種，過濾除去不溶性雜質(zhì)，干燥除去溶劑，得到固體純黑色染料。將上述純黑色染料溶于有 機溶劑中可W得到一種電潤濕顯示油墨，所述電潤濕顯示油墨也稱為電濕潤顯示油墨。所 述純黑色染料與所述有機溶劑重量比為（1-50) : (50-100)，所述有機溶劑可為燒控，如正十 燒、正十二燒、正十四燒中的的至少一種。 陽OW實施例1: 量取10mL含量為20%的水溶性硫化黑溶液，稱取1.Og硫化鋼、5g漠代正十二燒溶于 20mL乙醇和20mL水的混合溶劑中，加熱回流反應2地。將溶液冷卻，倒去上層清液，取出底 部純黑色油墨，用50mL石油酸溶解后過濾除去不溶性雜質(zhì)，取濾液旋蒸、干燥除去溶劑，得 4g固體純黑色染料Dye-1，取Ig上述純黑色染料溶于5血正十燒中，得到電潤濕黑色油墨 材料K-1。 陽0巧實施例2: 稱取2g力份為100%的單倍硫化黑、1. 5g硫化鋼、5g漠代正辛燒溶于20mL乙醇和20mL水的混合溶劑中，加熱回流反應2地。將溶液冷卻，倒去上層清液，取出底部純黑色油墨，用 50mL石油酸溶解后過濾除去不溶性雜質(zhì)，取濾液旋蒸、干燥除去溶劑，得2. 9g固體純黑色 染料Dye-2,取Ig上述純黑色染料溶于5血正十燒中，得到電潤濕黑色油墨材料K-2。 陽〇2引 實施例3: 稱取Ig力份為200%的雙倍硫化黑、2.Og硫化鋼、5g漠代異辛燒溶于20mL甲醇和20mL水的混合溶劑中，加熱回流反應2地。將溶液冷卻，倒去上層清液，取出底部純黑色油墨，用 50mL甲苯溶解后過濾除去不溶性雜質(zhì)，取濾液旋蒸、干燥除去溶劑，得3. 8g固體純黑色染 料Dye-3,取Ig上述純黑色染料溶于5血正十燒中，得到電潤濕黑色油墨材料K-3。
[0024] 實施例4: 稱取Ig力份為200%的雙倍硫化黑、0.Ig硫化鋼、0. 5g漠代異辛燒溶于20mL正丙醇 和lOmL水的混合溶劑中，加熱回流反應2地。將溶液冷卻，倒去上層清液，取出底部純黑色 油墨，用正己燒溶解后過濾除去不溶性雜質(zhì)，取濾液旋蒸、干燥除去溶劑，得1. 2g固體 純黑色染料Dye-4,取Ig上述純黑色染料溶于5血正十二燒中，得到電潤濕黑色油墨材料 K-4。 陽0巧]實施例5: 稱取Ig力份為200%的雙倍硫化黑、地硫化鋼、lOg漠代異辛燒溶于20mL異丙醇和40mL水的混合溶劑中，加熱回流反應2地。將溶液冷卻，倒去上層清液，取出底部純黑色油墨，用 50mL正己燒溶解后過濾除去不溶性雜質(zhì)，取濾液旋蒸、干燥除去溶劑，得4. 2g固體純黑色 染料Dye-5,取2g上述純黑色染料溶于5血正十燒中，得到電潤濕黑色油墨材料K-5。 陽0%] 對實施例1制備所得的純黑色染料Dye-1進行光譜分析，得到圖1。對實施例1-5 制備所得的電潤濕黑色油墨材料進行性能測試，得到測試結(jié)果如表1，表格中所述溶解度為 100%，是指染料在正十燒中溶解度為100%，染料與正十四燒可任意比例混溶。
[0027] 從表1中可W看出，所合成的黑色油墨材料的化Μ值最高可達8699,所配制得到的 黑色油墨具有非常高的飽和度，可應用于制備具有較高對比度的電潤濕顯示電子紙。
【主權項】
1. 一種純黑色染料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 取硫化黑染料、硫化鈉、鹵代烷烴加入溶劑中，加熱回流反應； (2) 冷卻，倒出上層清液，得到純黑色油墨； (3) 將所述步驟（2)所得的純黑色油墨提純精制，得到純黑色染料。2. 根據(jù)權利要求1所述的純黑色染料的制備方法，其特征在于，所述硫化黑染料、硫化 鈉、鹵代烷烴的質(zhì)量比1 : (〇. 1-2) : (0. 5-10)。3. 根據(jù)權利要求1所述的純黑色染料的制備方法，其特征在于，所述硫化黑染料為水 溶性硫化黑、單倍硫化黑、雙倍硫化黑中的至少一種。4. 根據(jù)權利要求1所述的純黑色染料的制備方法，其特征在于，所述鹵代烷烴為碳原 子數(shù)為4-18的直鏈或支鏈結(jié)構的鹵代烷烴。5. 根據(jù)權利要求4所述的純黑色染料的制備方法，其特征在于，所述碳原子數(shù)為4-18 的直鏈或支鏈結(jié)構的鹵代烷烴為氯代、溴代、碘代的碳原子數(shù)為4-18的直鏈或支鏈結(jié)構的 鹵代烷烴。6. 根據(jù)權利要求1所述的純黑色染料的制備方法，其特征在于，所述溶劑為水和醇類 的混合溶劑。7. 根據(jù)權利要求1所述的純黑色染料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3)具體為： 將所述步驟（2)得到的純黑色染料溶于正己烷、石油醚或甲苯中的至少一種，過濾除去不溶 性雜質(zhì)，干燥除去溶劑，得到純黑色染料。8. -種由權利要求1-7任一項所述的制備方法制備得到的純黑色染料。9. 一種電潤濕顯示油墨，其特征在于，由權利要求8所述的純黑色染料溶于有機溶劑 中得到。10. 根據(jù)權利要求9所述的電潤濕顯示油墨，其特征在于，所述有機溶劑為正十烷、正 十二烷、正十四烷中的至少一種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了純黑色油墨染料、其制備方法以及電潤濕顯示油墨，所述純黑色油墨的制備方法，包括以下步驟：取硫化黑染料、硫化鈉、鹵代烷烴加入溶劑中，加熱回流反應；冷卻，倒出上層清液，得到純黑色油墨；將所述純黑色油墨溶于有機溶劑即可得到電潤濕顯示油墨，硫化黑染料由于其結(jié)構復雜，至今都未有人能準確分析其成分，但公認為其分子結(jié)構中含有大量氨基、羥基、巰基等可改性基團，本發(fā)明利用硫化黑染料特殊的結(jié)構設計合成出了滿足電潤濕顯示要求的純黑色油墨染料，所制備的油墨染料具有純正的黑色，在非極性溶劑正十烷中溶解度高達100%。
【IPC分類】C09B67/28, C09D11/02
【公開號】CN105331144
【申請?zhí)枴緾N201510731775
【發(fā)明人】周國富, 鄧勇, 郭媛媛, 羅伯特·安德魯·海耶斯
【申請人】深圳市國華光電科技有限公司, 深圳市國華光電研究院
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月2日