程中 溫度控制在T = 0°C_10°C，滴完后，反應(yīng)3-5小時，進(jìn)行液相色譜分析，合格后即得一步縮合 物，待二步縮合反應(yīng)；
[0080]二、二步縮合反應(yīng)
[0081 ]向步驟一所得一步縮合物中直接加入H-酸干粉1260.5KG，加入后用純堿溶液控制 反應(yīng)物的pH=5.0-7.0,升溫到溫度T = 30°C_40°C，反應(yīng)5小時后，液相色譜分析合格后即得 二步縮合物，待偶合反應(yīng)；
[0082] 三、重氮化反應(yīng)：
[0083]向10噸罐中加入底水4000L，然后將2-萘胺-1，5二磺酸1189KG加入，加入鹽酸，加 入2噸冰，攪拌均勻快速加入亞硝酸鈉溶液，重氮化過程中用淀粉碘化鉀試紙檢驗保持淀粉 碘化鉀試紙為藍(lán)色，溫度控制在T = 0°C_5°C，反應(yīng)3小時，反應(yīng)完成后用氨基磺酸除去過量 的亞硝酸，得重氮鹽，待偶合反應(yīng)。
[0084] 四、偶合反應(yīng)：
[0085] 將步驟三所得重氮鹽緩慢的滴加加入到步驟二所得的二步縮合物中，在滴加過程 中用15%純堿溶液調(diào)節(jié)溶液的pH = 6.0-8.0，反應(yīng)2.0-3.0小時后合格，即制得結(jié)構(gòu)式(IV) 染料溶液。
[0086] 五、后處理及鹽析：
[0087]反應(yīng)完畢后，根據(jù)印染的需要進(jìn)行直接拼混噴霧或鹽析，如若鹽析加入體積20% 的氯化鈉進(jìn)行鹽析，鹽析2小時后壓濾，得濾餅，稱重。
[0088] 六、后處理：
[0089] 將染料溶液進(jìn)行半透膜進(jìn)行除鹽。除完鹽后加入防腐劑，PH值調(diào)節(jié)劑，殺菌劑，粘 度調(diào)節(jié)劑，防水解助劑。檢測合格后包裝。
[0090] 實施例3制得的紅色活性染料的應(yīng)用性能表如下：
[0091]
[0092] 實施例4
[0093] -種紅色活性染料，該染料具有式（V )結(jié)構(gòu)式：
[0094]
[0095] 該式（V )活性染料的制備方法，包括如下步驟：
[0096] 一、一步縮合反應(yīng)：向10噸罐中加入底水4500L，用小蘇打?qū)?-β_(硫酸酯乙基砜 基)苯胺-5-磺酸干粉550KG調(diào)成溶液使溶液的ρΗ=3.0-6.0,向35噸罐中加入底水4000L，加 入3噸冰，將三聚氯氰605KG加入到35噸反應(yīng)罐中攪拌，向35噸反應(yīng)罐中滴加3-β-(硫酸酯乙 基砜基)苯胺-5-磺酸溶液，滴加過程中用純堿溶液控制一步縮合反應(yīng)的ρΗ=3.0-4.5。滴加 過程中溫度控制在T = 0°C_10°C，滴完后，反應(yīng)3-5小時，進(jìn)行液相色譜分析，合格后即得一 步縮合物，待二步縮合反應(yīng)；
[0097]二、二步縮合反應(yīng)
[0098]向步驟一所得一步縮合物中直接加入H-酸干粉1261KG，加入后用純堿溶液控制反 應(yīng)物的pH=5.0-7.0，升溫到溫度T = 30°C_40°C，反應(yīng)5小時后，液相色譜分析合格后即得二 步縮合物，待偶合反應(yīng)；
[0099] 三、重氮化反應(yīng)：
[0100]向10噸罐中加入底水4000L，然后將2-萘胺-1，5二磺酸1205KG加入，加入鹽酸，加 入2噸冰，攪拌均勻快速加入亞硝酸鈉溶液，重氮化過程中用淀粉碘化鉀試紙檢驗保持淀粉 碘化鉀試紙為藍(lán)色，溫度控制在T = 0°C_5°C，反應(yīng)3小時，反應(yīng)完成后用氨基磺酸除去過量 的亞硝酸，得重氮鹽，待偶合反應(yīng)。
[0101]四、偶合反應(yīng)：
[0102]將步驟三所得重氮鹽緩慢的滴加加入到步驟二所得的二步縮合物中，在滴加過程 中用15 %純堿溶液調(diào)節(jié)溶液的pH = 6.0-8.0，反應(yīng)2.0-3.0小時后合格，即制得結(jié)構(gòu)式（V ) 染料溶液。
[0103] 五、后處理及鹽析：
