一種導(dǎo)熱防腐涂料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及了涂料領(lǐng)域，特別是涉及了一種導(dǎo)熱防腐涂料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前防腐涂料在石油化工領(lǐng)域中的使用雖然較多，但主要集中在油罐和管道的外 壁上，在換熱器、蒸汽管道中使用較少，其主要原因是傳統(tǒng)涂料耐高溫性能不好，導(dǎo)熱系數(shù) 不高，導(dǎo)致在防腐環(huán)境中傳熱不好，高溫下抗腐蝕力差，致使很多生產(chǎn)設(shè)備工藝上無法正常 使用。傳統(tǒng)涂料添加石墨烯后，其散熱效果及耐高溫性能得到改善，但還是存在石墨烯難以 充分分散在涂料中，影響其性能的發(fā)揮，不僅制約了傳統(tǒng)工業(yè)化工設(shè)備的使用，而且大功率 電器、汽車等領(lǐng)域使用時也出現(xiàn)很多問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供了一種導(dǎo)熱防腐涂料，具有良好導(dǎo)熱性能和防 腐性能的涂料。本發(fā)明還提供了一種制備該導(dǎo)熱防腐涂料的方法。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)： 一種導(dǎo)熱防腐涂料，由以下重量份的原料組成:基體樹脂65~75份、顏料5~10份、稀釋劑 25~35份、消泡劑0.1~0.5份、固化劑15~28份、石墨烯/填料混合材料5~15份;其中，所述石墨 烯/填料混合材料由石墨烯/碳酸鈣復(fù)合填料和石墨烯/高嶺土復(fù)合填料按重量比2:1混合 制得。
[0005] 在本發(fā)明中，所述石墨烯/碳酸鈣復(fù)合填料中石墨烯與碳酸鈣的重量比為1:(100~ 300)。所述石墨稀高嶺土復(fù)合填料中石墨稀與高嶺土的重量比為1: (50~100)。所述碳酸|丐 為量子點(diǎn)碳酸鈣。所述高嶺土粒徑為10~50nm。
[0006] 在發(fā)明中，石墨烯由以下方法制得： (1) 取3g鱗片石墨置于烘干洗凈的燒杯中，在冰浴條件下，加入98%濃硫酸120ml，充分 攪拌，然后加入1.8g硝酸鈉固體，攪拌30min，充分溶解;緩慢分批加入8g高錳酸鉀固體，每 次0.8g，每次間隔時間為lOmin，控制反應(yīng)體系溫度不超過20°C，反應(yīng)6h;撤去冰浴，水浴加 熱使溫度升至35°C，繼續(xù)反應(yīng)24h;再加入12g高錳酸鉀，每次0.9g，每次間隔時間為lOmin， 反應(yīng)4h; (2) 隨后加入98%濃硫酸120ml反應(yīng)24h，得到紅褐色粘稠液體;將粘稠液體冷卻到室溫， 加入含有l(wèi)〇ml 30%雙氧水的400ml冰中猝滅反應(yīng)，得到亮黃色的氧化石墨懸浮液； (3) 將氧化石墨懸浮液靜置過夜，過濾，得到黃褐色濾餅，依次用稀鹽酸和去離子水洗 滌;將濾餅置于真空干燥箱中60°C真空干燥24h，得到褐黃色氧化石墨固體； (4) 將干燥得到的褐黃色氧化石墨固體分散到溶劑中，超聲處理lh，得到均勻分散的氧 化石墨片;通過調(diào)節(jié)pH值6，得到氧化石墨稀膠體溶液； (5) 在氧化石墨烯膠體溶液加入水合肼0. lml，氨水調(diào)節(jié)pH到9左右，在油浴95°C下反 應(yīng)24h，得到石墨烯膠體溶液，過濾；用去離子水反復(fù)洗滌數(shù)次，直到濾液呈中性為止;所得 的濾餅置于真空干燥箱中90°C真空干燥18h，得到石墨烯粉末。
[0007] -種制備上述導(dǎo)熱防腐涂料的方法，包括以下步驟:將石墨烯/碳酸鈣復(fù)合填料和 石墨稀/高嶺土復(fù)合填料按比例混合成石墨稀/填料混合材料;將該石墨稀/填料混合材料 添加到稀釋劑中，在500~1000Hz的超聲波和800~1500r/min的速度下攪拌15~60min，得漿 料;再將該漿料與與基體樹脂、消泡劑、顏料混合，攪拌均勻后，用砂磨機(jī)研磨，直至以刮板 細(xì)度計(jì)檢驗(yàn)漿體細(xì)度小于35微米，得到涂料A;添加固化劑至涂料A中，再用高速剪切機(jī)在 1000~1500r/min的速度下攪拌20~40min，得到導(dǎo)熱防腐涂料。
