本發(fā)明涉及利用多種檢測技術(shù)原位研究高分子吹塑薄膜結(jié)構(gòu)演化與外界參數(shù)關(guān)系的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種與X射線散射聯(lián)用進(jìn)行原位結(jié)構(gòu)檢測的吹塑薄膜裝置及其實(shí)驗(yàn)方法，能夠研究不同種類高分子料如聚乙烯、聚乳酸等在不同實(shí)驗(yàn)溫度、不同吹脹比和牽引比等條件下的結(jié)構(gòu)演化行為，得到不同條件下高分子吹塑薄膜的霜線位置、結(jié)晶度、取向度、晶體形貌、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)等數(shù)據(jù)，解釋加工工藝條件與高分子吹塑過程結(jié)構(gòu)演變之間的關(guān)系。

背景技術(shù)：

農(nóng)膜已成為現(xiàn)代農(nóng)業(yè)發(fā)展不可缺少的生產(chǎn)資料，是抗御自然災(zāi)害和實(shí)現(xiàn)農(nóng)作物穩(wěn)產(chǎn)、高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、高效的一項(xiàng)不可替代的技術(shù)措施，為農(nóng)業(yè)發(fā)展、農(nóng)民增收，解決溫飽和提高人民生活水平做出了巨大貢獻(xiàn)。2015年中國農(nóng)膜產(chǎn)量340萬噸，占全世界70％的農(nóng)膜市場份額，但是高端農(nóng)膜僅占20％。國產(chǎn)農(nóng)膜中主要有以下幾個(gè)問題——中低端產(chǎn)品多，高附加值、高端功能性農(nóng)膜占比少；棚膜流滴、消霧、防塵功能持效期短，光能量利用率低；降解地膜成本高，降解時(shí)間不可控，機(jī)械、阻隔性能較差等缺點(diǎn)。

農(nóng)膜的最終性能取決于很多因素，包括基礎(chǔ)樹脂原料、助劑和配方；薄膜多層復(fù)合結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)；加工工藝、技術(shù)路線和裝備等，其中的加工物理基礎(chǔ)認(rèn)識——流變、結(jié)晶和結(jié)構(gòu)性能關(guān)系，因其非平衡、非線性、多尺度的復(fù)雜性，常規(guī)實(shí)驗(yàn)難以進(jìn)行探索。同步輻射X射線是非常好的開展原位高分子吹塑薄膜形態(tài)和結(jié)構(gòu)研究的技術(shù)，具有高的時(shí)間和空間分辨，但由于受到儀器設(shè)備尺寸及實(shí)驗(yàn)站空間大小的限制，很難與原位吹塑實(shí)驗(yàn)裝置聯(lián)用。因此，理想中的適用于原位研究高分子吹塑薄膜在不同加工參數(shù)下結(jié)構(gòu)變化的裝置，能夠在同步輻射X射線實(shí)驗(yàn)站使用，能夠借助升降機(jī)完成精確升降來探測膜泡的不同位置，具體來研究多加工步驟與多加工參數(shù)復(fù)雜耦合過程，熔體拉伸非線性流變、拉伸誘導(dǎo)結(jié)晶等非平衡相變和多尺度結(jié)構(gòu)演化動(dòng)力學(xué)。最終通過控制加工過程中的工藝參數(shù)來調(diào)控制品形態(tài)結(jié)構(gòu)，最終提升制品性能。本發(fā)明用于進(jìn)行原位結(jié)構(gòu)檢測的吹塑薄膜裝置可以滿足上述要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于，提供一種與X射線散射聯(lián)用進(jìn)行原位結(jié)構(gòu)檢測的吹塑薄膜裝置及其實(shí)驗(yàn)方法。該吹膜裝置體積小，重量輕，易于拆卸和安裝，便于和同步輻射X射線實(shí)驗(yàn)站聯(lián)用；吹膜機(jī)所有電機(jī)均采用高精度伺服電機(jī)，可精確控制擠出速度、牽引速度和收卷速度；X射線可探測范圍從口膜位置起可達(dá)200mm；提供兩套承重升降機(jī)，可實(shí)現(xiàn)慢速同時(shí)高精度升降；紅外測溫精確且不接觸樣品；利用該裝置配合同步輻射原位檢測技術(shù)可獲得不同條件下高分子吹塑薄膜樣品的結(jié)晶度、取向度、晶體形貌、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)等信息，研究加工工藝參數(shù)對吹塑薄膜結(jié)構(gòu)的影響。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種與X射線散射聯(lián)用進(jìn)行原位結(jié)構(gòu)檢測的吹塑薄膜裝置，包括包括大功率伺服電機(jī)與行星減速機(jī)，單螺桿擠出系統(tǒng)，風(fēng)環(huán)，無級調(diào)速鼓風(fēng)機(jī)，伺服電機(jī)與行星減速器，滾珠絲杠，導(dǎo)向軸，支撐板，可調(diào)節(jié)支撐塊，電機(jī)驅(qū)動(dòng)器與運(yùn)動(dòng)控制器，安川MPE720軟件控制模塊，高精度紅外測溫探頭，其中：

