.6份加入到配有密封機(jī)械攬拌、溫度計、直型 冷凝管、接受瓶的反應(yīng)器中,于150°C攬拌1小時后,慢慢滴加芥酸甲醋281. 3份,1小時內(nèi) 滴加完畢。在170°C下反應(yīng)10小時后停止,反應(yīng)中生成的甲醇經(jīng)過直型冷凝管被收集到接 受瓶中。減壓蒸饋出剩余的低沸點(diǎn)生成物及反應(yīng)原料,得到目標(biāo)產(chǎn)物N,-雙芥酸酷基 徑乙基丙二胺。 W60] (b)N,N ^ -雙芥酸酷基徑乙基丙二胺聚氧乙締聚氧丙締酸(y = 10, Z = 20)的 合成
[0061] 將步驟(a)合成的N,N ^ -雙芥酸酷基徑乙基丙二胺320份、9. 6份氧化巧和氨 氧化巧混合物(氧化巧和氨氧化巧重量比為1:1)加入配有冷凝裝置、攬拌裝置和氣體分散 器的高壓反應(yīng)器中,邊通氮?dú)膺吋訜嶂?35°C時,加入20份水,攬拌反應(yīng)1小時。脫除水分 后,降溫至80。慢慢滴加中和催化劑理論量的硫酸(20wt% )制得高活性、高選擇性的復(fù) 合型氧化巧烷氧基化催化劑反應(yīng)液體系,將體系溫度加熱至80°C,開啟真空系統(tǒng),在高真空 下脫水2小時,然后用氮?dú)獯祾?次,將體系反應(yīng)溫度調(diào)至180°C緩緩?fù)ㄈ?67. 1份環(huán)氧乙 燒,控制壓力《0. 60MPa。待環(huán)氧乙燒反應(yīng)完全后,加入489. 4份環(huán)氧丙烷,于180°C繼續(xù)反 應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,用氮?dú)獯祾唧w系,冷卻后中和、脫水,得到N,N f -雙芥酸酷基徑乙基丙二 胺聚氧乙締聚氧丙締酸(y = 10, Z = 20)845. 7份,摩爾收率85. 6%。
[0062] (C)油基鉆井液用復(fù)合乳化劑的制備
[0063] W質(zhì)量份數(shù)計,將100份步驟化)得到的N,N ^ -雙芥酸酷基徑乙基丙二胺聚氧 乙締聚氧丙締酸(y = 10, Z = 20)和10份辛醇聚氧乙締聚氧丙締酸乙酸(m = 3, n = 35), 在85°C下加熱攬拌,混合均勻,得到油基鉆井液復(fù)合乳化劑。 W64] (d)低密度全油基鉆井液的制備
[00化]稱取步驟(C)得到的油基鉆井液用復(fù)合乳化劑8克、量取200mL5#白油入不誘鋼 高攬杯內(nèi),高速攬拌20min,再依次加入十六胺改性的腐植酸3克、順下橡膠(數(shù)均分子量 18萬)3克及CaO粉末4. 5克,繼續(xù)高速攬拌20min,得到穩(wěn)定的低密度全油基鉆井液體系。 同【實施例1】(d)測定體系的性能,結(jié)果如表1所示。
[0066] 【實施例3】
[0067] (a) N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺的合成(X = 3)
[0068] 將N-徑乙基丙二胺55. 3份、KOH 8. 33份加入到配有密封機(jī)械攬拌、溫度計、直 型冷凝管、接受瓶的反應(yīng)器中,于150°C攬拌1小時后,慢慢滴加大豆油脂肪酸甲醋(W 質(zhì)量百分含量計,大豆油脂肪酸甲醋包含W下組分:十四燒酸甲脂0.557%、棟桐酸甲脂 18. 250 %、棟桐締酸甲脂1. 402 %、硬脂酸甲脂5. 495 %、油酸甲脂30. 203 %、亞油酸甲脂 36. 000%、亞麻酸甲脂3. 587%,余量其他。)277. 6份,1小時內(nèi)滴加完畢。在165°C下反應(yīng) 8小時,反應(yīng)中生成的甲醇經(jīng)過直型冷凝管被收集到接受瓶中。減壓蒸饋出剩余的低沸點(diǎn)生 成物及反應(yīng)原料,得到目標(biāo)產(chǎn)物N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺。
[0069] (b)N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺聚氧乙締聚氧丙締酸(y = 3, Z = 5) 的合成
