水按30wt%混合調(diào)節(jié)，以全陶瓷砂磨機(jī)研磨至D9〇<lym，制成30wt%懸 浮原衆(zhòng)母液。取5000mL原楽;母液，加水調(diào)節(jié)至13wt %復(fù)合楽:料，在20 °C進(jìn)行復(fù)合，攪拌作用 下緩緩加入900mLTiCl4,用1+1氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)，始終控制漿料pH2.0。待TiCl4加完畢，繼續(xù)攪 拌至pH不變。以氨水調(diào)節(jié)pH值至8.5。攪拌120min，陳化18h。將上層清液去掉。加水調(diào)漿至固 含量約30wt%，送入進(jìn)行噴霧干燥，調(diào)節(jié)干燥器進(jìn)風(fēng)口溫度為300°C、出風(fēng)口溫度為100°C。 然后于900°C焙燒40min，研磨分散得成品。產(chǎn)品性能指標(biāo)列于表2。
[0023]表2復(fù)合粉體的理化性能指標(biāo)
[0024]
[0025] 實(shí)施例3
[0026] 將脈石英礦破碎至100-150目，進(jìn)行搖床分選、10000GS以上磁場(chǎng)強(qiáng)度磁選除去雜 質(zhì)，制得石英砂，將除雜后的石英砂于電弧爐中熔融至玻璃態(tài)后，急劇冷卻，再破碎并研磨 至325-400目，在lOOOOGs以上磁場(chǎng)強(qiáng)度磁選除雜，用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎至D9Q<20ym，得到 氣流粉，將該氣流粉與水按30wt%混合調(diào)節(jié)，以全陶瓷砂磨機(jī)研磨至D9〇<lym，制成30wt%懸 浮原衆(zhòng)母液。取5000mL原楽;母液，加水調(diào)節(jié)至20wt %復(fù)合楽:料，在30 °C進(jìn)行復(fù)合，攪拌作用 下緩緩加入1100mLTiCl4,用1+1氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)，始終控制漿料pH2.0。待TiCl4加完畢，繼續(xù)攪 拌至pH不變。以氨水調(diào)節(jié)pH值至9.0。攪拌120min，陳化15h。將上層清液去掉。加水調(diào)漿至固 含量約30wt %，送入進(jìn)行噴霧干燥，調(diào)節(jié)干燥器進(jìn)風(fēng)口溫度為400 °C、出風(fēng)口溫度為120 °C。 然后于800°C焙燒80min，研磨分散得成品。產(chǎn)品性能指標(biāo)列于表3。
[0027]表3復(fù)合粉體的理化性能指標(biāo)
[0028]
[0029] 實(shí)施例4
[0030] 將脈石英礦破碎至100-150目，進(jìn)行搖床分選、10000GS以上磁場(chǎng)強(qiáng)度磁選除去雜 質(zhì)，制得石英砂，將除雜后的石英砂于電弧爐中熔融至玻璃態(tài)后，急劇冷卻，再破碎并研磨 至325-400目，在10000GS以上磁場(chǎng)強(qiáng)度磁選除雜，用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎至D 9Q<20ym，得到 氣流粉，將該氣流粉與水按30wt%混合調(diào)節(jié)，以全陶瓷砂磨機(jī)研磨至D9〇<lym，制成30wt%懸 浮原衆(zhòng)母液。取5000mL原楽;母液，加水調(diào)節(jié)至18wt %復(fù)合楽:料，在25 °C進(jìn)行復(fù)合，攪拌作用 下緩緩加入1300mLTiCl4,用1+1氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)，始終控制漿料pH2.0。待TiCl4加完畢，繼續(xù)攪 拌至pH不變。以氨水調(diào)節(jié)pH值至10。攪拌120min，陳化12h。將上層清液去掉。加水調(diào)漿至固 含量約30wt%，送入進(jìn)行噴霧干燥，調(diào)節(jié)干燥器進(jìn)風(fēng)口溫度為380°C、出風(fēng)口溫度為150°C。 然后于700°C焙燒60min，研磨分散得成品。產(chǎn)品性能指標(biāo)列于表4。
[0031] 表4復(fù)合粉體的理化性能指標(biāo)
[0032]
[0033] 實(shí)施例5
