體實施方式】
[0017]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】之間的任意組合。凡是依據(jù)本發(fā)明技術(shù)內(nèi)容所做的等效變化與潤飾，均應(yīng)包含在本發(fā)明的技術(shù)范疇之內(nèi)。
[0018]實施例1:
一、生物質(zhì)前驅(qū)體的制備:選擇菠菜為生物質(zhì)碳源，取1g菠菜葉將其剪切成碎片，置于1ml乙醇和水的混合溶劑中(體積比為5:1)，研磨5 min，取出混合液在離心機(jī)中以8000r/min轉(zhuǎn)速下工作lOmin，取上層溶液；
二、水熱碳化:將上層溶液置于高壓反應(yīng)釜中，在150°C加熱8h，得到碳點混合液。
[0019]三、透析:取二步驟中反應(yīng)結(jié)束的碳點混合液，將其置于透析袋中，透析袋選擇3000MW，透析3天，得到紅光碳點溶液；
四、干燥:在冷凍干燥機(jī)中，在_30°C預(yù)凍4h，按程序冷凍干燥24h，即得紅光碳點固體粉末。
[0020]采用Horiba Fluoromax-4焚光光譜儀對所制備的紅光碳點進(jìn)行焚光表征，見圖1o圖1呈現(xiàn)多波段激發(fā)波長，且發(fā)射波長不依賴于激發(fā)波長。最佳激發(fā)波長位于409nm、51 lnm、543nm、616nm，最佳發(fā)射波長位于685nm處，且在700-750nm有肩峰出現(xiàn)。在現(xiàn)有報道中未看到此現(xiàn)象。且本發(fā)明比現(xiàn)有報道的Xiaoyun Tan et.等報道的最佳發(fā)射位于605nm向長波方向移動80nm。
[0021]紫外-可見光吸收光譜利用SHIMADZU UV-3600紫外-可見分光光度計測試，如圖2所示，菠菜制備的碳點在200-800 nm區(qū)域內(nèi)都表現(xiàn)出明顯的吸收，特別是在可見光區(qū)域的吸收也非常明顯；該特點不同于一般制備的碳點只在紫外區(qū)域有吸收。
[0022]透射電鏡圖如圖3，尺寸主要分布在10-12 nm。
[0023]實施例2
一、生物質(zhì)前驅(qū)體的制備:選擇三葉草為生物質(zhì)碳源，取12g將其剪切成碎片，置于50ml乙醇和水的混合溶劑中(體積比為10:1)，研磨處理lOmin，取出混合液在離心機(jī)中以12000r/min轉(zhuǎn)速下工作5min，取上層溶液；
二、水熱碳化:置于高壓反應(yīng)釜中，在160°C加熱8ho
[0024]三、透析:取二中反應(yīng)結(jié)束的碳點混合液，將其置于透析袋中，透析袋選擇5000MW，透析2天，得到紅光碳點溶液；
四、干燥:在冷凍干燥機(jī)中，在_30°C預(yù)凍4h，按程序冷凍干燥24h，即得紅光碳點固體粉末。
[0025]采用Horiba Fluoromax-4熒光光譜儀對所制備的紅光碳點進(jìn)行熒光表征，見圖
4。有兩個最佳激發(fā)波長，分別位于425nm和523nm，呈多波段發(fā)射，且在656 nm處的發(fā)射峰的強(qiáng)度達(dá)到最大，比現(xiàn)有報道的紅光碳點的發(fā)射峰位于向長波方向移動50nm。
[0026]實施例3
一、生物質(zhì)前驅(qū)體的制備:選擇梧桐樹葉為生物質(zhì)碳源，取1g將其剪切成碎片，置于20ml乙醇和水的混合溶劑中(體積比為20:1)，研磨5min，取出混合液在離心機(jī)中以5000r/min轉(zhuǎn)速下工作15min，取上層溶液；
二、水熱碳化:置于高壓反應(yīng)爸中，在180°C加熱4ho
[0027]三、透析:制備過程與實施例二相同；
四、干燥:方法與實施例二相同。
