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      一種疏水親油樹脂的制備方法及在油水分離材料中的應(yīng)用_2

      文檔序號:9701982閱讀:來源:國知局
      [0039] 實(shí)施例二:
      [0040]第一步,配制乳化劑水溶液;在裝有電動攪拌器、冷凝管、N2導(dǎo)氣管和恒壓滴液漏 斗的四口燒瓶中,加入1〇〇份水(質(zhì)量)和5份乳化劑(質(zhì)量),通氮?dú)?,攪拌并加熱升溫?0 °C,恒溫半小時;本例的乳化劑為司盤-80;
      [0041]第二步,在制得的乳化劑水溶液中滴加非氟化丙烯酸酯單體、自由基引發(fā)劑和溶 劑,混合后滴加,得到混合液;2小時內(nèi)滴畢,再80°C恒溫反應(yīng)3小時;
      [0042]本例滴加三種非氟化丙烯酸酯單體,即甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酸辛酯;加 入總量為6份(質(zhì)量),其中:甲基丙烯酸丁酯2份(質(zhì)量),苯乙烯2份(質(zhì)量)、丙烯酸辛酯2份(質(zhì)量);
      [0043]本例滴加的自由基引發(fā)劑為偶氮二異庚腈,加入量為三種非氟化丙烯酸酯單體總 量6份的1.5%;
      [0044] 本例滴加的溶劑為甲苯和四氫呋喃(2:1),總量為10份;
      [0045]第三步,補(bǔ)加5份溶劑和自由基引發(fā)劑0.03份自由基引發(fā)劑,混合后加入;
      [0046]第四步,在制得的混合液中一次性加入長鏈烷基酯、氟化丙烯酸酯單體和氟化溶 劑,混合后加入,;繼續(xù)85°C恒溫反應(yīng)3小時;
      [0047] 本例加入的長鏈烷基酯為甲基丙烯酸十八烷基酯,加入量為2.5份(質(zhì)量);
      [0048]本例加入的氟化丙烯酸酯單體為丙烯酸全氟辛基酯,加入量為1份(質(zhì)量);
      [0049]本例加入的氟化溶劑為三氟二氯苯甲烷,加入量為丙烯酸全氟辛基酯加入量的2 倍,即2份(質(zhì)量);
      [0050]第五步,停止加熱,降至室溫,獲得白色乳狀液產(chǎn)品,即為低表面能含氟丙烯酸酯 共聚物。
      [0051]上述獲得的低表面能含氟丙烯酸酯共聚物在油水分離材料制備中的運(yùn)用,包括以 下步驟:
      [0052]第一步,將所得的低表面能含氟丙烯酸酯共聚物與固化劑按NC0/0H1:1比例(摩爾 比)進(jìn)行復(fù)配,并稀釋到5%濃度(質(zhì)量濃度),得到樹脂乳液;本例的固化劑為二苯基甲烷二 異氰酸酯(MDI);
      [0053]第二步,采用浸漬提拉方式在濾網(wǎng)基材上形成一層均勻的樹脂乳液涂膜;
      [0054]第三步,放入烘箱中在50°C烘烤3h,使涂膜完全交聯(lián)固化。
      [0055]本例所述濾網(wǎng)基材為尼龍篩網(wǎng)。
      [0056] 實(shí)施例三:
      [0057] 第一步,配制乳化劑水溶液;在裝有電動攪拌器、冷凝管、N2導(dǎo)氣管和恒壓滴液漏 斗的四口燒瓶中,加入1〇〇份水(質(zhì)量)和5份乳化劑(質(zhì)量),通氮?dú)猓瑪嚢璨⒓訜嵘郎刂?5 °c,恒溫半小時;本例的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉;
      [0058] 第二步,在制得的乳化劑水溶液中滴加非氟化丙烯酸酯單體、自由基引發(fā)劑和溶 劑,混合后滴加,得到混合液;2小時內(nèi)滴畢,再75°C恒溫反應(yīng)3小時;
