本發(fā)明涉及一種脫模劑及其制備方法和在環(huán)氧樹(shù)脂灌封中的應(yīng)用,尤其涉及一種含有疏水納米粒子的脫模劑及其制備方法和在環(huán)氧樹(shù)脂灌封中的應(yīng)用,屬于環(huán)氧樹(shù)脂灌封的脫模工藝技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及在航天高壓電子產(chǎn)品的加固和提高航天電子產(chǎn)品的抗電強(qiáng)度中的應(yīng)用。
背景技術(shù):
航天高壓電子產(chǎn)品,因其高壓模塊內(nèi)的電路存在局部電位差大、電場(chǎng)分布復(fù)雜的特點(diǎn),通常的電裝方式將會(huì)產(chǎn)生高壓打火的問(wèn)題,現(xiàn)一般采用灌封工藝方法,以固體介質(zhì)代替空氣填充到元器件周圍,達(dá)到加固和提高抗電強(qiáng)度的作用。
為得到較高的支持強(qiáng)度、適應(yīng)較高的固化溫度,灌封工藝所用的灌封模具多為銅、鋁等金屬模具。由于環(huán)氧樹(shù)脂等灌封材料對(duì)金屬有較強(qiáng)的粘接性,故必須采取適宜的脫模材料和脫模工藝。
目前已有的一些關(guān)于環(huán)氧樹(shù)脂脫模劑的公開(kāi)專利,如裴金東,楊仲苗,“一種環(huán)氧樹(shù)脂制品用脫模劑組合物”,CN103753740A,;田部井純一,“半導(dǎo)體封裝用環(huán)氧樹(shù)脂組合物、半導(dǎo)體裝置及脫模劑”,CN102575085A,;曾祥云,李建國(guó),“環(huán)氧樹(shù)脂脫模劑及其用途”,CN103419308A,;陳建梅,顧浩,戎紅仁,“澆鑄環(huán)氧樹(shù)脂用半永久性脫模劑”,CN102294770A,;劉鋒,李仕文,邵亞婷,“一種環(huán)氧玻璃鋼復(fù)合材料制造用脫模劑的制備方法”,CN1554524A;杉田末信,“脫模劑的制造方法以及脫模劑”,CN101993772A;R·H·莫菲特,“脫模劑組合物及其使用方法”,CN1795082;托比亞斯·貝尼格豪斯,德特勒夫·阿約希米,理查德·魏德,“脫模劑組合”,CN103171064A;馬清浩,“一種油質(zhì)類固體脫模劑及其制備方法”,CN103450995A等。上述專利的脫模劑產(chǎn)品內(nèi)大多含有硅油類、油脂類、酯類、脂肪酸類等材料,在熱真空條件下會(huì)揮發(fā)出污染物。一些特定的航天產(chǎn)品中含有對(duì)揮發(fā)污染物敏感的元器件,因此現(xiàn)有的含有硅油類、油脂類、酯類、脂肪酸類等材料的脫模劑不適用于航天產(chǎn)品。同樣以特氟龍材料為脫模材料的脫模劑由于在使用過(guò)程中會(huì)使用用壓縮氣體將特氟龍粉末噴出,會(huì)對(duì)人身健康造成危害。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的技術(shù)解決問(wèn)題是:克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提出一種脫模劑及其制備方法和在環(huán)氧樹(shù)脂灌封中的應(yīng)用。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
一種脫模劑,該脫模劑包括疏水納米粒子和分散劑,疏水納米粒子和分散劑的質(zhì)量比為0.5%~2%:98%~99.5%;
所述的疏水納米粒子為疏水納米二氧化硅、疏水納米二氧化鋯、疏水納米二氧化鈦、疏水納米氧化鋁、疏水納米氧化鋅、疏水納米氧化錫中的一種或兩種以上的混合物;
