劑 A-171為金屬鐵微粉重量的1. 5wt%，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌?0min后，置于80°C水浴中加熱將乙 醇蒸發(fā)，得到表面包覆上一層偶聯(lián)劑A-171的金屬鐵微粉；
[0042] 3)制備防沉降型基料：將分子量為1W的乙烯基硅油：50份、分子量為10W的乙烯 基硅油：50份、疏水型白炭黑R972 :60份、六甲基二硅氮烷：5份、蒸餾水：0. 5份置于真空捏 合機(jī)內(nèi)，于l〇〇°C、壓力0.OOSMpa的條件下脫水共混得防沉降型基料；
[0043] 4)制備A組份：將步驟3)中所得的基料：20份、甲基氫硅油：2份、抑制劑2-甲 基-3- 丁炔基_2醇：0. 005份、硅烷偶聯(lián)劑A-171 :0. 5份、步驟2)中所得的改性金屬鐵微 粉：40份，置于雙行星攪拌機(jī)中攪拌混合1小時(shí)；
[0044]5)制備B組份：取步驟3)中所得的基料：90份、鉑催化劑：0. 0005份、硅烷偶聯(lián)劑 A-171:10份、改性金屬鐵微粉：80份，置于雙行星攪拌機(jī)中攪拌混合1小時(shí)；
[0045] 6)混合：將A組份和B組份按質(zhì)量比1 :1混合均勻后，置于壓力0. 005Mpa的條件 下脫泡30分鐘，獲得防沉降吸波膠水。
[0046] 實(shí)施例2 :
[0047] 一種雙組份防沉降型硅基吸波膠水，由A組份和B組份按質(zhì)量比1 :1混合而成， 所述A組份包括如下重量份的原料：基料：60份、甲基氫硅油：12份、抑制劑2-甲基-3- 丁 炔基-2醇：0. 6份、硅烷偶聯(lián)劑A-171 :6份、改性金屬鐵微粉：60份，所述B組份包括如下 重量份的原料：基料：20份、鉑催化劑：0. 0001份、硅烷偶聯(lián)劑A-171 5份、改性金屬鐵微 粉：40份，所述基料由分子量為0. 5W的乙烯基硅油：40份、分子量為15W的乙烯基硅油：40 份、疏水型白炭黑R972 :60份、六甲基二硅氮烷：5份、蒸餾水：0. 3份脫水共混制得，所述改 性金屬鐵微粉是指表面包裹有硅烷偶聯(lián)劑A-171的金屬鐵微粉。
[0048] 上述雙組份防沉降型硅基吸波膠水的制備方法如下：
[0049] 1)吸波劑干燥，取100-200um的金屬鐵微粉置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)于80°C下干燥1小 時(shí)；
[0050] 2)吸波劑包覆，對(duì)步驟1)中所得的金屬鐵微粉進(jìn)行濕法表面處理，即將硅烷偶 聯(lián)劑A-171與95%的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份計(jì)，硅烷偶聯(lián)劑A-171 占8wt%，之后將金屬鐵微粉加入到硅烷偶聯(lián)劑A-171與乙醇的混合溶液中，硅烷偶聯(lián)劑 A-171為金屬鐵微粉重量的lwt%，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌?0min后，置于80°C水浴中加熱將乙醇 蒸發(fā)，得到表面包覆上一層硅烷偶聯(lián)劑A-171的金屬鐵微粉；
[0051] 3)制備防沉降型基料：將分子量為0. 5W的乙烯基硅油：40份、分子量為15W的乙 烯基硅油：40份、疏水型白炭黑R972 :60份、六甲基二硅氮烷：5份、蒸餾水：0. 3份置于真空 捏合機(jī)內(nèi)，于120°C、壓力0. 005Mpa的條件下脫水共混得防沉降型基料；
[0052] 4)制備A組份：將步