一種分散黃染料的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分散染料制備領(lǐng)域，具體涉及一種分散黃染料的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 分散黃114,結(jié)構(gòu)如式（I)所不，是一種黃色粉末。染色和印花時(shí)不耐堿，適宜的pH 值為3~7。適用于高溫高壓法以及熱熔法染滌綸，不宜載體法染色?？稍跍炀]織物上直接印 花，但不能作防拔染印花的底色。也用于滌棉混紡織物的熱熔法染色。與其他分散染料相容 性好，色光亮黃，可作淺色中的主色或拼色使用。在二醋酸纖維、三醋酸纖維上染色性能較 好，不宜染錦綸纖維。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中采用如下方法制備分散黃114:以間氨基苯酚為初始原料，在水介質(zhì)中 攪拌均勻，然后在一定溫度條件下滴入醋酐，將氨基反應(yīng)生成乙酰氨基，實(shí)現(xiàn)對氨基的保 護(hù)，再將物料調(diào)整pH值至弱堿性，在常溫且保持弱堿性的條件下慢慢滴加苯磺酰氯，使酚羥 基和苯磺酰氯發(fā)生酯化反應(yīng)，反應(yīng)完全后，經(jīng)析出過濾一系列操作后，將物料投入到酸度為 1%的鹽酸水溶液中，升溫至98°C，對乙酰氨基進(jìn)行水解，使乙酰氨基水解回氨基，生成間苯 磺酸酯基苯胺，再以間苯磺酸酯基苯胺和1，4_二甲基-3-氰基-6-羥基-2-吡啶酮(簡稱甲基 吡啶酮)為原料，首先將前者重氮化，再與后者偶合即得產(chǎn)物，經(jīng)升溫轉(zhuǎn)晶、過濾、研磨、干燥 得成品。
[0005] 具體反應(yīng)歷程如下：
[0007] 該生產(chǎn)工藝步驟復(fù)雜，產(chǎn)生的污水量大，因此生產(chǎn)費(fèi)用相對較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明提供了一種分散黃染料的新合成方法，該合成方法不需要對氨基進(jìn)行保 護(hù)，縮短了操作步驟，減少了污水量，性能和傳統(tǒng)合成方法得到的產(chǎn)品一致。
[0009] -種分散黃染料的合成方法，包括以下步驟：
[0010] (1)在酸性條件下，間氨基苯酚與亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)，得到間氨基苯酚重氮 鹽；
[0011] (2)步驟（1)得到的間氨基苯酚重氮鹽與甲基吡啶酮溶液發(fā)生偶合反應(yīng)，得到偶合 產(chǎn)物；
[0012] (3)步驟(2)得到的偶合產(chǎn)物與苯磺酰氯發(fā)生酯化反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)過后處理得 到所述的分散黃染料。
[0013] 本發(fā)明中，通過改變反應(yīng)的操作步驟，先對間氨基苯酚的氨基進(jìn)行重氮和偶合，然 后再進(jìn)行酯化反應(yīng)，避免了對氨基進(jìn)行保護(hù)的步驟，縮短了合成路線，使得污水量的排放更 少，并且有效地提高了反應(yīng)收率。
[0014] 具體反應(yīng)歷程如下：
[0015]
[0016] 作為優(yōu)選，步驟（1)中，所述的重氮化反應(yīng)的溫度為-5~15°C，進(jìn)一步優(yōu)選為0~5 °C，反應(yīng)體系的酸度為0.5~5%，進(jìn)一步優(yōu)選為1~3%。
[0017] 步驟（1)中，體系的酸度通過鹽酸進(jìn)行控制，鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為15~20%， 所述的間氨基苯酚與鹽酸溶液的質(zhì)量比為1:4~6。
[0018] 作為優(yōu)選，步驟（1)中，間氨基苯酸與亞硝酸鈉的摩爾比為1:1.02~1.2,進(jìn)一步優(yōu) 選為1:1.08。該重氮化反應(yīng)條件下，間氨基苯酚上的羥基不會對重氮化反應(yīng)產(chǎn)生不利的影 響，使重氮化反應(yīng)能夠順利地發(fā)生。