所述的分散劑為乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氫呋喃、甲醇、氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、乙醚中的一種或者兩種以上的混合物。
所述的疏水納米粒子的平均粒徑為10~50nm。
一種脫模劑的制備方法,該方法的步驟包括:
第一步,無(wú)機(jī)納米粒子的表面活化:
將無(wú)機(jī)納米粒子和過(guò)氧化氫水溶液在超聲條件下進(jìn)行混合,然后在攪拌的條件下進(jìn)行回流,得到混合物,對(duì)得到的混合物進(jìn)行離心分離,取沉淀物,然后對(duì)沉淀物用去離子水進(jìn)行超聲清洗,然后再進(jìn)行離心分離,重復(fù)去離子水超聲清洗和離心分離3-5次,得到表面羥基活化的納米粒子;
第二步,疏水納米粒子的制備:
(1)將疏水分子、無(wú)水乙醇、去離子水和乙酸在超聲條件下進(jìn)行混合,然后再攪拌1-1.5h,得到混合物A;
(2)將第一步得到的表面羥基活化的納米粒子、無(wú)水乙醇和去離子水在超聲條件下進(jìn)行混合,得到混合物B;
(3)將步驟(1)得到的混合物A和步驟(2)得到的混合物B進(jìn)行混合發(fā)生反應(yīng),得到產(chǎn)物C,對(duì)得到的產(chǎn)物C進(jìn)行離心分離,取沉淀物,然后對(duì)沉淀物用去離子水進(jìn)行超聲清洗,然后再進(jìn)行離心分離,重復(fù)去離子水超聲清洗和離心分離3-5次,得到疏水納米粒子;
第三步,含有疏水納米粒子的溶液狀脫模劑的制備:
將第二步得到的疏水納米粒子與分散劑在超生條件下進(jìn)行混合,得到含疏水納米粒子的溶液狀脫模劑。
所述的第一步中,無(wú)機(jī)納米粒子為納米二氧化硅、納米二氧化鋯、納米二氧化鈦、納米氧化鋁、納米氧化鋅、納米氧化錫中的一種或兩種以上的混合物;無(wú)機(jī)納米粒子的平均粒徑為10~50nm。
所述的第一步中,所述的過(guò)氧化氫水溶液的質(zhì)量濃度為30%,無(wú)機(jī)納米粒子與過(guò)氧化氫水溶液的質(zhì)量比為1:8-10;超聲條件為:溫度為室溫,時(shí)間為5-15min;回流溫度為80-95℃,優(yōu)選回流溫度為90℃,回流時(shí)間為6-8h;
所述的離心分離的轉(zhuǎn)速為10000~12000r/min,離心分離時(shí)間8-10min;
所述的超聲清洗時(shí)間為30~60s;每次離心分離后在60~80℃溫度下真空干燥10~12h。
所述的第二步中的步驟(1)中,疏水分子為全氟癸基三甲氧基硅烷或六甲基二硅氮烷;
所述的疏水分子、無(wú)水乙醇、去離子水和乙酸的質(zhì)量比為1:20-30:7-10:0.2-0.4;
所述的超聲條件為:溫度為室溫,時(shí)間為5-15min。
所述的第二步中的步驟(2)中,所述的表面羥基活化的納米粒子、無(wú)水乙醇和去離子水的質(zhì)量比為1:40-50:15-25;
所述的超聲條件為:溫度為室溫,時(shí)間為5-15min。
所述的第二步中的步驟(3)中,所述的混合物A和混合物B進(jìn)行混合時(shí),混合物A中的疏水分子與混合物B中的表面羥基活化的納米粒子的質(zhì)量比為3-5:1;
所述的反應(yīng)溫度為70~80℃,反應(yīng)時(shí)間為10~12h;
所述的離心分離的轉(zhuǎn)速為10000~12000r/min,離心分離時(shí)間為8-10min;每次離心分離后在60~80℃溫度下真空干燥10~12h。
