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      磁性納米發(fā)光材料及其制備方法

      文檔序號:9702658閱讀:1193來源:國知局
      磁性納米發(fā)光材料及其制備方法
      【技術領域】
      [0001 ]本發(fā)明涉及發(fā)光材料,具體涉及一種核殼結構的Fe304@GdV04: Eu3+磁性納米發(fā)光材料,本發(fā)明還涉及該發(fā)光材料的制備方法。
      【背景技術】
      [0002]近年來,包含兩種或更多種功能的納米復合材料由于其新型的結合性質以及技術應用吸引了科研工作者很大的注意力。其中將磁性材料和發(fā)光材料結合尤其重要,因為他們表現(xiàn)出了良好的磁性性質和發(fā)光性質,這些性質在藥物輸送載體、磁共振成像、生物分離和標記等有潛在的應用。
      [0003]所有磁性材料中,F(xiàn)e304是最好的候選材料之一,因為其合成方法廣泛且簡單,產(chǎn)量高。最主要的是有良好的磁性性能,甚至有超順磁性性質,通過施加外部磁場,目標分子的分離和提取將非常容易。此外,F(xiàn)e304在很多領域有潛在的應用,如化學傳感器、儲能、生物醫(yī)藥、生物分子分離、催化、環(huán)境整治等。
      [0004]作為染料和量子點的合適替代品,摻雜稀土的無機納米晶似乎是一種很有前途的熒光材料。由于其良好的光學性能,較高的化學和光化學穩(wěn)定性,低毒性,作為新型納米發(fā)光材料,稀土離子摻雜的稀土釩酸鹽具有豐富的f-f躍迀能級、多種多樣的發(fā)光顏色、高量子效率和良好的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性。釩酸鹽體系中摻Eu3+的GdV04紅色發(fā)光材料引起了人們的廣泛關注,因其優(yōu)異的性能而有望應用在各種平板顯示器面板。稀土離子摻雜的GdV04材料具有閃爍晶體的特性,可用于計算機斷層攝影技術。眾所周知,將不同的晶體組成為一個有序的納米納米結構是相當困難的,諸多條件因素(溫度、酸堿度、加熱時間等)影響著磁性納米復合材料的合成。Eu3+摻雜的GdV04(GdV04:Eu3+)是一種重要的紅色熒光粉,目前已經(jīng)報道了檸檬酸溶膠-凝膠法合成GdV04:Eu3+紅色熒光納米材料,而此類紅色熒光納米材料與磁性材料Fe304復合形成的雙功能核殼結構的磁性納米熒光復合材料至今尚未見報道。

