. 5~6. 0%。
[0035] (C)復合乳化劑的制備:
[0036] 將步驟(a)得到的所述脂肪酷基徑乙基二胺和/或步驟化)得到的所述的脂肪酷 基二胺聚氧締酸與所述輔助乳化劑,按所述比例混合均勻,得到所述油基鉆井液用復合乳 化劑;
[0037] (d)全油基鉆井液的制備
[00測將步驟(C)得到的復合乳化劑與基礎油、所述的堿性物質(zhì)、增粘劑、降濾失劑混合 均勻,得到所述全油基鉆井液。
[0039] 上述技術方案中,a)步驟中的反應溫度優(yōu)選范圍為100~200°C,更優(yōu)選為120~ 180°C ;催化劑優(yōu)選為堿金屬氨氧化物或堿±金屬氨氧化物,更優(yōu)選為氨氧化鐘,用量優(yōu)選 為占脂肪酸甲醋類單體質(zhì)量的0. 5~5. 0%;脂肪酸甲醋與徑乙基二胺的摩爾比優(yōu)選為1~ 2:1 ;反應時間優(yōu)選為6~16小時。b)催化劑用量優(yōu)選為催化劑用量為占脂肪酷基徑乙基 二胺質(zhì)量的1~5.0%。 W40] 本發(fā)明制備的全油基鉆井液,由于使用的復合乳化劑使其具有良好的耐溫耐鹽性 能,從而使得該全油基鉆井液具有優(yōu)良的高溫穩(wěn)定性。該全油基鉆井液耐溫大于150°C、API 濾失量《10ml、破乳電壓> 2000V,抗水侵達30%,抗鹽侵20%,是一種耐溫性能優(yōu)良、濾失 量小、穩(wěn)定性好的全油基鉆井液體系。
[0041] 下面通過實施例對本發(fā)明作進一步闡述。
【具體實施方式】 陽0創(chuàng)【實施例1】
[0043] (a) N,N ^ -雙硬脂酷基徑乙基乙二胺的合成(X = 2)
[0044] 將N -徑乙基乙二胺49份、KOH 2. 7份加入到配有密封機械攬拌、溫度計、直型冷 凝管、接受瓶的反應器中,于145°C攬拌1小時后,慢慢滴加硬脂酸甲醋270份,1小時內(nèi)滴 加完畢。在165°C下反應12小時,反應中生成的甲醇經(jīng)過直型冷凝管被收集到接受瓶中。 減壓蒸饋出剩余的低沸點生成物及反應原料,得到目標產(chǎn)物N,N ^ -雙硬脂酷基徑乙基乙 二胺。 W45] (b)N,N ^ -雙硬脂酷基徑乙基乙二胺聚氧丙締酸(y = 1,Z = 10)的合成
[0046] 203克N,N ^ -雙硬脂酷基徑乙基乙二胺與185. 4份環(huán)氧丙烷在7. 6份氧化巧和 氨氧化巧混合物(氧化巧和氨氧化巧重量比為1:1)的作用下于150°C反應得N,N ^ -雙 硬脂酷基二徑乙基乙二胺聚氧丙締酸(y = 1,Z = 10)348. 5份,摩爾收率87. 7%。
[0047] (C)油基鉆井液用復合乳化劑的制備 W48] W質(zhì)量份數(shù)計,將60份步驟化)得到的N,N ^ -雙硬脂酷基二徑乙基乙二胺聚氧 丙締酸(y = 1,Z = 10)和10份油酸單乙醇酷胺和10份硬脂酸單乙醇酷胺,在85°C下加 熱攬拌,混合均勻,得到適用于油基鉆井液的復合乳化劑。
[0049] (d)全油基鉆井液的制備