一種脫模劑在環(huán)氧樹(shù)脂灌封中的應(yīng)用,步驟包括:將得到的溶液狀脫模劑采用刷涂的方法刷涂在基材或模具的灌封面上,靜置30min-2h,然后將待灌封的產(chǎn)品固定在基材或模具上,最后進(jìn)行灌封環(huán)氧樹(shù)脂,待環(huán)氧樹(shù)脂固化后,從基材或模具上脫模,得到灌封后的產(chǎn)品。
有益效果
(1)本發(fā)明的含有疏水納米粒子的溶液狀脫模劑的制備原料廉價(jià)易得,制備過(guò)程簡(jiǎn)單,脫模方法簡(jiǎn)易、脫模效果好;
(2)本發(fā)明的脫模劑為刷涂或噴涂得到的溶液膜,待其分散劑完全揮發(fā)后得到的由納米疏水顆粒構(gòu)成的固體連續(xù)薄層具有良好的脫模效果(針對(duì)成型固化的環(huán)氧樹(shù)脂灌封膠),通過(guò)簡(jiǎn)單的手動(dòng)脫模法即可達(dá)到有效脫模的目的,且環(huán)氧制品和模具不被污染和損傷,使用過(guò)程中無(wú)對(duì)人有害的物質(zhì)析出;
(3)本發(fā)明的脫模劑為凝聚層脫模劑,脫模效果好,脫模劑有效成分的耐熱性好(無(wú)機(jī)納米粒子的耐熱性好),敞干時(shí)間較短(分散劑均為沸點(diǎn)較低且易揮發(fā)的有機(jī)溶劑);
(4)本發(fā)明是針對(duì)特定航天高壓電子產(chǎn)品灌封工藝而設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)的一種脫模劑和使用方法;
(5)本發(fā)明的含有疏水納米粒子的脫模劑在熱真空下可以保持長(zhǎng)時(shí)間的穩(wěn)定狀態(tài),不會(huì)對(duì)被灌封產(chǎn)品產(chǎn)生污染,在使用過(guò)程中沒(méi)有粉塵產(chǎn)生,不會(huì)對(duì)人體造成危害;
(6)本發(fā)明的脫模劑為采用常規(guī)刷涂或噴涂的涂敷方式,直接將溶液狀脫模劑涂敷在金屬模具(如鋁合金模具)里,待分散劑完全揮發(fā)后即得到由疏水納米粒子構(gòu)成的固體連續(xù)薄層,該薄層針對(duì)固化成型的環(huán)氧制品具有良好的脫模效果;
(7)本發(fā)明的脫模劑的組成成分少、制備流程簡(jiǎn)單、工序易于操作,且脫模采用簡(jiǎn)單的手動(dòng)脫模法,可克服一般脫模工藝中成型制品和模具被污染和損傷、隔離性能差、脫模劑耐熱性能差、敞干時(shí)間長(zhǎng)、脫模過(guò)程艱難繁瑣、制作成本高昂等缺點(diǎn),該脫模工藝使用簡(jiǎn)單方便的脫模劑和脫模方法即可達(dá)到環(huán)氧灌封制品良好脫模的效果。
(8)本發(fā)明的脫模劑針對(duì)的對(duì)象為航天高壓電子產(chǎn)品,也就是說(shuō)本發(fā)明的脫模劑為一種航天高壓電子產(chǎn)品的脫模劑,能夠?qū)教旄邏弘娮赢a(chǎn)品進(jìn)行保護(hù)。
附圖說(shuō)明
圖1為涂覆有本發(fā)明的脫模劑的測(cè)試樣經(jīng)一次撬動(dòng)即可使固化的環(huán)氧灌封膠從基材上迅速脫離的示意圖;
圖2為不涂覆本發(fā)明的脫模劑的空白樣,經(jīng)多次撬動(dòng)也未能使環(huán)氧灌封膠脫離基材的示意圖。
具體實(shí)施方式
一種脫模劑,該脫模劑包括疏水納米粒子和分散劑,疏水納米粒子和分散劑的質(zhì)量比為0.5%~2%:98%~99.5%;