      【發(fā)明內容】

      [0005]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種磁性強、有優(yōu)異熒光性能的核殼結構的Fe304iGdV04: Eu3+磁性納米發(fā)光材料及其制備方法。
      [0006]為解決上述技術問題,本發(fā)明所采用的技術方案是:一種核殼結構的Fe304@GdV04:Eu3+磁性納米發(fā)光材料,該材料為球形形貌,具有核殼結構,對應于Eu3+的5D『7F2能發(fā)射良好的紅色熒光,具有磁性。
      [0007]本發(fā)明核殼結構的Fe304@GdV04:Eu3+磁性納米發(fā)光材料的制備方法是:
      [0008](l).Fe304納米粒子的制備:
      [0009]①.將質量比為1:5.4的六水合氯化鐵FeCl3.6H2O和醋酸鈉NaAc與乙二醇混合,乙二醇的含量為每克FeCl3.6H2O對應30mL乙二醇;
      [0010]②.將上述混合溶液在常溫下磁力攪拌lh;
      [0011]③.把攪拌均勻的混合溶液轉入聚四氟乙烯反應釜中,反應釜填充量不大于80%,將反應釜于恒溫干燥箱中200°C保存8?12h;
      [0012]④.待恒溫干燥箱冷卻至室溫后,取出聚四氟乙烯反應釜,倒掉上層溶液,底部的黑色Fe304顆粒轉入燒杯中;
      [0013]⑤.獲得的Fe304磁性納米顆粒用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次,清洗過程中,用磁鐵把Fe304吸附在燒杯側壁進行分離;
      [0014]⑥.Fe3(k磁性納米顆粒在真空干燥箱中60°C下烘干10?12h,得到黑色產(chǎn)物Fe3〇4納米微球;
      [0015]⑵.GdV04: Eu3+納米粒子在Fe304表面包覆,合成Fe304@GdV04: Eu3+復合材料,其步驟如下:
      [0016]①.將摩爾比為19:1的Gd203和Eu203置于燒杯中,加熱溶解于10?20mL濃度為2mol/L的稀硝酸中,加入與金屬離子摩爾比為1:1的NH4V03充分攪拌至完全溶解,加熱除去過量的酸;
      [0017]②.加入與金屬離子摩爾比為6:1的檸檬酸于上述溶液作為螯合劑,用lmol/L氨水調節(jié)pH=2?3,磁力攪拌1?2h后,形成均勻的凝膠;
      [0018]③.將質量為0.1?0.2g的Fe304粉末加入上述該凝膠中,80°C水浴恒溫攪拌3?5h,然后放入干燥箱,100°C干燥10?12h,最終將得到的產(chǎn)物在馬弗爐300°C焙燒2h,700°C焙燒4h,冷卻至室溫,得到最終產(chǎn)物Fe304@GdV04: Eu3+。
      [0019]本發(fā)明實現(xiàn)了Fe304磁學性質和GdV04: Eu3+光學性質的有效集成,所制得的核殼結構的Fe304@GdV04: Eu3+磁性納米發(fā)光材料,磁性強,磁敏感度強,相對于純Fe304飽和磁化強度減弱的很少,都夠被很小的外磁場磁化,有利于生物造影或藥物載體應用后的樣品分離和回收,剩余磁化強度幾乎為零,表現(xiàn)出良好的超順磁特性,而且該復合材料具有熒光性能,發(fā)光強度強。本發(fā)明的制備方法非常便捷,需要條件簡單,合成裝置簡單,技術流程簡單易懂。
      【附圖說明】
      [0020]圖1表示本發(fā)明復合納米材料X射線電子衍射(XRD)圖;
      [0021]圖2表示本發(fā)明復合納米材料的透射電鏡(TEM)圖;
      [0022]圖3表示本發(fā)明復合納米材料室溫磁滯回線(Loop)圖;
      [0023]圖4表示本發(fā)明復合納米材料的激發(fā)光譜圖;
      [0024]圖5表示本發(fā)明復合納米材料的發(fā)射光譜圖。
      【具體實施方式】
      [0025]本發(fā)明一種核殼結構的Fe304@GdV04: Eu3+磁性納米發(fā)光材料,TEM測試結果表明該復合物為球形形貌,具有明顯的核殼結構。通過熒光光譜和VSM測試結果分別表明該復合物發(fā)射良好的紅色熒光,對應于Eu3+的5Do-7F2發(fā)射,并且具有較強的磁性。
      [0026]實施例1
      [0027]本發(fā)明一種核殼結構的Fe304@GdV04:Eu3+磁性納米發(fā)光材料的制備方法,步驟如下:
      [0028](l).Fe304納米粒子的制備:
      [0029]①.將質量為1.35g的六水合氯化鐵(FeCl3.6H20)和質量為7.2g醋酸鈉(NaAc)與40mL的乙二醇混合,制得混合溶液;
      [0030]②.將上述混合溶液在常溫下磁力攪拌lh;
      [0031]③.把攪拌均勻的混合溶液轉入50mL聚四氟乙烯反應釜中,反應釜填充量不大于80 %,將反應釜于恒溫干燥箱中200°C保存1 Oh;
      [0032]④.待恒溫干燥箱冷卻至室溫后,取出聚四氟乙烯反應釜,倒掉上層溶液,底部的黑色Fe304顆粒轉入燒杯中;
      [0033]⑤.獲得的磁性納米顆粒Fe304用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次,清洗過程中,用磁鐵把Fe304吸附在燒杯側壁進行分離;
      [0034]⑥.磁性納米顆粒Fe3(k在真空干燥箱中60°C下烘干10h,得到黑色產(chǎn)物Fe3(k納米微球;
      [0035]⑵.GdV04: Eu3+納米粒子在Fe304表面包覆,合成Fe304@GdV04: Eu3+復合材料,其步驟如下:
      [0036]①.分別稱取0.3444g的Gd203和0.0176g的Eu203,加熱溶解于15mL的濃度為2mol/L的稀硝酸中,加入0.2340g(2mmoL)NH4V03充分攪拌至完全溶解,加熱除去過量的酸;
      [0037]②.加入2.52g檸檬酸于上述溶液作為螯合劑,用lmol/L氨水調節(jié)pH= 2?3,磁力攪拌1?2h后,形成均勻的凝膠;
      [0038]③.將0.lg的Fe304粉末加入上述該凝膠中,80°C水浴恒溫攪拌5h,然后放入干燥箱,100°C干燥10h,最終將得到的產(chǎn)物在馬弗爐300°C焙燒2h,700°C焙燒4h,冷卻至室溫,得到最終產(chǎn)物 Fe304@GdV04: Eu3+。
      [0039]實施例2
      [0040]本發(fā)明一種核殼結構的Fe304@GdV04:Eu3+磁性納米發(fā)光材料的制備方法,步驟如下:
      [0041](l).Fe304納米粒子的制備:
      [0042]①.將質量為1.5g的六水合氯化鐵(FeCl3.6H20)和質量為8.lg的醋酸鈉(NaAc)與45mL的乙二醇混合,制得混合溶液;
      [0043]②.將上述混合溶液在常溫下磁力攪拌lh;
      [0044]③.把攪拌均勻的混合溶液轉入50mL聚四氟乙烯反應釜中,反應釜填充量不大于80 %,將反應釜于恒溫干燥箱中200°C保存1 Oh;
      [0045]④.待恒溫干燥箱冷卻至室溫后,取出聚四氟乙烯反應釜,倒掉上層溶液,底部的黑色Fe304顆粒轉入燒杯中;
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