如，可W采用通過累等連續(xù)地供給的方法。對該供給量沒有特別 限制，優(yōu)選研磨墊的表面一直被本發(fā)明的研磨用組合物覆蓋。
[0104] 研磨結(jié)束后，在流動水中清洗基板，利用旋轉(zhuǎn)式干燥機等除去附著在基板上的水 滴，使其干燥，由此得到具有含IV族材料的層的基板。
[0105] 實施例
[0106] 用W下的實施例和比較例對本發(fā)明詳細地進行說明。其中，本發(fā)明的技術(shù)的范圍 不僅限定于W下實施例。
[0107] (實施例1~48、比較例1~7)
[0108] 將如表2所示的磨粒和次氯酸鋼的水溶液(濃度:5.9質(zhì)量％ )在水中攬拌混合(混 合溫度:約25°C，混合時間：約10分鐘），制備實施例1~48和比較例1~7的研磨用組合物。加 入氨氧化鐘化0H)調(diào)節(jié)研磨用組合物的抑，并利用抑計確認為9.5。
[0109] 需要說明的是，作為表2中示出的磨粒的種類，如下表1，全部是通過溶膠凝膠法合 成而得到的。
[0110] [表 1]
[0111] 平均一次粒徑為150nm的膠態(tài)二氧化娃
[0112] 平均一次粒徑為34.5nm的膠態(tài)二氧化娃
[0113] 平均一次粒徑為31nm的膠態(tài)二氧化娃
[0114] 平均一次粒徑為40nm的膠態(tài)二氧化娃
[0115] 平均一次粒徑為56.4nm的膠態(tài)二氧化娃
[0116] 平均一次粒徑為90nm的膠態(tài)二氧化娃
[0117] 平均一次粒徑為76.7nm的膠態(tài)二氧化娃
[0118] 平均一次粒徑為35nm的膠態(tài)二氧化娃
[0119] 平均一次粒徑為12nm的膠態(tài)二氧化娃
[0120] 表2中的"NaC10(5.9質(zhì)量％ )添加量'的欄示出在研磨用組合物的制造時添加了多 少化C10(5.9質(zhì)量％ )水溶液，"氧化劑濃度(ΒΓ的欄示出在制作的研磨用組合物中含有多 少氧化劑(NaClO)。
[0121] 實施例31相對于組合物的總質(zhì)量還添加0.13質(zhì)量％的2-化咯燒酬，實施例32相對 于組合物的總質(zhì)量還添加0.39質(zhì)量％的2-化咯燒酬，實施例33相對于組合物的總質(zhì)量還添 加0.65質(zhì)量％的2-化咯燒酬。
[0122] 作為實施例16、比較例2、W及比較例5的磨粒，使用在表面固定化有橫酸的膠態(tài)二 氧化娃。
[0123] 研磨用組合物中的磨粒所具有的硅烷醇基數(shù)量的總和(A)是通過W下的測定方法 或計算方法測定或算出各參數(shù)后，通過下述的方法算出的。
[0124] ?磨粒的一次粒徑[皿](實測值）：基于根據(jù)BET法算出的比表面積(SA)，假定磨粒 為正球，用SA =如護的公式算出磨粒的直徑(一次粒徑）。
[0125] ?每1個磨粒的體積(計算值）：用由比表面積（SA)算出的一次粒徑，根據(jù)下式計 算。
[01%] 每1個磨粒的體積= 4/331X (磨粒的一次粒徑/2)3
[0127].每1個磨粒的重量(計算值）：用通過計算求出的每1個磨粒的體積，根據(jù)W下的 公式計算。
[01%]每1個磨粒的重量=每1個磨粒的體積X磨粒的比重(在膠態(tài)二氧化娃的情況下為 2.2)
[0129] .每1個磨粒的表面積(計算值）：用由比表面積(SA)算出的一次粒徑，根據(jù)W下的 公式計算。
[0130] 每1個磨粒的表面積= 43iX (磨粒的一次粒徑/2)2
[0131] .研磨用組合物中的磨粒的個數(shù)(計算值）：用研磨用組合物中的磨粒的濃度除W 每1個磨粒的重量來計算。
[0132] .研磨用組合物中的磨粒的總表面積[皿2](計算值）：通過每1個磨粒的表面積和 研磨用組合物中的磨粒的個數(shù)的乘積來算出。
[0133] ?硅烷醇基數(shù)量(實測值）：算出通過希爾斯滴定法(Sears method)求出的單位表 面積的硅烷醇基數(shù)量[Silanol count/nm2]。
[0134] 希爾斯滴定法是在參照G.W.Sears,Jr. , "Determination of Specific Su;rface Area of Colloidal Silica by Titration with Sodium Hydroxide，'，Analytical Chemistry ,28(12) ,1981(1956).的基礎上實施的。測定中使用二氧化娃水溶液（Iwt%)，滴 加的NaOH的每1次的滴加量為ο. ο 1ml，滴加間隔為30秒。