所述的疏水納米粒子的平均粒徑為10~50nm,疏水納米粒子為疏水納米二氧化硅、疏水納米二氧化鋯、疏水納米二氧化鈦、疏水納米氧化鋁、疏水納米氧化鋅、疏水納米氧化錫中的一種或兩種以上的混合物;
所述的分散劑為乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氫呋喃、甲醇、氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、乙醚中的一種或者兩種以上的混合物。
一種脫模劑的制備方法,該方法的步驟包括:
第一步,無(wú)機(jī)納米粒子的表面活化:
將平均粒徑為10~50nm的無(wú)機(jī)納米粒子和過(guò)氧化氫水溶液在超聲條件下進(jìn)行混合,然后在攪拌的條件下進(jìn)行回流,得到混合物,對(duì)得到的混合物進(jìn)行離心分離,取沉淀物,然后對(duì)沉淀物用去離子水進(jìn)行超聲清洗,然后再進(jìn)行離心分離,重復(fù)去離子水超聲清洗和離心分離3-5次,得到表面羥基活化的納米粒子;
所述的無(wú)機(jī)納米粒子為納米二氧化硅、納米二氧化鋯、納米二氧化鈦、納米氧化鋁、納米氧化鋅、納米氧化錫中的一種或兩種以上的混合物;
所述的過(guò)氧化氫水溶液的質(zhì)量濃度為30%,無(wú)機(jī)納米粒子與過(guò)氧化氫水溶液的質(zhì)量比為1:8-10;超聲條件為:溫度為室溫,時(shí)間為5-15min;回流溫度為80-95℃,優(yōu)選90℃,回流時(shí)間為6-8h;
所述的離心分離的轉(zhuǎn)速為10000~12000r/min,離心分離時(shí)間8-10min;
所述的超聲清洗時(shí)間為30~60s;每次離心分離后在60~80℃溫度下真空干燥10~12h;
第二步,疏水納米粒子的制備:
(1)將疏水分子、無(wú)水乙醇、去離子水和乙酸在超聲條件下進(jìn)行混合,然后再攪拌1-1.5h,得到混合物A;
所述的疏水分子為全氟癸基三甲氧基硅烷或六甲基二硅氮烷;
所述的疏水分子、無(wú)水乙醇、去離子水和乙酸的質(zhì)量比為1:20-30:7-10:0.2-0.4;
所述的超聲條件為:溫度為室溫,時(shí)間為5-15min;
(2)將第一步得到的表面羥基活化的納米粒子、無(wú)水乙醇和去離子水在超聲條件下進(jìn)行混合,得到混合物B;
所述的表面羥基活化的納米粒子、無(wú)水乙醇和去離子水的質(zhì)量比為1:40-50:15-25;
所述的超聲條件為:溫度為室溫,時(shí)間為5-15min;
(3)將步驟(1)得到的混合物A和步驟(2)得到的混合物B進(jìn)行混合發(fā)生反應(yīng),得到產(chǎn)物C,對(duì)得到的產(chǎn)物C進(jìn)行離心分離,取沉淀物,然后對(duì)沉淀物用去離子水進(jìn)行超聲清洗,然后再進(jìn)行離心分離,重復(fù)去離子水超聲清洗和離心分離3-5次,得到表面羥基活化的納米粒子;
所述的混合物A和混合物B進(jìn)行混合時(shí),混合物A中的疏水分子與混合物B中的表面羥基活化的納米粒子的質(zhì)量比為3-5:1;
所述的反應(yīng)溫度為70~80℃,反應(yīng)時(shí)間為10~12h;
所述的離心分離的轉(zhuǎn)速為10000~12000r/min,離心分離時(shí)間為8-10min;每次離心分離后在60~80℃溫度下真空干燥10~12h,得到疏水納米粒子;
第三步,含有疏水納米粒子的溶液狀脫模劑的制備:
將第二步得到的疏水納米粒子與分散劑在超生條件下進(jìn)行混合,得到含疏水納米粒子的溶液狀脫模劑。
