小時(shí)，進(jìn)行離心并依次用丙酮和去離子水、去離子水清洗3次獲得沉淀；將該沉淀在90°C下干燥2h，以得到包覆有3102的石墨烯/碳酸鈣/S1 2復(fù)合填料。
[0016]石墨烯/高嶺土/3102復(fù)合填料制備方法如下:將石墨烯/高嶺土復(fù)合填料超聲攪拌(400KW超聲震動(dòng)和1000r/min離心速度攪拌)分散于乙醇中；之后加入一定比例的(5:1)水和氨水，攪拌均勻后加入正硅酸乙酯與石墨烯/高嶺土復(fù)合填料的質(zhì)量比為1.8:1，調(diào)節(jié)pH值為9，反應(yīng)溫度為25°C，反應(yīng)5小時(shí)，進(jìn)行離心并依次用丙酮和去離子水、去離子水清洗3次獲得沉淀；將該沉淀在90°C下干燥2h，以得到包覆有3102的石墨烯/高嶺土 /S1 2復(fù)合填料。
[0017]石墨烯/紅光熒光粉/Si02復(fù)合材料的制備方法如下:將lg石墨烯加入100ml去離子水中，在800~1000kW超聲震動(dòng)和500~800r/min離心速度攪拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；將25~100gY0.9V04:Eu3+0.04,々1\。6納米熒光粉加入500ml去離子水中，在1000~1200kW超聲震動(dòng)和800~1000r/min離心速度攪拌下分散240~300min后制得紅光熒光粉分散液；在100kw超聲下往石墨烯分散液中緩慢滴加紅光熒光粉分散液，超聲30~60min，然后抽濾、烘干，制得石墨烯/紅光熒光粉復(fù)合材料；將0.5g石墨烯/紅光熒光粉復(fù)合材料超聲攪拌(300~500KW超聲震動(dòng)和1000~1200r/min離心速度攪拌)分散于乙醇中；之后加入一定比例的(5:1)水和氨水，攪拌均勻后加入正硅酸乙酯與石墨烯/紅光熒光粉復(fù)合材料的質(zhì)量比為1.8:1，調(diào)節(jié)pH值為9，反應(yīng)溫度為25°C，反應(yīng)12小時(shí)；進(jìn)行離心并依次用丙酮和去離子水清洗3次獲得沉淀；將該沉淀在90°C下干燥5h，以得到包覆有3102的核殼復(fù)合材料；將該包覆有S1 2的核殼復(fù)合材料置于氬氣氣氛下進(jìn)行800°C熱處理
1.5h，獲得復(fù)合物；將該復(fù)合物浸沒在氫氟酸中超聲5~60min，去除部分的二氧化硅，離心并干燥，獲得石墨烯/Ya9V04:EU\M，A1\M熒光粉/S1 2復(fù)合材料。
[0018]石墨烯/長余輝熒光粉/Si02復(fù)合材料的制備方法如下:(a)將lg石墨烯加入100ml去離子水中，在800~1000kW超聲震動(dòng)和500~800r/min離心速度攪拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；(b)將25~100g長余輝熒光粉加入500ml去離子水中，在1000~1200kW超聲震動(dòng)和800~1000r/min離心速度攪拌下分散240~300min后制得長余輝熒光粉分散液；(c)在100kW超聲下往石墨烯分散液中緩慢滴加長余輝熒光粉分散液，超聲30~60min，然后抽濾、烘干，制得石墨烯/長余輝熒光粉復(fù)合材料；(d)將0.5g石墨烯/長余輝熒光粉復(fù)合材料超聲攪拌(300~500KW超聲震動(dòng)和1000~1200r/min離心速度攪拌)分散于乙醇中；之后加入一定比例的(5:1)水和氨水，攪拌均勻后加入正硅酸乙酯與石墨烯/長余輝熒光粉復(fù)合材料的質(zhì)量比為1.8:1，調(diào)節(jié)pH值為9，反應(yīng)溫度為25°C，反應(yīng)12小時(shí)；進(jìn)行離心并依次用丙酮和去離子水清洗3次獲得沉淀；(e)將該沉淀在90°C下干燥5h，以得到包覆有3102的核殼復(fù)合材料；(f )將該包覆有S1 2的核殼復(fù)合材料置于氬氣氣氛下進(jìn)行800°C熱處理1.5h，獲得復(fù)合物；(g)將該復(fù)合物浸沒在氫氟酸中超聲5~60min，去除部分的二氧化硅，離心并干燥，獲得石墨烯/長余輝熒光粉/Si02復(fù)合材料。