      [0059] 本例滴加三種非氟化丙烯酸酯單體,即甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯和甲基 丙烯酸-β_羥乙酯(HEMA);加入總量為6.5份(質(zhì)量),其中:甲基丙烯酸甲酯2份(質(zhì)量),丙烯 酸丁酯3份(質(zhì)量)、甲基丙烯酸-β-羥乙酯1.5份(質(zhì)量);
      [0060] 本例滴加的自由基引發(fā)劑為過氧化苯甲酰(ΒΡ0),加入量為三種非氟化丙烯酸酯 單體總量6.5份的1.5%;
      [0061] 本例滴加的溶劑為二甲苯和四氫呋喃(1:1),總量為10份;
      [0062]第三步,補(bǔ)加5份溶劑和自由基引發(fā)劑0.03份自由基引發(fā)劑,混合后加入;
      [0063]第四步,在制得的混合液中一次性加入長鏈烷基酯、氟化丙烯酸酯單體和氟化溶 劑,混合后加入;繼續(xù)75°C恒溫反應(yīng)3小時;
      [0064]本例加入的長鏈烷基酯為甲基丙烯酸十六烷基酯,加入量為2.5份(質(zhì)量);
      [0065]本例加入的氟化丙烯酸酯單體為丙烯酸四氫全氟癸酯,加入量為1份(質(zhì)量);
      [0066] 本例加入的氟化溶劑為三氟三氯苯甲烷,加入量為丙烯酸四氫全氟癸酯加入量的 2倍,S卩2份(質(zhì)量);
      [0067]第五步,停止加熱,降至室溫,獲得白色乳狀液產(chǎn)品,即為低表面能含氟丙烯酸酯 共聚物。
      [0068] 上述獲得的低表面能含氟丙烯酸酯共聚物在油水分離材料制備中的運(yùn)用,包括以 下步驟:
      [0069]第一步,將所得的低表面能含氟丙烯酸酯共聚物與固化劑按NC0/0H1:1比例(摩爾 比)進(jìn)行復(fù)配,并稀釋到5%濃度(質(zhì)量濃度),得到樹脂乳液;本例的固化劑為甲苯二異氰酸 酯(TDI);
      [0070]第二步,采用浸漬提拉方式在濾網(wǎng)基材上形成一層均勻的樹脂乳液涂膜;
      [0071] 第三步,放入烘箱中在60°C烘烤3h,使涂膜完全交聯(lián)固化。
      [0072]本例所述濾網(wǎng)基材為濾布。
      [0073] 實(shí)施例四:
      [0074]第一步,配制乳化劑水溶液;在裝有電動攪拌器、冷凝管、N2導(dǎo)氣管和恒壓滴液漏 斗的四口燒瓶中,加入1〇〇份水(質(zhì)量)和5份乳化劑(質(zhì)量),通氮?dú)?,攪拌并加熱升溫?5 °c,恒溫半小時;本例的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉;
      [0075]第二步,在制得的乳化劑水溶液中滴加非氟化丙烯酸酯單體、自由基引發(fā)劑和溶 劑,混合后滴加,得到混合液;2小時內(nèi)滴畢,再85°C恒溫反應(yīng)3小時;
      [0076]本例滴加四種非氟化丙烯酸酯單體,即鄰苯二甲酸二丙烯丙酯、N-甲基丙烯酰胺、 丙烯酸-2-乙基己酯和甲基丙烯酸-β-羥乙酯(HEMA);加入總量為6.5份(質(zhì)量),其中:鄰苯 二甲酸二丙烯丙酯0.5份(質(zhì)量)、Ν-甲基丙烯酰胺2份(質(zhì)量)、丙烯酸-2-乙基己酯2份(質(zhì) 量)、甲基丙烯酸-β_羥乙酯2份(質(zhì)量);
      [0077]本例滴加的自由基引發(fā)劑為偶氮二異丁氰(ΑΙΒΝ),加入量為三種非氟化丙烯酸酯 單體總量6.5份的1.5%;
      [0078]本例滴加的溶劑為甲苯和乙酸丁酯(1:1),總量為10份;