大功率伺服電機(jī)和行星減速機(jī)與單螺桿擠出系統(tǒng)連接，精確控制螺桿轉(zhuǎn)速，擠出系統(tǒng)垂直高度縮短至300mm滿足實(shí)驗(yàn)站空間要求，單螺桿直徑采用25mm保證具有一定混煉能力，料筒內(nèi)裝配3個(gè)風(fēng)扇調(diào)控溫度，排除水冷不適于移動(dòng)工作的缺點(diǎn)，無級調(diào)速鼓風(fēng)機(jī)通過風(fēng)環(huán)底部4個(gè)進(jìn)風(fēng)口向風(fēng)環(huán)鼓風(fēng)，經(jīng)風(fēng)環(huán)內(nèi)部溝壑狀結(jié)構(gòu)可形成均勻環(huán)形風(fēng)冷卻膜泡，風(fēng)力越大，冷卻速度越快，風(fēng)環(huán)高度與出膜位置平齊保證X射線可檢測到吹膜起始過程；升降機(jī)主要由伺服電機(jī)與行星減速器，滾珠絲杠，導(dǎo)向軸，支撐板，可調(diào)節(jié)支撐塊組成，并與電機(jī)驅(qū)動(dòng)器及運(yùn)動(dòng)控制器連接，由安川MPE720軟件控制模塊控制升降的速度和位移，高精度紅外測溫探頭與溫度控制柜連接并固定在臺面上，探頭距離膜泡僅100mm；升降機(jī)安裝時(shí)通過調(diào)節(jié)支撐塊到合適距離并保證支撐塊水平，啟動(dòng)時(shí)由高精度伺服電機(jī)提供動(dòng)力，與減速器連接輸出低轉(zhuǎn)速高扭矩，減速器軸端靠聯(lián)軸器與精密滾珠絲杠連接，標(biāo)準(zhǔn)螺帽與支撐板固定，當(dāng)絲杠轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，螺帽帶動(dòng)支撐板延絲杠方向運(yùn)動(dòng)，支撐板兩端靠光軸約束；待吹膜機(jī)吹出的膜泡穩(wěn)定之后，通過MPE720程序語言設(shè)定電機(jī)轉(zhuǎn)速和垂直升降位移，啟動(dòng)升降機(jī)，同時(shí)記錄下紅外測溫儀顯示的溫度。

其中，該裝置在有限的實(shí)驗(yàn)站空間內(nèi)有效的完成了高分子料的混煉、熔融、擠出、吹膜和冷卻過程，伺服電機(jī)精確控制擠出速度、牽引速度和收卷速度，同時(shí)能近距離檢測距離口模不同位置膜泡的溫度，其很小的整體尺寸保證了可以與同步輻射小角X射線散射和寬角X射線衍射等技術(shù)聯(lián)用，原位檢測膜泡在熔體流變和固體拉伸過程中的結(jié)構(gòu)演化，揭示薄膜吹塑過程中的結(jié)構(gòu)演化行為與擠出速度、口模溫度、吹脹比和牽引比等外界參數(shù)的關(guān)系。

其中，吹膜機(jī)體積與工業(yè)生產(chǎn)中機(jī)器動(dòng)輒5-10m的高度相比，長×寬×高僅為2.2m×0.5m×1.1m，X射線可探測膜泡垂直高度約200mm，重量僅為200kg，安裝及拆卸方便，且無需水冷。

其中，兩套承重升降機(jī)通過運(yùn)動(dòng)控制器控制兩套伺服電機(jī)，可實(shí)現(xiàn)零延遲電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)和停止，可支撐吹膜機(jī)完成0.05mm/s的慢速垂直升降，絲杠兩端安裝限位開關(guān)，保障運(yùn)動(dòng)安全。

另外，本發(fā)明提供一種與X射線散射聯(lián)用原位檢測吹塑薄膜結(jié)構(gòu)演化的實(shí)驗(yàn)方法，該方法利用上述的吹塑薄膜裝置，能夠與同步輻射X射線實(shí)驗(yàn)站聯(lián)用，原位研究吹塑薄膜在不同工藝參數(shù)下結(jié)構(gòu)性能的演變；

將該裝置與其他檢測設(shè)備聯(lián)用時(shí)主要的實(shí)驗(yàn)步驟為：

步驟(1)、將伺服電機(jī)與行星減速器5、電機(jī)驅(qū)動(dòng)器及運(yùn)動(dòng)控制器10和安川MPE720軟件控制模塊11連接，高精度紅外測溫探頭12與溫度控制柜連接，開啟電源；

