黃色活性染料，具有式（Π )結構的化合物：
[0068]該黃色活性染料的制備方法，包括如下步驟：
[0069] (a)對位酯打漿：將100%對位酯28. lg加入200ml水中，打漿使物料顆粒均勻，備 用；
[0070] (b)對位酯重氮化；向步驟(a)加入碎冰200g，同時外部冰浴，降溫至0~8°C條件 下，加30 %鹽酸29.81g，快速加入20 %的亞硝酸鈉溶液35.86g進行重氮化反應，保持淀粉碘 化鉀試紙微藍，攪拌反應1~3小時，反應完成后加入氨基磺酸消除未反應的亞硝酸，然后用 工業(yè)碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH=2.0~3.0，備用。
[0071 ](c)偶合：向步驟(b)所制得的重氮鹽中加入100 %的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸 亞甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g，控制T = 5~20°C條件下攪拌反應5~10小時，薄 層色譜法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亞甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮完全被偶合為終 點，然后調(diào)整反應液pH = 6.0~7.0,經(jīng)鹽析、過濾、打漿、噴霧干燥即得成品染料。即制得如 結構（Π )所示的成品染料。
[0072]本發(fā)明實施例1制備的黃色活性染料的性能如下：
[0075] 實施例2
[0076] -種黃色活性染料，具有式(ΙΠ )結構的化合物：
[0078] 該黃色活性染料的制備方法，包括如下步驟：
[0079] (a)鄰甲氧基對位酯打漿:將1〇〇%鄰甲氧基對位酯31. lg加入200ml水中，打漿使 物料顆粒均勻，備用；
[0080] (b)鄰甲氧基對位酯重氮化；向步驟(a)加入碎冰200ml，同時外部冰浴，降溫至0~ 8°C條件下，加30 %鹽酸29.81g，快速加20 %的亞硝酸鈉溶液35.86g進行重氮化反應，保持 淀粉碘化鉀試紙微藍，攪拌反應1~3小時，反應完成后加入氨基磺酸消除未反應的亞硝酸， 然后用工業(yè)碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH=2.0~3.0，備用。
[0081 ] (c)偶合：向步驟(b)所制得的重氮鹽中加入100 %的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸 亞甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g，控制T = 5~20°C條件下攪拌反應5~10小時，薄 層色譜法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亞甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮完全被偶合為終 點，然后調(diào)整反應液pH = 6.0~7.0,經(jīng)鹽析、過濾、打漿、噴霧干燥即得成品染料。即制得如 結構（ΙΠ )所示的成品染料。
[0082]本發(fā)明實施例2制備的黃色活性染料的性能如下：
[0085] 實施例3
[0086] -種黃色活性染料，具有式(IV)結構的化合物：
[0088]該黃色活性染料的制備方法，包括如下步驟：
[0089] (a)鄰甲氧基間位酯打衆(zhòng):將100%鄰甲氧基間位酯31. lg加入200ml水中，打漿使 物料顆粒均勻，備用；
[0090] (b)鄰甲氧基間位酯重氮化；向步驟(a)加入碎冰200ml，同時外部冰浴，降溫至0~ 8°C條件下，加30 %鹽酸29.81g，快速加入20 %的亞硝酸鈉溶液35.86g進行重氮化反應，保 持淀粉碘化鉀試紙微藍，攪拌反應1~3小時，反應完成后加入氨基磺酸消除未反應的亞硝 酸，然后用工業(yè)碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH=2.0~3.0，備用。
[0091] (c)偶合：向步驟(b)所制得的重氮鹽中加入100%的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸 亞甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g，控制T = 5~20°C條件下攪拌反應5~10小時，薄 層色譜法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亞甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮完全被偶合為終 點，然后調(diào)整反應液pH = 6.0~7.0,經(jīng)鹽析、過濾、打漿、噴霧干燥即得成品染料。即制得如 結構(IV)所示的成品染料。