[0104] 反應(yīng)完畢后，根據(jù)印染的需要進(jìn)行直接拼混噴霧或鹽析，如若鹽析加入體積20% 的氯化鈉進(jìn)行鹽析，鹽析2小時后壓濾，得濾餅，稱重。
[0105] 六、后處理：
[0106] 將染料溶液進(jìn)行半透膜進(jìn)行除鹽。除完鹽后加入防腐劑，PH值調(diào)節(jié)劑，殺菌劑，粘 度調(diào)節(jié)劑，防水解助劑。檢測合格后包裝。
[0107] 實施例4制得的紅色活性染料的應(yīng)用性能表如下：
[0108]
[0111]
[0112]
[0113]
[0114]
[0115] Μ為Na。
[0116]該紅色活性染料的制備方法，包括如下步驟：
[0117] 一、一步縮合反應(yīng)：向10噸罐中加入底水4500L，用小蘇打?qū)?-β_(硫酸酯乙基砜 基)苯胺-5-磺酸干粉550KG調(diào)成溶液使溶液的ρΗ=3.0-6.0,向35噸罐中加入底水4000L，加 入3噸冰，將三聚氯氰605KG加入到35噸反應(yīng)罐中攪拌，向35噸反應(yīng)罐中滴加3-β-(硫酸酯乙 基砜基)苯胺-5-磺酸溶液，滴加過程中用純堿溶液控制一步縮合反應(yīng)的ρΗ=3.0-4.5。滴加 過程中溫度控制在T = 0°C_10°C，滴完后，反應(yīng)3-5小時，進(jìn)行液相色譜分析，合格后即得一 步縮合物，待二步縮合反應(yīng)；
[0118]二、二步縮合反應(yīng)
[0119]向步驟一所得一步縮合物中直接加入H-酸干粉1205KG，加入后用純堿溶液控制反 應(yīng)物的pH=5.0-7.0，升溫到溫度T = 30°C_40°C，反應(yīng)5小時后，液相色譜分析合格后即得二 步縮合物，待偶合反應(yīng)；
[0120]三重氮鹽的制備：
[0121] 1) 一步縮合反應(yīng)：向10噸罐中加入底水4500L，用小蘇打?qū)?-β-(硫酸酯乙基砜基） 苯胺-5-磺酸干粉1628KG調(diào)成溶液，使溶液的ρΗ = 3.0-6.0,向35噸罐中加入底水4000L，加 入3噸冰，將三聚氯氰598KG加入到35噸反應(yīng)罐中攪拌，向35噸反應(yīng)罐中滴加3-β-(硫酸酯乙 基砜基)苯胺-5-磺酸溶液，滴加過程中用純堿溶液控制一步縮合反應(yīng)的ρΗ=3.0-4.5。滴加 過程中溫度控制在T = 0°C_10°C，滴完后，反應(yīng)3-5小時，進(jìn)行液相色譜分析，合格后即得一 步縮合物，待二步縮合反應(yīng)；
[0122] 2)、二步縮合反應(yīng)
[0123]向步驟1)所得一步縮合物中直接加入2.4-二氨基苯磺酸鈉干粉807KG，加入后用 純堿溶液控制反應(yīng)物的pH=5.0-7.0，升溫到溫度T = 30°C_40°C，反應(yīng)5小時后，液相色譜分 析合格后即得二步縮合物，待偶合反應(yīng)；
[0124] 3)重氮化反應(yīng)：
[0125] 向二縮物中加入鹽酸，加入2噸冰，攪拌均勻快速加入亞硝酸鈉溶液，重氮化過程 中用淀粉碘化鉀試紙檢驗保持淀粉碘化鉀試紙為藍(lán)色，溫度控制在T = 0°C_5°C，反應(yīng)3小 時，反應(yīng)完成后用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氮鹽，待偶合反應(yīng)。
[0126]四、偶合反應(yīng)：
[0127] 將步驟三所得重氮鹽緩慢的滴加加入到步驟二所得的二步縮合物中，在滴加過程 中用15 %純堿溶液調(diào)節(jié)溶液的pH=6.0-8.0，反應(yīng)2.0-3.0小時后合格，即制得染料溶液。
[0128] 五、后處理及鹽析：
[0129] 反應(yīng)完畢后，根據(jù)印染的需要進(jìn)行直接拼混噴霧或鹽析，如若鹽析加入體積20% 的氯化鈉進(jìn)行鹽析，鹽析2小時后壓濾，得濾餅，稱重。
[0130] 六、后處理：
[0131] 將染料溶液進(jìn)行半透膜進(jìn)行除鹽。除完鹽后加入防腐劑，PH值調(diào)節(jié)劑，殺菌劑，粘 度調(diào)節(jié)劑，防水解助劑。檢測合格后包裝。