一種脫模劑在環(huán)氧樹(shù)脂灌封中的應(yīng)用,步驟包括:將得到的溶液狀脫模劑采用刷涂的方法刷涂在基材或模具的灌封面上,靜置30min-2h,然后將待灌封的產(chǎn)品固定在基材或模具上,最后進(jìn)行灌封環(huán)氧樹(shù)脂,待環(huán)氧樹(shù)脂固化后,從基材或模具上脫模,得到灌封后的產(chǎn)品。
以下通過(guò)具體實(shí)例說(shuō)明本發(fā)明,但本發(fā)明不僅僅限于這些實(shí)例。
實(shí)施例一
稱取納米二氧化硅(平均粒徑為30nm)10g、30wt%過(guò)氧化氫水溶液100g,加入到250ml磨口錐形瓶中,超聲處理15min,將分散液轉(zhuǎn)移到250ml單口圓底燒瓶中,裝上蛇形冷凝管,在90℃恒溫條件下攪拌回流6h,得到混合物A備用;混合物A在12000r/min條件下離心8min后得沉淀物,在超聲條件下用100ml去離子水洗滌沉淀物,然后在12000r/min條件下離心8min,得沉淀物,對(duì)此沉淀物重復(fù)“洗滌-離心”操作4次,每次超聲清洗的時(shí)間為30s,在70℃下真空干燥10h后得混合物B,備用;
稱取全氟癸基三甲氧基硅烷5g、無(wú)水乙醇100g、去離子水40g、冰醋酸1g,加入到250ml磨口錐形瓶中,超聲處理10min,在室溫下攪拌1.5h,得混合物C;稱取1g混合物B、無(wú)水乙醇40g、去離子水20g,加入到500ml單口圓底燒瓶中,超聲分散15min后,裝上冷凝管,待溫度升至75℃且保持恒定時(shí),用恒壓滴液漏斗從冷凝管頂端向燒瓶中緩慢滴加完所有上述備用的混合物C,75℃下恒溫?cái)嚢?0h后停止反應(yīng),得混合物D;混合物D在12000r/min條件下離心8min,將沉淀物用50ml無(wú)水乙醇攪拌清洗,然后以12000r/min離心8min,再重復(fù)“攪拌清洗-離心”操作4次,收集最終的沉淀物,在60℃下真空干燥10h后得疏水納米二氧化硅;
稱取上述疏水納米二氧化硅0.5g和乙酸乙酯49.5g于100ml小玻璃瓶(含瓶蓋)中,超聲處理15min后得到含疏水納米二氧化硅粒子的溶液狀脫模劑。
以鋁片為基材,用普通刷涂法刷涂上述溶液狀脫模劑,室溫放置2h,待分散劑乙酸乙酯完全揮發(fā)后得到脫模劑涂層。在該涂層上方涂覆一定量的環(huán)氧樹(shù)脂灌封膠,將整個(gè)試樣置于85℃條件下恒溫固化2天,得到測(cè)試樣。在相同條件下,制備一個(gè)空白樣,即不刷涂上述溶液狀脫模劑,但其他過(guò)程均相同,以用于考察脫模劑對(duì)脫模難易程度的影響。經(jīng)簡(jiǎn)單的手動(dòng)脫模實(shí)驗(yàn)(即利用刀片或美工刀先劃出一個(gè)脫模缺口,再利用起子從缺口處將環(huán)氧灌封固化樣品快速撬起使其脫離基材,以達(dá)到脫模目的)發(fā)現(xiàn),涂覆有上述脫模劑的測(cè)試樣經(jīng)一次撬動(dòng)即可使固化的環(huán)氧灌封膠從基材上迅速脫離,如圖1所示,但對(duì)于不涂覆脫模劑的空白樣,經(jīng)多次撬動(dòng)也未能使環(huán)氧灌封膠脫離基材,如圖2所示,這說(shuō)明該脫模劑對(duì)環(huán)氧灌封膠具有良好的脫模作用。
將得到的溶液狀脫模劑采用刷涂的方法刷涂在基材的灌封面上,靜置1h,然后將待灌封的航天高壓電子產(chǎn)品固定在基材上,最后進(jìn)行灌封環(huán)氧樹(shù)脂,待環(huán)氧樹(shù)脂固化后,從基材上脫模,得到灌封后的高壓電子產(chǎn)品。
實(shí)施例2