[0050] 稱取步驟(C)得到的油基鉆井液用復合乳化劑5克、量取200血5#白油加入不誘 鋼高攬杯內(nèi),高速攬拌20min,再依次加入十二胺改性的腐植酸6克、乙丙橡膠(數(shù)均分子量 5萬)與聚甲基丙締酸十六烷基醋(數(shù)均分子量50萬)混合物6克及CaO粉末3克,繼續(xù) 高速攬拌20min,得到穩(wěn)定的全油基鉆井液體系。按照《GB/T 16782-1997油基鉆井液現(xiàn)場 測試程序》分別測定該鉆井液體系的流變參數(shù)、破乳電壓和API濾失量。其中流變參數(shù)采用 青島海通達專用儀器廠的ZNN-D6型六速旋轉粘度計于50°C下測定,并根據(jù)公式(1)、(2)和 做計算出塑性粘度(PV)、動切力燈巧和動塑比腫/PV);破乳電壓巧巧由青島通達專用 儀器廠的DWY-2型鉆井液電穩(wěn)定性測定儀于50°C下測定,API濾失量由SD型多聯(lián)濾失儀測 定,并根據(jù)公式(4)計算出濾失量(FL)。結果如表1所示。
陽〇5U 公式(1) 陽05引 公式似 陽05引 公式(3) 陽054] 公式(4) 陽05引【實施例2】
[0056] (a) N,N ^ -雙芥酸酷基徑乙基丙二胺的制備(X = 3)
[0057] 將N-徑乙基丙二胺47. 13份、KO冊.6份加入到配有密封機械攬拌、溫度計、直型 冷凝管、接受瓶的反應器中,于150°C攬拌1小時后,慢慢滴加芥酸甲醋281. 3份,1小時內(nèi) 滴加完畢。在170°C下反應10小時后停止,反應中生成的甲醇經(jīng)過直型冷凝管被收集到接 受瓶中。減壓蒸饋出剩余的低沸點生成物及反應原料,得到目標產(chǎn)物N,-雙芥酸酷基 徑乙基丙二胺。 陽化引 (b)N,N ^ -雙芥酸酷基徑乙基丙二胺聚氧乙締聚氧丙締酸(y = 10, Z = 20)的 合成
[0059] 將步驟(a)合成的N,N ^ -雙芥酸酷基徑乙基丙二胺320份、9. 6份氧化巧和氨 氧化巧混合物(氧化巧和氨氧化巧重量比為1:1)加入配有冷凝裝置、攬拌裝置和氣體分散 器的高壓反應器中,邊通氮氣邊加熱至135°C時,加入20份水,攬拌反應1小時。脫除水分 后,降溫至80。慢慢滴加中和催化劑理論量的硫酸(20wt% )制得高活性、高選擇性的復 合型氧化巧烷氧基化催化劑反應液體系,將體系溫度加熱至80°C,開啟真空系統(tǒng),在高真空 下脫水2小時,然后用氮氣吹掃3次,將體系反應溫度調(diào)至180°C緩緩通入167. 1份環(huán)氧乙 燒,控制壓力《0. 60MPa。待環(huán)氧乙燒反應完全后,加入489. 4份環(huán)氧丙烷,于180°C繼續(xù)反 應,反應結束后,用氮氣吹掃體系,冷卻后中和、脫水,得到N,N ^ -雙芥酸酷基徑乙基丙二 胺聚氧乙締聚氧丙締酸(y = 10, Z = 20)845. 7份,摩爾收率85. 6%。 W60] (C)油基鉆井液用復合乳化劑的制備
[0061] W質(zhì)量份數(shù)計,將100份步驟化)得到的N,N ^ -雙芥酸酷基徑乙基丙二胺聚氧 乙締聚氧丙締酸(y = 10, Z = 20)和10份油酸酷胺,在85°C下加熱攬拌,混合均勻,得到 適用于油基鉆井液的復合乳化劑。
[0062] (d)無水無粘±全油基鉆井液的制備
[0063] 稱取步驟(C)得到的油基鉆井液用復合乳化劑8克、量取200mL5#白油入不誘鋼 高攬杯內(nèi),高速攬拌20min,再依次加入十六胺改性的腐植酸3克、順下橡膠(數(shù)均分子量 18萬)3克及CaO粉末4. 5克,繼續(xù)高速攬拌20min,得到穩(wěn)定的全油基鉆井液體系。同【實 施例1】(d)測定體系的性能,結果如表1所示。 W64]【實施例3】 W65] (a) N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺的合成(X =扣