[0028]與實施例1、2的熒光測試條件相同的情況下，得到熒光光譜圖5。最佳激發(fā)峰的位于398 nm和502 nm處，對應(yīng)的最佳發(fā)射波長位于666nm處，且實施例3中的焚光強(qiáng)度明顯高于實施例2?？赡苡捎谖嗤淙~與三葉草中所含O、N元素量的差異性，以及在水熱碳化過程中，碳點的表面缺陷導(dǎo)致強(qiáng)度發(fā)生明顯的變化。
【主權(quán)項】
1.一種以生物質(zhì)為前驅(qū)體制備紅光碳點的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)選取生物質(zhì)材料，剪切成小塊，置于研缽中，加入乙醇和水的混合液，研磨處理； (2)取出汁液，離心除去沉淀及碎片； (3)將步驟(2)中所得溶液加入高壓反應(yīng)釜中，加熱反應(yīng)； (4)反應(yīng)后的溶液置于透析袋中透析，透析出小分子的碳點以及未反應(yīng)的生物質(zhì)混合溶液；即得到所需要的紅光碳點溶液。2.如權(quán)利要求1所述的一種以生物質(zhì)為前驅(qū)體制備紅光碳點的方法，其特征在于紅光碳點溶液置于冷凍干燥箱中冷凍干燥，得到紅光碳點固體粉末。3.如權(quán)利要求1或2所述的一種以生物質(zhì)為前驅(qū)體制備紅光碳點的方法，其特征在于步驟(1)生物質(zhì)材料選擇綠色植物。4.如權(quán)利要求3所述的一種以生物質(zhì)為前驅(qū)體制備紅光碳點的方法，其特征在于綠色植物為蔬菜、樹葉或綠色草本植物。5.如權(quán)利要求1或2所述的一種以生物質(zhì)為前驅(qū)體制備紅光碳點的方法，其特征在于步驟(1)中乙醇和去離子水的體積比為1-20:1 ;生物質(zhì)材料:混合溶液=8-12 g:10-50 ml ;研磨時間為大于等于5min至小于等于10 min。6.如權(quán)利要求1或2所述的一種以生物質(zhì)為前驅(qū)體制備紅光碳點的方法，其特征在于步驟(2)中離心機(jī)的轉(zhuǎn)速在5000-12000 r/min，離心5-15 min。7.如權(quán)利要求1或2所述的一種以生物質(zhì)為前驅(qū)體制備紅光碳點的方法，其特征在于步驟(3)中反應(yīng)溫度在140-180°C，反應(yīng)時間4-8 h。8.如權(quán)利要求1或2所述的一種以生物質(zhì)為前驅(qū)體制備紅光碳點的方法，其特征在于步驟(4)中透析袋截留分子量在3000-8000 MW，透析2-4天。9.如權(quán)利要求18—項所述的一種以生物質(zhì)為前驅(qū)體制備紅光碳點的方法，其特征在于制備紅光碳點的粒徑分布均勾，表面富含含氧官能團(tuán)，激發(fā)波長分別位于409 nm、511nm、543 nm、616 nm，發(fā)射波長位于 685 nm 和 725 nm。
【專利摘要】一種以生物質(zhì)為前驅(qū)體制備紅光碳點的方法是選取生物質(zhì)材料，剪切成小塊，置于研缽中，加入乙醇和水的混合液，研磨處理，取出汁液，離心除去沉淀及碎片；將所得溶液加入高壓反應(yīng)釜中，加熱反應(yīng)；反應(yīng)后的溶液置于透析袋中透析，透析出小分子的碳點以及未反應(yīng)的生物質(zhì)混合溶液；即得到所需要的紅光碳點溶液。本發(fā)明具有毒性低、生物相容性好、成本低、制備工藝簡單以及綠色環(huán)保的優(yōu)點。
【IPC分類】C01B31/02, C09K11/65
【公開號】CN105295910
【申請?zhí)枴緾N201510849540
【發(fā)明人】呂春祥, 李利平
【申請人】中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月27日