稱取納米氧化鋁(平均粒徑為40nm)10g、30wt%過(guò)氧化氫水溶液80g,加入到250ml磨口錐形瓶中,超聲處理20min,將分散液轉(zhuǎn)移到250ml單口圓底燒瓶中,裝上蛇形冷凝管,在90℃恒溫條件下攪拌回流8h,得到混合物A備用;混合物A在10000r/min條件下離心10min后得沉淀物,在超聲條件下用90ml去離子水洗滌沉淀物,然后在10000r/min條件下離心10min,得沉淀物,對(duì)此沉淀物重復(fù)“洗滌-離心”操作3次,每次超聲清洗的時(shí)間為40s,在70℃下真空干燥10h后得混合物B,備用;
稱取六甲基二硅氮烷4g、無(wú)水乙醇120g、去離子水40g、冰醋酸1.6g,加入到250ml磨口錐形瓶中,超聲處理10min,在室溫下攪拌1h,得混合物C;稱取1g混合物B、無(wú)水乙醇45g、去離子水15g,加入到500ml單口圓底燒瓶中,超聲分散10min后,裝上冷凝管,待溫度升至70℃且保持恒定時(shí),用恒壓滴液漏斗從冷凝管頂端向燒瓶中緩慢滴加完所有上述備用的混合物C,70℃下恒溫?cái)嚢?2h后停止反應(yīng),得混合物D;混合物D在11000r/min條件下離心10min,將沉淀物用50ml無(wú)水乙醇攪拌清洗,然后以11000r/min離心10min,再重復(fù)“攪拌清洗-離心”操作3次,收集最終的沉淀物,在70℃下真空干燥12h后得疏水納米氧化鋁;
稱取上述疏水納米氧化鋁0.5g和乙醇99.5g于200ml小玻璃瓶(含瓶蓋)中,超聲處理10min后得到含疏水納米氧化鋁粒子的溶液狀脫模劑。
以鋁片為基材,用普通刷涂法刷涂上述溶液狀脫模劑,室溫放置1.5h,待分散劑乙醇完全揮發(fā)后得到脫模劑涂層。在該涂層上方涂覆一定量環(huán)氧樹(shù)脂灌封膠,將整個(gè)試樣置于85℃條件下恒溫固化2天,得測(cè)試樣。在相同條件下,也制備一個(gè)空白樣,即不刷涂上述溶液狀脫模劑。經(jīng)手動(dòng)脫模實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),涂覆有上述脫模劑的測(cè)試樣經(jīng)一次撬動(dòng)即可使環(huán)氧灌封膠從基材上迅速脫離,但對(duì)于空白樣,經(jīng)多次撬動(dòng)也未能使灌封膠脫離基材。該脫模劑的脫模效果比較明顯。
實(shí)施例3
稱取納米二氧化鈦(平均粒徑為20nm)10g、30wt%過(guò)氧化氫水溶液100g,加入到250ml磨口錐形瓶中,超聲處理15min,將分散液轉(zhuǎn)移到250ml單口圓底燒瓶中,裝上蛇形冷凝管,在90℃恒溫條件下攪拌回流7h,得到混合物A備用;混合物A在12000r/min條件下離心9min后得沉淀物,在超聲條件下用100ml去離子水洗滌沉淀物,然后在12000r/min條件下離心9min,得沉淀物,對(duì)此沉淀物重復(fù)“洗滌-離心”操作4次,每次超聲清洗的時(shí)間為50s,在80℃下真空干燥10h后得混合物B,備用;
稱取全氟癸基三甲氧基硅烷3g、無(wú)水乙醇90g、去離子水30g、冰醋酸1.2g,加入到250ml磨口錐形瓶中,超聲處理10min,在室溫下攪拌1.5h,得混合物C;稱取1g混合物B、無(wú)水乙醇50g、去離子水20g,加入到500ml單口圓底燒瓶中,超聲分散15min后,裝上冷凝管,待溫度升至80℃且保持恒定時(shí),用恒壓滴液漏斗從冷凝管頂端向燒瓶中緩慢滴加完所有上述備用的混合物C,80℃下恒溫?cái)嚢?0h后停止反應(yīng),得混合物D;混合物D在10000r/min條件下離心9min,將沉淀物用60ml無(wú)水乙醇攪拌清洗,然后以10000r/min離心9min,再重復(fù)“攪拌清洗-離心”操作5次,收集最終的沉淀物,在75℃下真空干燥10h后得疏水納米二氧化鈦;