      [0079]第三步,補(bǔ)加5份溶劑和自由基引發(fā)劑0.03份自由基引發(fā)劑,混合后加入;
      [0080] 第四步,在制得的混合液中一次性加入長鏈烷基酯、氟化丙烯酸酯單體和氟化溶 劑,混合后加入;繼續(xù)85°C恒溫反應(yīng)3小時;
      [0081] 本例加入的長鏈烷基酯為丙烯酸十二烷基酯加入量為2.5份(質(zhì)量);
      [0082] 本例加入的氟化丙烯酸酯單體為甲基丙烯酸_2,2,3,3_四氟丙酯,加入量為1份 (質(zhì)量);
      [0083]本例加入的氟化溶劑為三氟三氯苯甲烷,加入量為甲基丙烯酸_2,2,3,3_四氟丙 酯加入量的2倍,S卩2份(質(zhì)量);
      [0084] 第五步,停止加熱,降至室溫,獲得白色乳狀液產(chǎn)品,即為低表面能含氟丙烯酸酯 共聚物。
      [0085]上述獲得的低表面能含氟丙烯酸酯共聚物在油水分離材料制備中的運(yùn)用,包括以 下步驟:
      [0086]第一步,將所得的低表面能含氟丙烯酸酯共聚物與固化劑按NC0/0H1:1比例(摩爾 比)進(jìn)行復(fù)配,并稀釋到5%濃度(質(zhì)量濃度),得到樹脂乳液;本例的固化劑為六甲基二異氰 酸三聚合體;
      [0087]第二步,采用浸漬提拉方式在濾網(wǎng)基材上形成一層均勻的樹脂乳液涂膜;
      [0088]第三步,放入烘箱中在60°C烘烤2.5h,使涂膜完全交聯(lián)固化。
      [0089]本例所述濾網(wǎng)基材為濾紙。
      [0090] 實(shí)施例五:
      [0091]第一步,配制乳化劑水溶液;在裝有電動攪拌器、冷凝管、N2導(dǎo)氣管和恒壓滴液漏 斗的四口燒瓶中,加入1〇〇份水(質(zhì)量)和5份乳化劑(質(zhì)量),通氮?dú)?,攪拌并加熱升溫?5 °C,恒溫半小時;本例的乳化劑為司盤80;
      [0092]第二步,在制得的乳化劑水溶液中滴加非氟化丙烯酸酯單體、自由基引發(fā)劑和溶 劑,混合后滴加,得到混合液;2小時內(nèi)滴畢,再85°C恒溫反應(yīng)3小時;
      [0093]本例滴加三種非氟化丙烯酸酯單體,即甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸辛酯和丙烯 酸-β-羥乙酯(HEA);加入總量為6.5份(質(zhì)量),其中:甲基丙烯酸甲酯2份(質(zhì)量),丙烯酸辛 酯3份(質(zhì)量)、丙烯酸-β-羥乙酯1.5份(質(zhì)量);
      [0094]本例滴加的自由基引發(fā)劑為偶氮二異庚腈,加入量為三種非氟化丙烯酸酯單體總 量6.5份的1.5%;
      [0095]本例滴加的溶劑為二甲苯和乙酸丁酯(1:1),總量為10份;
      [0096]第三步,補(bǔ)加5份溶劑和自由基引發(fā)劑0.03份自由基引發(fā)劑,混合后加入;
      [0097]第四步,在制得的混合液中一次性加入長鏈烷基酯、氟化丙烯酸酯單體和氟化溶 劑,混合后加入;繼續(xù)85°C恒溫反應(yīng)3小時;
      [0098]本例加入的長鏈烷基酯為丙烯酸十六烷基酯,加入量為2.5份(質(zhì)量);
      [0099]本例加入的氟化丙烯酸酯單體為N-羥乙基全氟辛酰胺甲基丙烯酸酯,加入量為1 份(質(zhì)量);
      [0100]本例加入的氟化溶劑為三氟二氯苯甲烷,加入量為N-羥乙基全氟辛酰胺加入量的 2倍,S卩2份(質(zhì)量);
      [0101] 第五
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