[0008] 本發(fā)明具有如下有益效果:石墨烯具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性能（5300W/m · K)、力學(xué)性能 (1.06X103GPa)和較大的比表面積，可集合了多種材料的優(yōu)異性能，可以提高涂料的導(dǎo)熱 性能，同時也可以進(jìn)一步提高涂層的致密性，改善涂料的防腐性能。將石墨烯預(yù)先與填料進(jìn) 行混合形成混合材料，再應(yīng)用制成涂料，使得石墨烯在涂料中能夠充分分散，發(fā)揮其特性， 實(shí)現(xiàn)涂料具有良好導(dǎo)熱性和防腐性的特點(diǎn);本發(fā)明材料性能可控，工藝參數(shù)容易實(shí)現(xiàn)，工藝 流程簡單，成本低，適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0009] 在發(fā)明中，石墨烯由以下方法制得： (1) 取3g鱗片石墨置于烘干洗凈的燒杯中，在冰浴條件下，加入98%濃硫酸120ml，充分 攪拌，然后加入1.8g硝酸鈉固體，攪拌30min，充分溶解;緩慢分批加入8g高錳酸鉀固體，每 次0.8g，每次間隔時間為lOmin，控制反應(yīng)體系溫度不超過20°C，反應(yīng)6h;撤去冰浴，水浴加 熱使溫度升至35°C，繼續(xù)反應(yīng)24h;再加入12g高錳酸鉀，每次0.9g，每次間隔時間為lOmin， 反應(yīng)4h; (2) 隨后加入98%濃硫酸120ml反應(yīng)24h，得到紅褐色粘稠液體;將粘稠液體冷卻到室溫， 加入含有l(wèi)〇ml 30%雙氧水的400ml冰中猝滅反應(yīng)，得到亮黃色的氧化石墨懸浮液； (3) 將氧化石墨懸浮液靜置過夜，過濾，得到黃褐色濾餅，依次用稀鹽酸和去離子水洗 滌;將濾餅置于真空干燥箱中60°C真空干燥24h，得到褐黃色氧化石墨固體； (4) 將干燥得到的褐黃色氧化石墨固體分散到溶劑中，超聲處理lh，得到均勻分散的氧 化石墨片;通過調(diào)節(jié)pH值6，得到氧化石墨稀膠體溶液； (5) 在氧化石墨烯膠體溶液加入水合肼0. lml，氨水調(diào)節(jié)pH到9左右，在油浴95°C下反 應(yīng)24h，得到石墨烯膠體溶液，過濾；用去離子水反復(fù)洗滌數(shù)次，直到濾液呈中性為止;所得 的濾餅置于真空干燥箱中90°C真空干燥18h，得到石墨烯粉末。
[0010] 所述碳酸鈣為量子點(diǎn)碳酸鈣，其制備方法可參考中國專利CN 103570051 B公開的 一種微乳液體系制備納米碳酸鈣量子點(diǎn)的方法，具體是先制備出1~3nm的納米碳酸鈣微乳 液，再經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并干燥制得量子點(diǎn)碳酸鈣粉末。
[0011] 納米級高嶺土的制備方法如下：將150g高嶺土礦石以1500r/min的轉(zhuǎn)速球磨 60min，然后置入5L去離子水中，加入220g醋酸鉀攪拌60min，抽濾清洗至pH值為7左右，然 后在80度條件下烘干后以1200 r/min的轉(zhuǎn)速球磨60min獲得粒徑在10~50納米的高嶺土粉 末。
[0012]石墨烯/碳酸鈣復(fù)合填料的制備方法如下:將石墨烯加入去離子水中，在功率800~ l〇〇〇kW功率下超聲180~200min后制得石墨烯分散液;將量子點(diǎn)碳酸鈣加入去離子水中，在 功率1200~1500kW功率下超聲240~300min后制得碳酸鈣分散液;石墨烯分散液中在lOOkW功 率下緩慢加入碳酸鈣分散液，超聲30~60min，然后抽濾、烘干，制得石墨烯/碳酸鈣復(fù)合填 料。
[0013] 石墨烯/高嶺土復(fù)合填料的制備方法如下:將石墨烯加入去離子水中，在功率800~ 1000kw功率下超聲180~200min后制得石墨烯分散液;將納米高嶺土加入去離子水中，在功 率1200~1500kW功率下超聲240~300min后制得高嶺土分散液;石墨烯分散液中在100kW功率 下緩慢加入高嶺土分散液，超聲30~60min，然后抽濾、烘干，制得石墨稀/高嶺土復(fù)合填料。
[0014] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明，實(shí)施例僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式， 不是對本發(fā)明的限定。
[0015] 實(shí)施例1至3,對比例1至3,其配方具體見表1。
[0016] 實(shí)施例1 一種導(dǎo)熱防腐涂料制備方法如下： (1) 制備石墨烯、量子點(diǎn)碳酸鈣及高嶺土粉末； (2) 制備石墨烯/碳酸鈣復(fù)合填料:將10g石墨烯加入5L去離子水中，在功率1000kW功率 下超聲200min后制得石墨烯分散液；將100g量子點(diǎn)碳酸鈣加入5L去離子水中，在功率 1500kW功率下超聲240min后制得碳酸鈣分散液;石墨烯分散液中在100kW功率下緩慢加入 碳酸鈣分散液，超聲150min，然后抽濾、烘干，制得石墨烯/碳酸鈣復(fù)合填料。
[0017] (3)石墨烯/高嶺土復(fù)合填料的制備方法如下：將2g石墨烯加入2L去離子水中，在 功率800kW功率下超聲200min后制得石墨烯分散液;將160g納米高嶺土加入5L去離子水中， 在功率1500kW功率下超聲300min后制得高嶺土分散液;石墨烯分散液