[0034] 將脈石英礦破碎至100-150目，進(jìn)行搖床分選、10000GS以上磁場(chǎng)強(qiáng)度磁選除去雜 質(zhì)，制得石英砂，將除雜后的石英砂于電弧爐中熔融至玻璃態(tài)后，急劇冷卻，再破碎并研磨 至325-400目，在10000GS以上磁場(chǎng)強(qiáng)度磁選除雜，用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎至D 9Q<20ym，得到 氣流粉，將該氣流粉與水按30wt%混合調(diào)節(jié)，以全陶瓷砂磨機(jī)研磨至D9〇<lym，制成30wt%懸 浮原衆(zhòng)母液。取5000mL原楽;母液，加水調(diào)節(jié)至15wt %復(fù)合楽:料，在23 °C進(jìn)行復(fù)合，攪拌作用 下緩緩加入1200mLTiCl4,用1+1氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)，始終控制漿料pH2.0。待TiCl4加完畢，繼續(xù)攪 拌至pH不變。以氨水調(diào)節(jié)pH值至9.5。攪拌120min，陳化18h。將上層清液去掉。加水調(diào)漿至固 含量約30wt%，送入進(jìn)行噴霧干燥，調(diào)節(jié)干燥器進(jìn)風(fēng)口溫度為350°C、出風(fēng)口溫度為150°C。 然后于750°C焙燒75min，研磨分散得成品。產(chǎn)品性能指標(biāo)列于表5。
[0035]表5復(fù)合粉體的理化性能指標(biāo)
[0036]
[0037] 圖1為按實(shí)施例5所述方法制備的復(fù)合粉體與市售鈦白粉的水懸浮液對(duì)不同波長 單色光透光率比較。結(jié)果顯示，本發(fā)明制備的非晶質(zhì)復(fù)合鈦白粉與市售鈦白粉的水懸浮液 對(duì)各波長單色光的透過率及規(guī)律基本一致，對(duì)波長小于400nm的紫外光透過率均很低，隨著 入射光波長的增加，懸浮液的光透過率呈迅速上升趨勢(shì)，當(dāng)波長增加到700nm時(shí)，透過率達(dá) 40%以上。由此可以認(rèn)為，本發(fā)明制備的非晶質(zhì)復(fù)合鈦白粉與市售鈦白粉具有相似的強(qiáng)的 紫外線吸收屏蔽作用。對(duì)紫外線的吸收屏蔽作用是其具備良好的化學(xué)穩(wěn)定性、抗老化、抗粉 化和抗色變性能的最佳體現(xiàn)，本發(fā)明非晶質(zhì)復(fù)合鈦白粉呈現(xiàn)出純鈦白相似的光學(xué)特性，充 分證明其具有同樣的耐老化等光穩(wěn)定性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種非晶質(zhì)石英基復(fù)合鈦白粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟， (1) 非晶質(zhì)超微細(xì)石英粉漿料的制備 將脈石英礦破碎至100-150目，進(jìn)行搖床分選、10000GS以上磁場(chǎng)強(qiáng)度磁選除去雜質(zhì)，制 得石英砂，將除雜后的石英砂于電弧爐中熔融至玻璃態(tài)后，迅速取出并投入到室溫<35°C 下的冷水中急劇冷卻，以保證玻璃態(tài)石英不淅晶;再破碎并研磨至325-400目，在lOOOOGs以 上磁場(chǎng)強(qiáng)度磁選除雜，用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎至D 9Q<20ym，得到氣流粉，將該氣流粉與水按 30wt %混合調(diào)節(jié)，以全陶瓷砂磨機(jī)研磨至D9〇<lym，制成懸浮原衆(zhòng)母液，再將懸浮原衆(zhòng)母液加 水稀釋制成1 Owt % _20wt %復(fù)合衆(zhòng)料； (2) 復(fù)合鈦白粉的制備 控制復(fù)合漿料反應(yīng)溫度15_35°C，拌轉(zhuǎn)速控制在300-500r/min，向復(fù)合漿料中加入無機(jī) 鈦鹽，當(dāng)混合液的pH降到2-3的時(shí)候，以1+1氨水進(jìn)行中和調(diào)節(jié)酸，并將pH維持在2.0,待無機(jī) 鈦鹽加料完畢，繼續(xù)攪拌至pH不變，再加氨水，調(diào)pH值至8.0-10，繼續(xù)攪拌120min，靜置陳化 12h-24h，抽吸上層清液，加水調(diào)漿，使?jié){料濃度在25-40wt %，攪拌分散，再將該漿料輸送到 噴霧干燥機(jī)進(jìn)行離心噴霧干燥，控制進(jìn)風(fēng)口溫度250-400°C，出風(fēng)口溫度80-180°C，600-900 °C焙燒40-1 OOmin后自然冷卻、研磨、分散、包裝，得成品。