[0135] ?研磨用組合物中的磨粒所具有的硅烷醇基數(shù)量的總和(個）（A)(計算值）：利用 通過希爾斯滴定法求出的硅烷醇基數(shù)量(實測值）[個/nm2]與研磨用組合物中的磨粒的總 表面積[nm2](計算值）的乘積來計算，所述研磨用組合物中的磨粒的總表面積[nm2](計算 值)是用BE化k表面積和研磨用組合物中的磨粒濃度計算出的。
[0136] .氧化劑濃度(B)(實測值）：在使用氧化劑濃度已知的化學試劑時，根據(jù)添加的量 來計算?；蛘咄ㄟ^氧化還原滴定來定量。例如，在化CIO的情況下，用平成15年9月29日厚生 勞動省告示第318號的方法，通過滴定來定量。
[0137] ?相對于每1質(zhì)量％的氧化劑的磨粒的硅烷醇基數(shù)量(計算值）：通過用研磨用組 合物中的磨粒所具有的硅烷醇基數(shù)量的總和(個KA)(計算值)除W氧化劑濃度(B)來算出。
[0138] 殘留的氧化劑的比率是根據(jù)平成15年9月29日厚生勞動省告示第318號的方法分 別對保管前的研磨用組合物和在25°C下保管7天后的研磨用組合物測定氧化劑的含量，并 根據(jù)下式來算出的。
[0139] 殘留的氧化劑的比率（％) =(保管后的研磨用組合物中的氧化劑的量)/(保管前 的研磨用組合物中的氧化劑的量）X100
[0140] 對于實施例34~43中得到的研磨用組合物，浸潰條件:使3cmX 3cm的Ge基板在43 °C下浸潰5分鐘（同時使攬拌子W3(K)rpm旋轉(zhuǎn)），由其后的重量變化算出溶解量，用其溶解量 除W浸潰時間，測定Ge基板的蝕刻速率。
[0141] 將實施例和比較例的研磨用組合物的組成、W及研磨用組合物的保管穩(wěn)定性和Ge 蝕刻速率的測定結(jié)果示于下表2。
[0142] [表 2-1]
[0143]
[0144] [表 2-2]
[0145]
[0146] [表 2-3]
[0147]
[014 引[表 2-4]
[0149]
[0150] 如上述表2所示，可知(A)/(B)處于特定范圍的實施例1~48的本發(fā)明的研磨用組 合物與比較例的研磨用組合物相比，保管穩(wěn)定性優(yōu)異。此外，可知添加穩(wěn)定性提高劑時，保 管穩(wěn)定性進一步提高。
[0151] 需要說明的是，本申請基于2013年9月30日申請的日本專利申請第2013-204170 號，其公開的內(nèi)容通過參照全部被引用。
【主權(quán)項】
1. 一種研磨用組合物，其包含磨粒和含有鹵原子的氧化劑， 研磨用組合物中的所述磨粒所具有的硅烷醇基數(shù)量的總和(A)(單位:個)除以研磨用 組合物中的所述氧化劑的濃度(B)(單位:質(zhì)量％)得到的值(A/B)為8 X 1023以下。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的研磨用組合物，其用于研磨具有如下的層的研磨對象物的用 途，所述層為含有IV族材料的層。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的研磨用組合物，其中，所述氧化劑的濃度為0.0001質(zhì)量％ 以上且低于0.5質(zhì)量％。4. 一種研磨方法，其使用權(quán)利要求1~3中任一項所述的研磨用組合物來研磨具有如下 的層的研磨對象物，所述層為含有IV族材料的層。5. -種基板的制造方法，其包括用權(quán)利要求4所述的研磨方法來研磨具有如下的層的 研磨對象物的工序，所述層為含有IV族材料的層。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種保管穩(wěn)定性優(yōu)異的研磨用組合物。本發(fā)明為一種研磨用組合物，其包含磨粒和含有鹵原子的氧化劑，研磨用組合物中的前述磨粒所具有的硅烷醇基數(shù)量的總和(A)(單位：個)除以研磨用組合物中的前述氧化劑的濃度(B)(單位：質(zhì)量％)得到的值(A/B)為8×1023以下。
【IPC分類】C09G1/02, H01L21/304, B24B37/00, C09K3/14
【公開號】CN105593331
【申請?zhí)枴緾N201480054190
【發(fā)明人】玉田修一
【申請人】福吉米株式會社
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年9月2日
【公告號】WO2015045757A1