[0066] 將N-徑乙基丙二胺55. 3份、KOH 8. 33份加入到配有密封機械攬拌、溫度計、直 型冷凝管、接受瓶的反應器中,于150°C攬拌1小時后,慢慢滴加大豆油脂肪酸甲醋(W 質(zhì)量百分含量計,大豆油脂肪酸甲醋包含W下組分:十四燒酸甲脂0.557%、棟桐酸甲脂 18. 250 %、棟桐締酸甲脂1. 402 %、硬脂酸甲脂5. 495 %、油酸甲脂30. 203 %、亞油酸甲脂 36. 000%、亞麻酸甲脂3. 587%,余量其他。)277. 6份,1小時內(nèi)滴加完畢。在165°C下反應 8小時,反應中生成的甲醇經(jīng)過直型冷凝管被收集到接受瓶中。減壓蒸饋出剩余的低沸點生 成物及反應原料,得到目標產(chǎn)物N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺。
[0067] (b)N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺聚氧乙締聚氧丙締酸(y = 3, Z = 5) 的合成
[0068] 將步驟(a)合成的N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺256份、15. 4份氧化巧 和氨氧化巧混合物(氧化巧和氨氧化巧重量比為1:1)加入配有冷凝裝置、攬拌裝置和氣體 分散器的高壓反應器中,邊通氮氣邊加熱至135°C時,加入20份水,攬拌反應1小時。脫除 水分后,降溫至80。慢慢滴加中和催化劑理論量的硫酸(20wt% )制得高活性、高選擇性 的復合型氧化巧烷氧基化催化劑反應液體系,將體系溫度加熱至90°C,開啟真空系統(tǒng),在高 真空下脫水2小時,然后用氮氣吹掃3次,將體系反應溫度調(diào)至160°C緩緩通入34. 9份環(huán)氧 乙燒,控制壓力《0. 60MPa。待環(huán)氧乙燒反應完全后,加入114. 8份環(huán)氧丙烷,于160°C繼續(xù) 反應,反應結束后,用氮氣吹掃體系,冷卻后中和、脫水,得到N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙 基丙二胺聚氧乙締聚氧丙締酸(y = 3, Z = 5)343. 7份,摩爾收率84. 7%。 W例 (C)油基鉆井液用復合乳化劑的制備
[0070] W質(zhì)量份數(shù)計,將10份步驟(a)得到的N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺、 30份步驟化)得到的N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺聚氧乙締聚氧丙締酸(y = 3, Z = 5)和10份植物油酸單乙醇酷胺(由大豆油脂肪酸甲醋和單乙醇胺合成得到,其中 W質(zhì)量百分含量計,大豆油脂肪酸甲醋包含W下組分:十四燒酸甲脂0. 557%、棟桐酸甲脂 18. 250 %、棟桐締酸甲脂1. 402 %、硬脂酸甲脂5. 495 %、油酸甲脂30. 203 %、亞油酸甲脂 36. 000%、亞麻酸甲脂3. 587%,余量其他。),在90°C下加熱攬拌,混合均勻,得到適用于油 基鉆井液的復合乳化劑。
[0071] (d)全油基鉆井液的制備
[0072] 稱取步驟(C)得到的油基鉆井液用復合乳化劑9克、量取200mL5#白油入不誘鋼 高攬杯內(nèi),高速攬拌20min,再依次加入十六胺改性的腐植酸6克、順下