[0092] 本發(fā)明實施例3制備的黃色活性染料的性能如下：
[0095] 實施例4
[0096] -種黃色活性染料，具有式（V )結構的化合物：
[0098] 該黃色活性染料的制備方法，包括如下步驟：
[0099] (a)4_氯-3-β-羥乙基砜基硫酸酯-苯胺打漿:將100 % 4-氯-3-β-羥乙基砜基硫酸 酯-苯胺31.55g加入200ml水中，打漿使物料顆粒均勻，備用；
[0100] (b)4-氯-3-β-輕乙基砜基硫酸酯-苯胺重氮化；向步驟(a)加入碎冰200ml，同時外 部冰浴，降溫至0~8°C條件下，加30 %鹽酸29.81g，快速加入20 %的亞硝酸鈉溶液35.86g進 行重氮化反應，保持淀粉碘化鉀試紙微藍，攪拌反應1~3小時，反應完成后加入氨基磺酸消 除未反應的亞硝酸，然后用工業(yè)碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH=2.0~3.0，備用。
[0101] (c)偶合：向步驟(b)所制得的重氮鹽中加入100%的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸 亞甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g，控制T = 5~20°C條件下攪拌反應5~10小時，薄 層色譜法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亞甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮完全被偶合為終 點，然后調(diào)整反應液pH = 6.0~7.0,經(jīng)鹽析、過濾、打漿、噴霧干燥即得成品染料。即制得如 結構（V)所示的成品染料。
[0102]本發(fā)明實施例4制備的黃色活性染料的性能如下：
[0105] 實施例5
[0106 ] -種黃色活性染料，具有式(VI)結構的化合物：
[0108] 該黃色活性染料的制備方法，包括如下步驟：
[0109] (a)克里西丁對位酯打漿:將100%克里西丁對位酯32.5g加入200ml水中，打漿使 物料顆粒均勻，備用；
[0110] (b)克里西丁對位酯重氮化；向步驟(a)加入碎冰200ml，同時外部冰浴，降溫至0~ 8°C條件下，加30 %鹽酸29.81g，快速加入速加入20 %的亞硝酸鈉溶液35.86g進行重氮化反 應，保持淀粉碘化鉀試紙微藍，攪拌反應1~3小時，反應完成后加入氨基磺酸消除未反應的 亞硝酸，然后用工業(yè)碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH=2.0~3.0，備用。
[0111] (c)偶合：向步驟(b)所制得的重氮鹽中加入100%的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸 亞甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g，控制T = 5~20°C條件下攪拌反應5~10小時，薄 層色譜法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亞甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮完全被偶合為終 點，然后調(diào)整反應液pH = 6.0~7.0,經(jīng)鹽析、過濾、打漿、噴霧干燥即得成品染料。即制得如 結構(VI)所示的成品染料。
[0112] 本發(fā)明實施例5制備的黃色活性染料的性能如下：

[0115] 實施例6
[0116] -種黃色活性染料，具有式(VII)結構的化合物：
[0118]該黃色活性染料的制備方法，包括如下步驟：
[0119] (a)間位酯打漿:將100 %間位酯28.1 g加入200ml水中，打漿使物料顆粒均勻，備 用；
[0120] (b)間位酯重氮化；向步驟(a)加入碎冰200ml，同時外部冰浴，降溫至0~8°C條件 下，加30 %鹽酸29.81g，快速加入20 %的亞硝酸鈉溶液35.86g進行重氮化反應，保持淀粉碘 化鉀試紙微藍，攪拌反應1~3小時，反應完成后加入氨基磺酸消除未反應的亞硝酸，然后用 工業(yè)碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH=2.0~3.0，備用。
