一種抗菌阻燃硅酮膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開(kāi)了一種抗菌阻燃硅酮膠的制備方法，屬于硅酮膠制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]硅酮膠是一種類似軟膏，一旦接觸空氣中的水分就會(huì)固化成一種堅(jiān)韌的橡膠類固體的材料。主要分為脫醋酸型，脫醇型，脫氨型，脫丙型。硅酮膠因?yàn)槌１挥糜诓ＡХ矫娴恼辰雍兔芊猓运追Q玻璃膠。
[0003]現(xiàn)代生活中，家居裝修、廚房衛(wèi)生間防水防漏以及填充構(gòu)形間隙大多采用硅酮膠處理。由于廚房衛(wèi)生間等角落常年陰暗，潮濕，普通的密封膠用于此處非常容易發(fā)生霉變，顏色變黑，且滋生許多細(xì)菌，難于清理，既影響美觀，又為人們的健康留下隱患。防霉的硅酮膠應(yīng)運(yùn)而生，市面上出售的防霉膠多國(guó)內(nèi)大廠或者進(jìn)口，成本高昂，每支硅酮膠動(dòng)輒30元以上，普通百姓人家很難接受，且此種硅酮膠只是采用硅膠作為基材，利用硅膠不易發(fā)霉的惰性來(lái)防霉。
[0004]科技工作者通過(guò)添加一些防霉劑制備了防霉有機(jī)硅硅酮膠，以提高其抗霉菌侵蝕的性能，延長(zhǎng)使用壽命。當(dāng)前市場(chǎng)上可用的抗菌防霉防霉劑主要有兩類:(1)無(wú)機(jī)類，如金屬(銀、銅、鋅、錫、稀土等)無(wú)機(jī)鹽等、納米二氧化鈦、納米氧化鋅、納米銀等。其顯著優(yōu)點(diǎn)是高安全性、緩釋性好、廣譜抗菌性、不易產(chǎn)生抗藥性、耐熱性好和加工方便，故其應(yīng)用和研究越來(lái)越受到人們的重視。其中以銀系抗菌劑性能最為突出，但是其存在成本高、易變色、對(duì)霉菌和藻類微生物抑制效果差等問(wèn)題。就硅酮膠而言，當(dāng)以抗霉菌和藻類為主，所以純無(wú)機(jī)抗菌劑有其局限性。(2 )有機(jī)類，如季銨鹽類、雙胍類、醇類、酚類、有機(jī)金屬類、吡啶類、咪唑類、異噻唑啉酮類和苯并異噻唑啉酮類等。該類抗菌劑殺菌譜廣、速度快，但往往存在耐熱性差、易分解和使用壽命短等缺點(diǎn)，有的還有較強(qiáng)的毒性和環(huán)境污染等副作用。所以此種密封膠只具有防霉特性而不具有優(yōu)良的抗菌性能。
[0005]硅酮膠因其優(yōu)異的粘結(jié)密封性、對(duì)基材無(wú)腐蝕性、無(wú)臭味、在苛刻環(huán)境中能保持良好的物理性能及電性能，且使用方便，被廣泛地應(yīng)用于建筑、電子電氣、航天航空、汽車工業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域，但是硅酮膠本身易燃，遇到明火即會(huì)燃燒，存在很嚴(yán)重的安全隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前普通的硅酮膠容易發(fā)生霉變，且滋生許多細(xì)菌影響人體的健康，而防霉膠價(jià)格昂貴，普通百姓家難以承受，以及硅酮膠本身易燃，遇到明火即會(huì)燃燒，存在很嚴(yán)重的安全隱患的弊端，提供了一種抗菌阻燃硅酮膠的制備方法。該方法首先以乙醇蒸餾水和硅烷類制備出硅烷偶聯(lián)劑稀釋液，之后將二硼化鈦粉末和硅烷偶聯(lián)劑混合改性得改性陶瓷粉，通過(guò)超聲提取出天然抗菌液，輔以面粉白醋混合成粘稠液，經(jīng)輥磨機(jī)出料得基礎(chǔ)膠，加入各種填劑后濃縮即得得一種抗菌阻燃硅酮膠。本發(fā)明制得的抗菌阻燃硅酮膠成本低，
不僅具有耐久性好、抗菌譜廣、速效抗菌防霉的優(yōu)點(diǎn)，而且遇明火能夠自動(dòng)阻燃，有效減少了火災(zāi)的發(fā)生。