[0070] 將步驟(a)合成的N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺256份、15. 4份氧化巧 和氨氧化巧混合物(氧化巧和氨氧化巧重量比為1:1)加入配有冷凝裝置、攬拌裝置和氣體 分散器的高壓反應(yīng)器中,邊通氮?dú)膺吋訜嶂?35°C時,加入20份水,攬拌反應(yīng)1小時。脫除 水分后,降溫至80。慢慢滴加中和催化劑理論量的硫酸(20wt% )制得高活性、高選擇性 的復(fù)合型氧化巧烷氧基化催化劑反應(yīng)液體系,將體系溫度加熱至90°C,開啟真空系統(tǒng),在高 真空下脫水2小時,然后用氮?dú)獯祾?次,將體系反應(yīng)溫度調(diào)至160°C緩緩?fù)ㄈ?4. 9份環(huán)氧 乙燒,控制壓力《0. 60MPa。待環(huán)氧乙燒反應(yīng)完全后,加入114. 8份環(huán)氧丙烷,于160°C繼續(xù) 反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,用氮?dú)獯祾唧w系,冷卻后中和、脫水,得到N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙 基丙二胺聚氧乙締聚氧丙締酸(y = 3, Z = 5)343. 7份,摩爾收率84. 7%。
[0071] (C)油基鉆井液用復(fù)合乳化劑的制備
[0072] W質(zhì)量份數(shù)計,將10份步驟(a)得到的N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺、 30份步驟化)得到的N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺聚氧乙締聚氧丙締酸(y = 3, Z = 5)和10份十六醇聚氧乙締聚氧丙締酸乙酸巧(m = l,n = 8),在90°C下加熱攬拌,混 合均勻,得到油基鉆井液復(fù)合乳化劑。
[0073] (d)低密度全油基鉆井液的制備
[0074] 稱取步驟(C)得到的油基鉆井液用復(fù)合乳化劑9克、量取200mL5#白油入不誘鋼 高攬杯內(nèi),高速攬拌20min,再依次加入十六胺改性的腐植酸6克、順下橡膠(數(shù)均分子量 25萬)8克及CaO粉末3克,繼續(xù)高速攬拌20min,得到穩(wěn)定的低密度全油基鉆井液體系。同 【實施例1】(d)測定體系的性能,結(jié)果如表1所示。 陽07引【實施例4】
[0076] (a) N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺的合成(X = 3) 陽077] 將N-徑乙基丙二胺55. 3份、KOH 8. 33份加入到配有密封機(jī)械攬拌、溫度計、直 型冷凝管、接受瓶的反應(yīng)器中,于150°C攬拌1小時后,慢慢滴加大豆油脂肪酸甲醋(W 質(zhì)量百分含量計,大豆油脂肪酸甲醋包含W下組分:十四燒酸甲脂0.557%、棟桐酸甲脂 18. 250 %、棟桐締酸甲脂1. 402 %、硬脂酸甲脂5. 495 %、油酸甲脂30. 203 %、亞油酸甲脂 36. 000%、亞麻酸甲脂3. 587%,余量其他。)277. 6份,1小時內(nèi)滴加完畢。在165°C下反應(yīng) 8小時,反應(yīng)中生成的甲醇經(jīng)過直型冷凝管被收集到接受瓶中。減壓蒸饋出剩余的低沸點(diǎn)生 成物及反應(yīng)原料,得到目標(biāo)產(chǎn)物N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺。
[007引 (b)N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺聚氧乙締酸(y = 3, Z = 0)的合成 陽0巧]將步驟(a)合成的N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺256份、15. 4份氧化巧 和氨氧化巧混合物(氧化巧和氨氧化巧重量比為1:1)加入配有冷凝裝置、攬拌裝置和氣體 分散器的高壓反應(yīng)器中,邊通氮?dú)膺吋訜嶂?35°C時,加入20份水,攬拌反應(yīng)1小時。脫除 水分后,降溫至80。慢慢滴加中和催化劑理論量的硫酸(20wt% )制得高活性、高選擇性 的復(fù)合型氧化巧烷氧基化催化劑反應(yīng)液體系,將體系溫度加熱至90°C,開啟真空系統(tǒng),在高 真空下脫水2小時,然后用氮?dú)獯祾?次,將體系反應(yīng)溫度調(diào)至160°C緩緩?fù)ㄈ?4. 9份環(huán)氧 乙燒,控制壓力《O.eOMPa。反應(yīng)結(jié)束后,用氮?dú)獯祾唧w系,冷卻后中和、脫水,得N,-雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺聚氧乙締酸(y = 3, Z = 0)250. 8份,摩爾收率86. 2%。
[0080] (C)油基鉆井液用復(fù)合乳化劑的制備
[0081] W質(zhì)量份數(shù)計,將150份步驟化)得到的N,N ^ -雙植物油酸酷基徑乙基丙二胺 聚氧乙締酸(y = 3, Z = 0)和50份十八醇聚氧乙締聚氧丙締酸乙酸鋒(m = 2,n