稱取上述疏水納米二氧化鈦0.5g和乙酸乙酯24.5g于50ml小玻璃瓶(含瓶蓋)中,超聲處理15min后得到含疏水納米二氧化鈦粒子的溶液狀脫模劑。
以鋁片為基材,用刷涂法刷涂該溶液狀脫模劑,室溫放置2h,待分散劑乙酸乙酯完全揮發(fā)后得到脫模劑涂層。涂覆一定量環(huán)氧灌封膠于涂層上方,85℃條件下恒溫固化2天,得到測(cè)試樣。相同條件下,制備一個(gè)空白對(duì)照樣。經(jīng)手動(dòng)脫模實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),涂覆有脫模劑的測(cè)試樣經(jīng)一次撬動(dòng)即可迅速脫模,但對(duì)空白對(duì)照樣,多次撬動(dòng)也未能完成脫模任務(wù)。這證明該脫模劑的性能較好。
實(shí)施例4
稱取納米氧化鋅(平均粒徑為50nm)10g、30wt%過(guò)氧化氫水溶液90g,加入到250ml磨口錐形瓶中,超聲處理20min,將分散液轉(zhuǎn)移到250ml單口圓底燒瓶中,裝上蛇形冷凝管,在90℃恒溫條件下攪拌回流8h,得到混合物A備用;混合物A在10000r/min條件下離心10min后得沉淀物,在超聲條件下用100ml去離子水洗滌沉淀物,然后在10000r/min條件下離心10min,得沉淀物,對(duì)此沉淀物重復(fù)“洗滌-離心”操作5次,每次超聲清洗的時(shí)間為30s,在60℃下真空干燥12h后得混合物B,備用;
稱取六甲基二硅氮烷5g、無(wú)水乙醇150g、去離子水50g、冰醋酸2g,加入到250ml磨口錐形瓶中,超聲處理10min,在室溫下攪拌1h,得混合物C;稱取1g混合物B、無(wú)水乙醇45g、去離子水25g,加入到500ml單口圓底燒瓶中,超聲分散10min后,裝上冷凝管,待溫度升至70℃且保持恒定時(shí),用恒壓滴液漏斗從冷凝管頂端向燒瓶中緩慢滴加完所有上述備用的混合物C,70℃下恒溫?cái)嚢?2h后停止反應(yīng),得混合物D;混合物D在12000r/min條件下離心8min,將沉淀物用50ml無(wú)水乙醇攪拌清洗,然后以12000r/min離心8min,再重復(fù)“攪拌清洗-離心”操作4次,收集最終的沉淀物,在65℃下真空干燥11h后得疏水納米氧化鋅;
稱取上述疏水納米氧化鋅0.5g和乙醇49.5g于100ml小玻璃瓶(含瓶蓋)中,超聲處理20min后得到含疏水納米氧化鋅粒子的溶液狀脫模劑。
以鋁片為基材,刷涂該溶液狀脫模劑,室溫放置1.5h,待分散劑乙醇完全揮發(fā)后得脫模劑涂層。涂覆環(huán)氧灌封膠于涂層上方,85℃下恒溫固化2天,得測(cè)試樣。相同條件下制備空白樣。經(jīng)手動(dòng)脫模實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),涂覆有脫模劑的測(cè)試樣脫模容易,空白樣脫模困難。
以上對(duì)本發(fā)明做了示例性的描述,應(yīng)該說(shuō)明的是,在不脫離本發(fā)明核心的情況下,任何簡(jiǎn)單的變形、修改或其他本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠不花費(fèi)創(chuàng)造性勞動(dòng)的等同替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。