2. 權(quán)利要求1所述的非晶質(zhì)石英基復(fù)合鈦白粉的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，電 弧爐中溫度控制為1700-2000 °C。3. 權(quán)利要求1所述的非晶質(zhì)石英基復(fù)合鈦白粉的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，迅 速取出并投入到室溫<35°C下的冷水中急劇冷卻，以保證玻璃態(tài)石英不淅晶。4. 權(quán)利要求1所述的非晶質(zhì)石英基復(fù)合鈦白粉的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，復(fù) 合衆(zhòng)料經(jīng)懸浮原衆(zhòng)母液加水稀釋制成15wt %。5. 權(quán)利要求1所述的非晶質(zhì)石英基復(fù)合鈦白粉的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，復(fù) 合漿料反應(yīng)溫度控制為20-30°C，拌轉(zhuǎn)速控制在400r/min時(shí)，向復(fù)合漿料中加入無機(jī)鈦鹽， 所述的無機(jī)鈦鹽為四氯化鈦。6. 權(quán)利要求1所述的非晶質(zhì)石英基復(fù)合鈦白粉的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，無 機(jī)鈦鹽的加入量以換算成Ti〇2占干基石英粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，控制為20wt%-50wt%。7. 權(quán)利要求6所述的非晶質(zhì)石英基復(fù)合鈦白粉的制備方法，其特征在于，無機(jī)鈦鹽的加 入量以換算成Ti〇2占干基石英粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，控制為43.6wt %。8. 權(quán)利要求1所述的非晶質(zhì)石英基復(fù)合鈦白粉的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，離 心噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)口溫度控制為350 °C，出風(fēng)口溫度控制為150 °C。9. 權(quán)利要求1所述的非晶質(zhì)石英基復(fù)合鈦白粉的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，焙 燒溫度為750°C，焙燒時(shí)間為75min。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種非晶質(zhì)石英粉為基核復(fù)合鈦白粉的制備方法。具體制備過程分為兩大步驟：先將優(yōu)質(zhì)天然脈石英礦，經(jīng)破碎研磨、除雜后，于1700-2000℃熔融至玻璃態(tài)，研磨并氣流粉碎至D90﹤20μm，再以全陶瓷砂磨機(jī)研磨至D90﹤1μm，制備固含量為漿料；再以TiCl4為包覆鈦源，先調(diào)漿、反應(yīng)、陳化，并在750℃高溫焙燒，研磨分散，得到復(fù)合粉體。采用本法制備的非晶質(zhì)石英復(fù)合鈦白新材料具有非常好的理化性能，其亮度達(dá)92％以上，反射率達(dá)95％以上，遮蓋力近20g/m2。本發(fā)明充分利用非晶質(zhì)石英粉耐高溫、耐腐蝕、耐摩擦及鈦白粉的高遮蓋力及高穩(wěn)定性等許多優(yōu)點(diǎn)而制備的一種復(fù)合材料，可應(yīng)用于許多特種領(lǐng)域。
【IPC分類】C09C3/04, C09C1/36, C09C3/06
【公開號(hào)】CN105602296
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511027523
【發(fā)明人】胡修權(quán), 賀愛平, 陳梁, 尤大海, 李國棟, 汪超, 孫立, 成嵐
【申請(qǐng)人】中南冶金地質(zhì)研究所
【公開日】2016年5月25日
【申請(qǐng)日】2015年12月31日