[0121] (c)偶合：向步驟(b)所制得的重氮鹽中加入100%的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸 亞甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g，控制T = 5~20°C條件下攪拌反應5~10小時，薄 層色譜法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亞甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮完全被偶合為終 點，然后調(diào)整反應液pH = 6.0~7.0,經(jīng)鹽析、過濾、打漿、噴霧干燥即得成品染料。即制得如 結構(W)所示的成品染料。
[0122] 本發(fā)明實施例6制備的黃色活性染料的性能如下：
【主權項】
1. 一種黃色活性染料，其特征在于:該活性染料具有如式(T)結構通式：式中 化為一 H或一OC出； 化為一S化C2H4OSO3M或一H或一化； 化為一S化C2H4OSO3M或一H或一C出； R4 為一H； 化為一 H; M為一 H或堿金屬，優(yōu)選地，所述M為一 H或一 Na或一 K。2. 根據(jù)權利要求1所述一種黃色活性染料，其特征在于：所述Ri為一H;所述1?2為一 SO2C2H4OSO3M;所述Rb為一H;所述R4為一H; Rs為一H;所述M為一化。3. 根據(jù)權利要求1所述一種黃色活性染料，其特征在于：所述Ri為一OC曲；所述1?2為一 SO2C2H4OSO3M;所述化為一 H;所述R4為一 H;所述Rs為一 H;所述M為一 Na。4. 根據(jù)權利要求1所述一種黃色活性染料，其特征在于:所述Ri為一0CH3;所述R2為一H; 所述R3為一SO2C2H4OSO3M;所述R4為一H; Rs為一H;所述M為一化。5. 根據(jù)權利要求1所述一種黃色活性染料，其特征在于:所述Ri為一H;所述R2為一Cl;所 述R3為一SO2C2H4OSO3M;所述R4為一H; Rs為一H;所述M為一化。6. 根據(jù)權利要求1所述一種黃色活性染料，其特征在于：所述Ri為一OC曲；所述1?2為一 SO2C2H4OSO3M;所述化為一C出；所述R4為一H;化為一H;所述M為一Na。7. 根據(jù)權利要求1所述一種黃色活性染料，其特征在于:所述Ri為一H;所述R2為一H;所 述R3為一SO2C2H4OSO3M;所述R4為一H; Rs為一H;所述M為一化。8. 權利要求1所述活性染料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟： (a)打漿:將如下結構的化合物加入水中，打漿使物料顆粒均勻，備用； 其中ri為一 H或一OC出；K 為一SO2C2H4OSO 抽或一H 或一化； n 為一SO2C2H4OSO 抽或一H或一C出； r4 為一H； r己為-H； (b)重氮化；向步驟(a)中加入碎冰，同時外部冰浴，降溫至O~8°C條件下，加鹽酸，快速 加入事先溶解好的亞硝酸鋼溶液進行重氮化反應，保持淀粉艦化鐘試紙微藍，攬拌反應1~ 3小時，反應完成后加入氨基橫酸消除未反應的亞硝酸，然后用碳酸氨鋼調(diào)節(jié)pH = 2. O~ 3.0,備用； (C)偶合：向步驟(b)所制得的重氮鹽中加入3-甲酯胺基-4-甲基-5-橫酸亞甲基-6-徑 基-N-乙基化晚酬粉末，控審化=5~20°C條件下攬拌反應5~10小時，薄層色譜法分析3-甲 酷胺基-4-甲基-5-橫酸亞甲基-6-徑基-N-乙基化晚酬完全被偶合為終點，然后調(diào)整反應液 抑=6.0~7.0，即制得如結構（I)所示的成品染料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種黃色活性染料及其制備方法，該活性染料具有如式(I)結構通式：本發(fā)明黃色活性染料，可用于棉、毛、尼龍等織物的染色，應用于棉纖維的染色效果最好，不僅色澤鮮艷、固色好，而且具有較好的性能牢度。染色過程具有很好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，制備過程簡單，便于操作。
【IPC分類】D06P1/382, C09B62/51
【公開號】CN105504870
【申請?zhí)枴緾N201510893294
【發(fā)明人】張興華, 曹世川, 馬志堅
【申請人】天津德凱化工股份有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年11月27日