明膠厭氧包裝低溫高劑量率輻照滅菌方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)產(chǎn)品加工保鮮領(lǐng)域，涉及明膠的滅菌方法，具體涉及一種明膠厭氧 包裝低溫高劑量率輻照滅菌方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 輻照是一種利用電離射線與物質(zhì)作用，產(chǎn)生的物理、化學(xué)和生物學(xué)效應(yīng)，達(dá)到殺蟲 滅菌的目的。射線穿透力強(qiáng)和冷殺菌兩個(gè)優(yōu)點(diǎn)，尤其適合組織材料、醫(yī)藥、和醫(yī)療用品上的 消毒滅菌，保證生物安全性和延長貨架期。目前輻照作為明膠和膠囊滅菌應(yīng)用已十分廣 泛。應(yīng)用發(fā)現(xiàn)，輻照過程中常常產(chǎn)生負(fù)效應(yīng)導(dǎo)致明膠粘度下降、膠囊易碎、溶脹性差的問題。 當(dāng)明膠的初始帶菌量高、初始黏度低時(shí)，輻照后的明膠細(xì)菌含量符合要求，但黏度大幅度下 降，由此降低或失去應(yīng)用價(jià)值（GB6783-94 (食品添加劑明膠）和GB13731-1992 (藥用明膠 硬膠囊）對(duì)凝膠強(qiáng)度和粘度都有下限規(guī)定：明膠勃氏黏度大于I. SmPa · s，凝凍強(qiáng)度大于 l〇〇g)。改變輻照條件可在殺滅細(xì)菌、病毒等微生物的同時(shí)，保持較好的明膠應(yīng)用性能，為明 膠下游產(chǎn)品如膠囊、醫(yī)藥材料的安全供給建立一種新型高效的滅菌方式。
[0003] 本發(fā)明提供明膠厭氧包裝低溫高劑量率輻照滅菌方法，突破明膠企業(yè)的輻照滅菌 中性能劣變的技術(shù)瓶頸，同時(shí)拓寬輻照企業(yè)的技術(shù)服務(wù)范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種明膠厭氧包裝低溫高劑量率輻照滅菌方法，該方法可 解決明膠輻照后黏度大幅度下降、膠囊易碎，由此降低或失去應(yīng)用價(jià)值的問題。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：明膠厭氧包裝低溫高劑量率輻照 滅菌方法，其特征是包括如下步驟：
[0006] 1)采用低溫（25-50°C )烘干的方式，控制待輻照滅菌的明膠相對(duì)含水量在10% (質(zhì)量）以下；
[0007] 2)對(duì)步驟1)烘干后的明膠采用聚乙烯材料袋，抽真空或厭氧包裝，厭氧包裝包括 充入3 75% (體積）N2氣體或3 75% (體積）CO2氣體；充氣體積不超過聚乙烯材料袋（袋 子）體積的5% ;
[0008] 3)步驟2)包裝好的明膠在O-KTC溫度下預(yù)冷6-ia后，采用保溫盒（泡沫盒） 外包裝；
[0009] 4)照射，采用下述兩種方法之一：
[0010] ①對(duì)步驟3)預(yù)冷外包裝好的明膠采用劑量率大于200Gy/min的鈷-60源射線照 射，吸收劑量范圍4-8kGy ;
[0011] ②或者對(duì)步驟3)預(yù)冷外包裝好的明膠采用劑量率大于1000 OGy/min電子束照射， 吸收劑量范圍4-8kGy，得到輻照滅菌后的明膠。
[0012] 按上述技術(shù)方案，控制待輻照滅菌的明膠相對(duì)含水量在0-5% (質(zhì)量）。
[0013] 按上述技術(shù)方案，厭氧包裝包括充入100% (體積）N2氣體或100% (體積）CO 2氣 體。
[0014] 步驟4)照射完畢的明膠采用電子自旋共振儀（ESR)檢驗(yàn)是否經(jīng)過輻照，輻照明膠 ESR峰為2個(gè)獨(dú)立單峰，自由基濃度為6000-10000a. u.，以此鑒別輻照與未輻照樣品以及輻 照劑量。
[0015] 該工藝尤其適宜于膠囊用明膠的輻照滅菌工藝。
[0016] 步驟1)中的明膠中水分含量控制在10% (質(zhì)量）以內(nèi)，為了減少輻照造成的蛋白 損失（水分子輻射產(chǎn)生各種自由基，引起明膠分子間或分子內(nèi)的交聯(lián)反應(yīng)，導(dǎo)致蛋白溶解 性差）。
[0017] 步驟2)中的采用無氧包裝，為了減少輻照造成的蛋白損失（氧分子輻射產(chǎn)生氧自 由基，引起明膠分子間或分子內(nèi)的分解反應(yīng)，導(dǎo)致的蛋白分子量下降）；充氣體積控制5% 以內(nèi)，減少袋內(nèi)氣體對(duì)預(yù)冷效果的影響，節(jié)省冷氣成本。
[0018] 步驟3)中的明膠預(yù)冷可保證輻照溫度較低，減少高溫造成的蛋白輻照損失（高溫 加速各種輻射活性粒子的運(yùn)動(dòng)速度和反應(yīng)速度，反應(yīng)產(chǎn)物增加）。
[0019] 步驟4)中采用鈷-60劑量率高于200Gy/min的輻照或電子束劑量率高于 1000 OGy/min的輻照，提高高劑量率對(duì)微生物的致死率，從而減少總有效劑量。
[0020] 步驟5)界定輻照明膠電子自旋共振圖譜的峰型和信號(hào)值，判別輻照與否和輻照 后的吸收劑量。