[0019]實(shí)施例1
一種發(fā)光涂料的制備方法，其包括以下步驟:
(1)制備石墨烯/紅光熒光粉復(fù)合材料:將lg石墨烯加入100ml去離子水中，在800kW超聲震動(dòng)和800r/min離心速度攪拌下分散180min后制得石墨烯分散液；將25gY0.9V04:Eu3+0.04,厶1\。6納米熒光粉加入500ml去離子水中，在1000kW超聲震動(dòng)和800r/min離心速度攪拌下分散240min后制得紅光熒光粉分散液；在100kW超聲下往石墨烯分散液中緩慢滴加紅光熒光粉分散液，超聲60min，然后抽濾、烘干，制得石墨烯/紅光熒光粉復(fù)合材料；
(2)將6份石墨烯/高嶺土/Si02復(fù)合填料和4份石墨烯/碳酸鈣/S1 2復(fù)合填料在500KW超聲震動(dòng)和1200r/min離心速度攪拌下分散于15份去離子水中，處理lOOmin形成溶液A1 ;將5份石墨烯/紅光熒光粉復(fù)合材料在500KW超聲震動(dòng)和1200r/min離心速度攪拌下分散于15份去離子水中，處理lOOmin形成溶液B1 ;在400KW超聲震動(dòng)和800r/min離心速度攪拌下，緩慢滴加溶液B1至溶液A1中形成混合溶液；加入75份水性內(nèi)墻乳膠漆，混合攪拌均勻，制得水性發(fā)光內(nèi)墻乳膠漆。
[0020]熒光粉分散性好，2小時(shí)后仍未出現(xiàn)聚沉，3小時(shí)出現(xiàn)輕微聚沉，施工性、儲(chǔ)存穩(wěn)定性及發(fā)光效果好。
[0021]實(shí)施例2 基于實(shí)施例1的制備方法，將步驟(1)中的Ya9V04:Eu\M，Α13+α(Κ納米熒光粉添加量修改為50g，其余不變，制得水性發(fā)光內(nèi)墻乳膠漆。
[0022]熒光粉分散性很好，4小時(shí)后仍未出現(xiàn)聚沉，施工性、儲(chǔ)存穩(wěn)定性及發(fā)光效果好。
[0023]實(shí)施例3
基于實(shí)施例1的制備方法，將步驟(1)中的Ya9V04:Eu\M，Α13+α(Κ納米熒光粉添加量修改為100g，其余不變，制得水性發(fā)光內(nèi)墻乳膠漆。
[0024]熒光粉分散性好，3小時(shí)后仍未出現(xiàn)聚沉，4小時(shí)出現(xiàn)輕微聚沉，施工性、儲(chǔ)存穩(wěn)定性及發(fā)光效果好。
[0025]實(shí)施例4
基于實(shí)施例2的制備方法，在步驟(2)中的混合溶液中加入1份石墨烯，其余不變，制得水性發(fā)光內(nèi)墻乳膠漆。
[0026]熒光粉分散性很好，5小時(shí)后仍未出現(xiàn)聚沉，施工性、儲(chǔ)存穩(wěn)定性及發(fā)光效果好，耐磨高附著力。
[0027]對比例1
一種發(fā)光涂料的制備方法，其包括以下步驟:將6份石墨烯/高嶺土 /Si02復(fù)合填料和4份石墨烯/碳酸鈣/Si02復(fù)合填料在500KW超聲震動(dòng)和1200r/min離心速度攪拌下分散于15份去離子水中，處理lOOmin形成溶液A ;將5份Ya 9V04: Eu\。4，Al\Q6納米熒光粉在500KW超聲震動(dòng)和1200r/min離心速度攪拌下分散于15份去離子水中，處理lOOmin形成溶液B ;在400KW超聲震動(dòng)和800r/min離心速度攪拌下，緩慢滴加溶液B至溶液A中形成混合溶液；加入75份水性內(nèi)墻乳膠漆，混合攪拌均勻，制得水性發(fā)光內(nèi)墻乳膠漆。