[0132] 實施例5制得的紅色活性染料的應(yīng)用性能表如下：
[0133]
[0134]本發(fā)明的方法已經(jīng)通過具體的實施例進(jìn)行了描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本發(fā) 明的內(nèi)容適當(dāng)改變原料、工藝條件等環(huán)節(jié)來實現(xiàn)相應(yīng)的其它目的，其相關(guān)改變都沒有脫離 本發(fā)明的內(nèi)容，所有類似的替換和改動對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，都被視為 包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種紅色活性染料，其特征在于:該紅色活性染料具有如下式(I)的結(jié)構(gòu)通式：其中R1為如下結(jié)構(gòu)式(1-1)至結(jié)構(gòu)式(1-6)中的任一取代基：其中R2為如下結(jié)構(gòu)式(2-1)至結(jié)構(gòu)式(2-3)中的任一取代基：Μ為Η或是堿金屬。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種紅色活性染料，其特征在于:所述Μ為-Η或-Na或-Κ。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種紅色活性染料，其特征在于:所述R1為結(jié)構(gòu)式（1-5)或結(jié) 構(gòu)式(1-6)的取代基。4. 權(quán)利要求1-3任一項所述紅色活性染料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟： 一、一縮反應(yīng)： 將如下結(jié)構(gòu)式中的任何一種化合物用小蘇打(NaHC03溶液)溶解，向反應(yīng)釜中加冰，三聚 氯氰，冰磨三聚氯氰五分鐘后，滴加溶解好的如下式溶液，使其在縮合過程控制溫度T = 0 °C_10°C，ρΗ=2.0-4.5，反應(yīng)3-5小時后液相色譜分析，合格后得一步縮合物，進(jìn)行下一步反 應(yīng)；二、 二縮反應(yīng)： 然后將Η酸干粉加入到一縮反應(yīng)物中，升溫，用純堿(Na2C03溶液)控制二縮反應(yīng)物的pH 值，使其在縮合過程控制溫度T = 30°C_45°C，pH = 5.0-7.0，反應(yīng)4-6小時，反應(yīng)終點用液相 色譜控制;得二步縮合物，降溫待進(jìn)行下一步反應(yīng)； 三、 重氮化反應(yīng)： 將如下結(jié)構(gòu)式中的任何一種化合物用小蘇打或片堿(NaOH溶液)溶解，然后加入鹽酸， 加冰，快速加入亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，重氮化反應(yīng)過程中的溫度〇_5°C，保持淀粉 碘化鉀試紙為藍(lán)色，反應(yīng)完成后得重氮鹽。四、偶合反應(yīng) 將步驟三所得重氮鹽緩慢的滴加加入到步驟二所得的二步縮合物中，在滴加過程中用 15%純堿溶液調(diào)節(jié)溶液的pH=6.0-8.0，反應(yīng)2.0-3.0小時后合格，即制得結(jié)構(gòu)式(I)的染料 溶液。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種紅色活性染料及其制備方法，該紅色活性染料具有如下式(I)的結(jié)構(gòu)通式：本發(fā)明染料可以適用于纖維素纖維染色，蛋白質(zhì)纖維染色，水解后適合尼龍纖維染色，更適合適用于數(shù)碼噴墨印花純棉染色。
【IPC分類】C09B29/30, D06P1/382, D06P3/66
【公開號】CN105440728
【申請?zhí)枴緾N201510873070
【發(fā)明人】張興華, 李榮才
【申請人】天津德凱化工股份有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月2日