[0021] 本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有工藝的幾處改進(jìn)為：1)待輻照明膠的含水量控制在10% (質(zhì)量） 以內(nèi)，減少輻射水自由基引起的蛋白損失；2)采用無氧包裝待輻照明膠：真空，或者充入 100% (體積）二氧化碳，或者充入100% (體積）氮?dú)猓瑴p少輻射氧自由基引起的蛋白損 失；3)對(duì)包裝后明膠進(jìn)行低溫預(yù)冷，減少高溫引起的蛋白損失；4)高劑量率輻照明膠，提高 微生物的致死率，從而減少總有效劑量；5)提供明膠輻照自由基的電子自旋共振圖譜的峰 型和峰高，鑒別明膠吸收劑量，掌握微生物殺滅程度。
[0022] 本發(fā)明的有益效果是：該輻照工藝的建立，解決了包括明膠在內(nèi)的固體蛋白質(zhì)產(chǎn) 品輻照滅菌的同時(shí)蛋白質(zhì)損失問題（分解或者交聯(lián)變性），對(duì)明膠輻照前處理（水分含量、 包裝方式、預(yù)冷處理）和輻照條件（輻照源、劑量率、劑量）以及鑒別方法（電子自旋共振 圖譜峰型和峰高）進(jìn)行詳細(xì)的規(guī)定，使明膠粘度下降率低于13. 4%，凝膠強(qiáng)度下降率低于 7.6% (膠囊強(qiáng)度好，不易碎）；本發(fā)明溶脹性好。本發(fā)明可應(yīng)用于電子束和鈷源輻照企業(yè)， 指導(dǎo)蛋白質(zhì)類產(chǎn)品的輻照工藝，用于擴(kuò)大服務(wù)范圍；應(yīng)用于明膠生產(chǎn)企業(yè)對(duì)明膠原料的微 生物含量控制，從而保證合格的產(chǎn)品進(jìn)入醫(yī)藥材料領(lǐng)域。
[0023] 本發(fā)明采用厭氧包裝【包括充入100% (體積）N2氣體或100% (體積）C02氣體】+ 低溫高劑量率輻照，膠粘度下降率低于7. 3%，凝膠強(qiáng)度下降率低于2. 9% ;效果非常顯著。
【附圖說明】
[0024] 圖1是本發(fā)明明膠的水分含量對(duì)凝膠強(qiáng)度和特性粘度的影響圖。
[0025] 圖2是本發(fā)明輻照溫度對(duì)明膠SDS-PAGE圖的影響圖。
[0026] 圖3是本發(fā)明輻照劑量率對(duì)明膠自由基含量的影響圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的 內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0028] 實(shí)施例1 (水分控制）：
[0029] 明膠厭氧包裝低溫高劑量率輻照滅菌方法，包括如下步驟：
[0030] 1)在真空干燥器內(nèi)底分別放置MgCl2、NH4N0 3、KN03的過飽和溶液，在隔板上放置明 膠，平衡48h后，用水分測定儀測得明膠的含水量分別為4. 64% (質(zhì)量）（本發(fā)明的樣品）， 8.64% (質(zhì)量）（本發(fā)明的樣品），18. 22% (質(zhì)量）（對(duì)比實(shí)施例的樣品）。采取明膠與水 不同比例直接快速混合的方式獲得含水量為33%，50%，66%和80% (質(zhì)量）的明膠（共 計(jì)5份對(duì)比實(shí)施例的明膠，控制不同水分）。
[0031] 另取一份明膠在50°C鼓風(fēng)烘干至恒重，得到了含水量0% (質(zhì)量）的樣品（本發(fā) 明的樣品）。
[0032] 2)對(duì)步驟1)的明膠取每份100克，采用聚乙烯材料袋，抽真空包裝；
[0033] 3)步驟2)包裝好的明膠在4°C溫度下預(yù)冷6h后，采用保溫盒外包裝；
[0034] 4)對(duì)步驟3)預(yù)冷外包裝好的明膠采用劑量率200Gy/min的鈷-60源射線照射，吸 收劑量6kGy。
[0035] 5)步驟4)照射完畢的明膠采用電子自旋共振儀檢驗(yàn)是否經(jīng)過輻照，輻照明膠ESR 峰為2個(gè)獨(dú)立單峰，自由基濃度為6000-10000a. u.，以此鑒別輻照與未輻照樣品以及輻照 劑量，本實(shí)施例經(jīng)過輻照。
[0036] 上述步驟4)中照射后的明膠配成6. 67% (質(zhì)量）明膠-水溶液，取30毫升裝入 稱量瓶，4°C度冰箱過夜，在質(zhì)構(gòu)儀上測定凝膠強(qiáng)度，并進(jìn)行特性粘度的測定。
[0037] 凝膠強(qiáng)度結(jié)果：由圖1可見，明膠相對(duì)含水量為0%、4. 64%和8. 64%的三個(gè)本發(fā) 明樣品輻照后，其凝膠強(qiáng)度分別為537g、523g和517g，與未輻照樣品（554g)相比，下降率 分別為3. 1 %、5. 6 %和6. 7 %。明膠相對(duì)含水量為18. 22 %、33 %，50 %，66 %和80 %共5份 對(duì)比實(shí)施例樣品輻照后，其凝膠強(qiáng)度分別為435g、301g、280g、176g和154g，與未輻照樣品 (554g)相比，下降率分別為21. 4%、45. 7%、49. 5%、68. 3%和72. 3%?？梢?，明膠的水分含 量明顯影響輻照后凝膠強(qiáng)度和特性粘度。本實(shí)驗(yàn)明膠原料10%以內(nèi)含水量凝膠強(qiáng)度下降率 在6. 7%以內(nèi)。