[0028]熒光粉分散性一般，1小時(shí)后出現(xiàn)聚沉，施工性、儲(chǔ)存穩(wěn)定性及發(fā)光效果一般。
[0029]對比例2
基于實(shí)施例1的制備方法，將步驟(2)中的溶液A1去掉，其余不變，制得水性發(fā)光內(nèi)墻乳膠漆。
[0030]熒光粉分散性好，2小時(shí)后仍未出現(xiàn)聚沉，3小時(shí)出現(xiàn)輕微聚沉，施工性、儲(chǔ)存穩(wěn)定性差。
[0031]對比例3
基于實(shí)施例1的制備方法，將步驟(1)修改為:
(a)將2.4mmol Na3V04.12H20溶解在含有10ml乙二醇和3ml蒸餾水的混合溶液中；(b)將上述溶液300r/min離心速度攪拌下邊逐滴滴入含有2.7mmol—定配比的Y(N03)3.6H20, Eu(N03)3, A1(N03)3 ( 0.9: 0.04: 0.06)的 12 ml 乙二醇溶液中，再在 500r/min離心速度攪拌5~10min至溶液澄清，加入15ml含0.01g石墨稀的蒸饋水；(c)將反應(yīng)溶液倒入容積為50 ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓反應(yīng)釜內(nèi)，在真空環(huán)境下，170°C下保溫反應(yīng)90min，反應(yīng)結(jié)束后，快速冷卻至室溫；將所得懸浮液倒出，離心并依次用丙酮和去離子水清洗3次獲得沉淀；(d)將該沉淀在90°C下干燥4h，得到石墨烯/納米熒光粉復(fù)合材料；(e)將石墨烯/納米熒光粉復(fù)合材料超聲攪拌(500KW超聲震動(dòng)和1000r/min離心速度攪拌)分散于乙醇中；之后加入一定比例的(5:1)水和氨水，攪拌均勻后加入正硅酸乙酯與石墨烯/納米熒光粉復(fù)合材料的質(zhì)量比為1.8:1，調(diào)節(jié)pH值為9，反應(yīng)溫度為25°C，反應(yīng)6小時(shí)；進(jìn)行離心并依次用丙酮和去離子水清洗3次獲得沉淀；將該沉淀在90°C下干燥5h，以得到包覆有3102的核殼復(fù)合材料；(f)將該包覆有S1 2的核殼復(fù)合材料置于氬氣氣氛下進(jìn)行800°C熱處理lh，獲得復(fù)合物；(g)將該復(fù)合物浸沒在氫氟酸中超聲lh，去除二氧化硅，離心并干燥，獲得石墨烯/Ya9V04:Eu3+aM，Al3+a(]6熒光粉復(fù)合材料。
[0032]其余不變，制得水性發(fā)光內(nèi)墻乳膠漆。
[0033]焚光粉分散性一般，2.5小時(shí)后出現(xiàn)聚沉，施工性、儲(chǔ)存穩(wěn)定性及發(fā)光效果一般。
[0034]實(shí)施例5
一種發(fā)光涂料的制備方法，其包括以下步驟:
(1)制備石墨烯/紅光熒光粉/3102復(fù)合材料:(a)將lg石墨烯加入100ml去離子水中，在800kW超聲震動(dòng)和800r/min離心速度攪拌下分散180min后制得石墨稀分散液；(b)將25gYa9V04:Eu\Q4，々1\。6納米熒光粉加入500ml去離子水中，在1000kW超聲震動(dòng)和800r/min離心速度攪拌下分散240min后制得紅光熒光粉分散液；(c)在100kW超聲下往石墨烯分散液中緩慢滴加紅光熒光粉分散液，超聲60min，然后抽濾、烘干，制得石墨烯/紅光熒光粉復(fù)