[0007 ]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)量取80?lOOmL無(wú)水乙醇和20?50mL蒸餾水倒入500mL燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻后，緩慢滴加10?20mL質(zhì)量濃度為40%的乙酸溶液，控制滴加速度使其10?20min內(nèi)滴加完畢，再向其中加入1?3g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，放置在磁力攪拌機(jī)上以200?300r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，直至3-氨丙基三乙氧基硅烷完全溶解，得到硅烷偶聯(lián)劑稀釋液；
(2)按質(zhì)量比為5:2將二硼化鈦粉末和硅烷偶聯(lián)劑稀釋液進(jìn)行混合，搖床振蕩混合20?30min，得混合物，將混合物倒入球磨機(jī)球磨1?2h，使偶聯(lián)劑分子包覆在二硼化鈦粉末表面，并將其移入恒溫箱中，升溫至80?90°C保溫30?40min，在放入布氏漏斗，用無(wú)水乙醇抽濾洗滌2?3次，放入烘箱在105?110°C下干燥得改性陶瓷粉，備用；
(3)稱取10?20g洋蔥，20?30g生姜和15?25g大蒜，用刀切丁，將三者混合顆粒進(jìn)行混合后一起放入500mL圓口燒瓶中，并加入200?300mL無(wú)水乙醇，并連接回流裝置，油浴升溫至60?70°C，回流浸提2?3次，其中每隔30?40min翻轉(zhuǎn)一次原料，最后合并浸提液；
(4)取100?200mL上述浸提液移入500mL燒杯，加入15?20g柚子皮，搖床振蕩反應(yīng)20?30min，過(guò)濾去除柚子皮，之后向過(guò)濾柚子皮后的濾液中加入50?lOOmL白醋原液，放置在磁力攪拌機(jī)上，設(shè)置轉(zhuǎn)速為200?300r/min，邊攪拌邊加入20?30g玉米面粉，滴加完畢后繼續(xù)攪拌5?10m i η，得透明粘稠液；
(5)將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和鋁硅酸鈉按質(zhì)量比為5:3進(jìn)行混合，倒入捏合機(jī)中，室溫下捏合5?lOmin，再分2?3次加入5?10g碳酸|丐，升溫至150?160°C，真空捏合攪拌3?5h后脫水，經(jīng)三棍研磨機(jī)研磨10?15min后出料得基礎(chǔ)膠；
(6)按重量份數(shù)計(jì)向行星攪拌機(jī)中加入50?60份基礎(chǔ)較、5?10份甲基三丁酮肟基硅烷、10?20份改性陶瓷粉、3?5份聚二甲基硅氧烷和30?35份上述制得的透明粘稠液，抽真空攪拌1?2h，將產(chǎn)物放入濃縮罐中，減壓至1000?1200Pa，脫除氣泡，再將濃縮后產(chǎn)品裝入300mL塑料管中，包裝即得一種抗菌阻燃硅酮膠。
[0008]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:將本發(fā)明所制得的抗菌阻燃硅酮膠均勻涂抹在衛(wèi)生間的地磚縫隙中，其中使用量以充滿縫隙為佳，2?3h晾干后即可。2?3個(gè)月后，使用明火接觸檢測(cè)本發(fā)明所制得的抗菌阻燃硅酮膠，阻燃效果顯著，另外經(jīng)檢測(cè)，涂抹過(guò)本發(fā)明制得的抗菌阻燃硅酮膠的衛(wèi)生間的地磚縫隙，比沒(méi)有涂抹過(guò)本發(fā)明制得的抗菌阻燃硅酮膠的衛(wèi)生間的地磚縫隙更加耐久、衛(wèi)生，且抑菌效果顯著，抑菌率高達(dá)85 %以上。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明制成的硅酮膠不僅成本比較低，普通百姓家都可以接受，而且具有耐久性好、抗菌譜廣、速效抗菌防霉的優(yōu)點(diǎn)，抑菌率高達(dá)85%以上；
(2)本發(fā)明制成的硅酮膠，不僅使得自身不易自燃，而且遇明火能夠自動(dòng)阻燃，有效減少了火災(zāi)的發(fā)生。
【具體實(shí)施方式】