[0019] 作為優(yōu)選，步驟（2)中，甲基吡啶酮的投入量與初始投入的間氨基酚的摩爾比為 0 · 98~1 · 1:1，進(jìn)一步優(yōu)選為1~1 · 02:1。
[0020]作為優(yōu)選，步驟(2)中，偶合反應(yīng)的溫度為0~25°C，進(jìn)一步優(yōu)選為0~10°C。
[0021] 步驟(2)中，所述的甲基吡啶酮先與醋酸鈉溶于水形成溶液，然后再與得到間氨基 苯酚重氮鹽進(jìn)行反應(yīng);所述的甲基吡啶酮與醋酸鈉的質(zhì)量比為1:1.2~1.5。此時(shí)，偶合反應(yīng) 的副反應(yīng)少。
[0022] 作為優(yōu)選，步驟(3)中，苯磺酰氯的投入量與初始投入的間氨基酚的摩爾比為1~ 1.3:1〇
[0023] 作為優(yōu)選，步驟(3)中，酯化反應(yīng)的溫度為0~30°C，進(jìn)一步優(yōu)選為10~20°C，酯化 反應(yīng)的pH為9~13,進(jìn)一步優(yōu)選為10~11。
[0024] 在該酯化反應(yīng)條件下，可以減少吡啶酮環(huán)上的羥基發(fā)生酯化副反應(yīng)，提高反應(yīng)的 選擇性。
[0025] 作為優(yōu)選，步驟(3)中，所述的后處理:包括中和、升溫轉(zhuǎn)晶和過濾洗滌，得到所述 的分散黃染料;作為進(jìn)一步的優(yōu)選，升溫轉(zhuǎn)晶溫度為40~90°C，進(jìn)一步優(yōu)選為60~70°C。
[0026] 同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明簡化了反應(yīng)步驟，不需要對氨基進(jìn)行保護(hù)，因此也省去了 乙酰氨基水解的步驟，縮短反應(yīng)工序的同時(shí)節(jié)約了成本，減少了污水的量，達(dá)到了工業(yè)化生 產(chǎn)節(jié)能降耗減排的需要。
【具體實(shí)施方式】 [0027] 實(shí)施例1
[0028] 在500ml燒杯中加200g水，投入間氨基苯酚10.90g，質(zhì)量百分比為10%的鹽酸80g， 開啟攪拌，投片冰將物料降溫至〇°C，事先將5.84g亞硝酸鈉配成30 %的溶液，在0-5°C條件 下于15min內(nèi)將亞硝酸鈉溶液滴入燒杯中，滴畢繼續(xù)在0-5°C條件下保溫?cái)嚢?0min，保溫結(jié) 束，重氮液清澈，無不溶物，加0.5g尿素，攪拌5min后用淀粉碘化鉀試紙檢測，不顯紫色，再 加入0.3g平平加，待偶合。
[0029]另一個(gè)燒杯中加入100g水，10g醋酸鈉和13.1g甲基吡啶酮，開啟攪拌，使甲基吡啶 酮溶于醋酸鈉溶液中，待用。
[0030] 將甲基吡啶酮溶液于60min內(nèi)均勻滴入重氮液內(nèi)，溫度0-10°C，終點(diǎn)情況用濾紙點(diǎn) 滲圈的方法檢測，使重氮反應(yīng)徹底。
[0031] 偶合結(jié)束后，慢慢加入純堿40g，再用30%液堿調(diào)節(jié)pHIO~11，溫度保持在10-20 °C，然后慢慢滴加苯磺酰氯14.5g，滴加快慢視pH變化情況，pH低于10，放慢苯環(huán)酰氯滴加速 度，同時(shí)補(bǔ)加液堿，pH高于11，加快苯磺酰氯滴加速度，停止滴加液堿。滴畢，取少量料液點(diǎn) 于濾紙，滲圈黃色，則需補(bǔ)加少量苯磺酰氯，料液無色清澈，說明114黃母體反應(yīng)完全。反應(yīng) 結(jié)束，加少量鹽酸將物料pH調(diào)回至7-8,慢慢升溫至65°C，保溫轉(zhuǎn)晶lh，抽濾，洗滌，烘干。稱 量得濾餅為24.62g。得到的產(chǎn)品的性能檢測數(shù)據(jù)見表1。
[0032] 實(shí)施例2
[0033] 在500ml燒杯中加200g水，投入間氨基苯酚10.90g，質(zhì)量百分比為18%的鹽酸60g， 開啟攪拌，投片冰將物料降溫至〇°C，事先將5.84g亞硝酸鈉配成30 %的溶液，在0-5°C條件 下于15min內(nèi)將亞硝酸鈉溶液滴入燒杯中，滴畢繼續(xù)在0-5°C條件下保溫?cái)嚢?0min，保溫結(jié) 束，重氮液清澈，無不溶物，加0.5g尿素，攪拌5min后用淀粉碘化鉀試紙檢測，不顯紫色，再 加入0.3g平平加，待偶合。
[0034]另一個(gè)燒