[0010]首先量取80?100mL無(wú)水乙醇和20?50mL蒸餾水倒入500mL燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻后，緩慢滴加10?20mL質(zhì)量濃度為40%的乙酸溶液，控制滴加速度使其10?20min內(nèi)滴加完畢，再向其中加入1?3g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，放置在磁力攪拌機(jī)上以200?300r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，直至3-氨丙基三乙氧基硅烷完全溶解，得到硅烷偶聯(lián)劑稀釋液;然后按質(zhì)量比為5:2將二硼化鈦粉末和硅烷偶聯(lián)劑稀釋液進(jìn)行混合，搖床振蕩混合20?30min，得混合物，將混合物倒入球磨機(jī)球磨1?2h，使偶聯(lián)劑分子包覆在二硼化鈦粉末表面，并將其移入恒溫箱中，升溫至80?90°C保溫30?40min，在放入布氏漏斗，用無(wú)水乙醇抽濾洗滌2?3次，放入烘箱在105?110°C下干燥得改性陶瓷粉，備用;之后稱取10?20g洋蔥，20?30g生姜和15?25g大蒜，用刀切丁，將三者混合顆粒進(jìn)行混合后一起放入500mL圓口燒瓶中，并加入200?300mL無(wú)水乙醇，并連接回流裝置，油浴升溫至60?70°C，回流浸提2?3次，其中每隔30?40min翻轉(zhuǎn)一次原料，最后合并浸提液；接下來(lái)取100?200mL上述浸提液移入500mL燒杯，加入15?20g柚子皮，搖床振蕩反應(yīng)20?30min，過(guò)濾去除柚子皮，之后向過(guò)濾柚子皮后的濾液中加入50?lOOmL白醋原液，放置在磁力攪拌機(jī)上，設(shè)置轉(zhuǎn)速為200?300r/min，邊攪拌邊加入20?30g玉米面粉，滴加完畢后繼續(xù)攪拌5?lOmin，得透明粘稠液;再將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和鋁硅酸鈉按質(zhì)量比為5:3進(jìn)行混合，倒入捏合機(jī)中，室溫下捏合5?lOmin，再分2?3次加入5?10g碳酸|丐，升溫至150?160°C，真空捏合攪拌3?5h后脫水，經(jīng)三輥研磨機(jī)研磨10?15min后出料得基礎(chǔ)膠;最后按重量份數(shù)計(jì)向行星攪拌機(jī)中加入50?60份基礎(chǔ)較、5?10份甲基三丁酮肟基硅烷、10?20份改性陶瓷粉、3?5份聚二甲基硅氧烷和30?35份上述制得的透明粘稠液，抽真空攪拌1?2h，將產(chǎn)物放入濃縮罐中，減壓至1000?1200Pa，脫除氣泡，再將濃縮后產(chǎn)品裝入300mL塑料管中，包裝即得一種抗菌阻燃娃酮膠。
[0011]實(shí)例1
首先量取80mL無(wú)水乙醇和20mL蒸餾水倒入500mL燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻后，緩慢滴加10mL質(zhì)量濃度為40%的乙酸溶液，控制滴加速度使其lOmin內(nèi)滴加完畢，再向其中加入lg3-氨丙基三乙氧基硅烷，放置在磁力攪拌機(jī)上以200r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，直至3-氨丙基三乙氧基硅烷完全溶解，得到硅烷偶聯(lián)劑稀釋液;然后按質(zhì)量比為5:2將二硼化鈦粉末和硅烷偶聯(lián)劑稀釋液進(jìn)行混合，搖床振蕩混合20min，得混合物，將混合物倒入球磨機(jī)球磨lh，使偶聯(lián)劑分子包覆在二硼化鈦粉末表面，并將其移入恒溫箱中，升溫至80°C保溫30min，在放入布氏漏斗，用無(wú)水乙醇抽濾洗滌2次，放入烘箱在105°C下干燥得改性陶瓷粉，備用；之后稱取10g洋蔥，20g生姜和15g大蒜，用刀切丁，將三者混合顆粒進(jìn)行混合后一起放入500mL圓口燒瓶中，并加入200mL無(wú)水乙醇，并連接回流裝置，油浴升溫至60°C，回流浸提2次，其中每隔30min翻轉(zhuǎn)一次原料，最后合并浸提液;接下來(lái)取100mL上述浸提液移入50