步驟(2)、將大功率伺服電機(jī)與行星減速機(jī)1與PLC控制柜連接，啟動(dòng)電源，待擠出機(jī)料筒溫度升到設(shè)定溫度后，將高分子料加入到料斗中，開啟擠出機(jī)主機(jī)；

步驟(3)、設(shè)定好牽引和收卷電機(jī)轉(zhuǎn)速，待膜泡從口模位置擠出后，手動(dòng)引導(dǎo)膜泡至牽引輥處，后引導(dǎo)至收卷輥開始收卷，此時(shí)膜泡內(nèi)部密封，用打氣筒向內(nèi)部充氣，將膜泡吹脹到合適大??；

步驟(4)、待膜泡穩(wěn)定之后，打開MPE720軟件控制模塊11，設(shè)定電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的速度和位移，啟動(dòng)控制程序，升降機(jī)開始運(yùn)動(dòng)，按時(shí)間節(jié)點(diǎn)記錄溫度控制柜上顯示的溫度，同時(shí)結(jié)合同步輻射小角X射線散射和寬角X射線衍射對不同膜泡位置進(jìn)行原位檢測；

步驟(5)、通過改變高分子粒料種類、口模溫度、擠出速度、牽引速度、收卷速度和膜泡大小，系統(tǒng)的研究不同工藝參數(shù)與高分子吹塑薄膜結(jié)構(gòu)演化之間的關(guān)系。

其中，基于MPE720程序語言控制，通過控制電機(jī)的轉(zhuǎn)速和位移，實(shí)現(xiàn)精確穩(wěn)定的垂直升降。

其中，該方法可對穩(wěn)定吹塑的膜泡進(jìn)行快速檢測，檢測精度為1mm，檢測膜泡的范圍可從口模位置開始至200mm處。

其中，該方法能實(shí)現(xiàn)對距離口模不同位置處膜泡的精確測溫。

本發(fā)明與常見的吹膜機(jī)相比創(chuàng)新點(diǎn)主要有：

1、本發(fā)明外形尺寸小，重量輕，安裝及拆卸方便，且無需水冷，能夠與同步輻射X射線聯(lián)用進(jìn)行原位檢測。

2、本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)X射線探測膜泡高度達(dá)200mm，且能夠檢測到膜泡剛出口模時(shí)的結(jié)構(gòu)變化。

3、本發(fā)明中吹膜機(jī)中所有電機(jī)均采用高精度伺服電機(jī)，能夠?qū)崿F(xiàn)快速高精度控制擠出、牽引和收卷速度。

4、本發(fā)明配備兩套承重升降機(jī)，可實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定慢速精確升降，由一個(gè)運(yùn)動(dòng)控制器連接兩套電機(jī)，可實(shí)現(xiàn)零延遲啟動(dòng)和停止。

5、本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)精確測試不同膜泡位置的溫度。

6、本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)對象可選用不同種類的高分子材料如聚乙烯、聚乳酸等，可改變不同的工藝參數(shù)條件，對研究高分子材料在非平衡條件下的流變、結(jié)晶和結(jié)構(gòu)性能關(guān)系具有重要意義。

7、本發(fā)明的應(yīng)用前景：1)與同步輻射小角X射線散射和寬角X射線衍射聯(lián)用，系統(tǒng)研究高分子膜泡在熔體流變和固體拉伸過程中的結(jié)構(gòu)演化；2)模擬農(nóng)膜生產(chǎn)過程加工條件，揭示薄膜在吹塑過程中結(jié)構(gòu)演化與最終性能的關(guān)系，探究背后的分子機(jī)理，對薄膜工業(yè)有啟示作用。

附圖說明

圖1是本發(fā)明所述與X射線散射聯(lián)用進(jìn)行原位結(jié)構(gòu)檢測的吹塑薄膜裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中1為大功率伺服電機(jī)和行星減速機(jī)，2為單螺桿擠出系統(tǒng)，3為風(fēng)環(huán)，4為無級調(diào)速鼓風(fēng)機(jī)，5為伺服電機(jī)與行星減速器，6為滾珠絲杠，7為導(dǎo)向軸，8為支撐板，9為可調(diào)節(jié)支撐塊，10為電機(jī)驅(qū)動(dòng)器與運(yùn)動(dòng)控制器，11為安川MPE720軟件控制模塊，12為高精度紅外測溫探頭；

圖2是風(fēng)環(huán)與口模結(jié)構(gòu)示意圖，風(fēng)環(huán)上板與膜泡出口模位置平齊；

圖3是升降機(jī)傳動(dòng)部分結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4是升降機(jī)三維效果圖；

圖5是風(fēng)環(huán)光路設(shè)計(jì)三維效果圖；

圖6是MPE720電機(jī)控制程序界面，電機(jī)上位及轉(zhuǎn)速、位移大小可由程序語言編寫控制；

圖7是本發(fā)明所述在口模溫度為210℃，吹脹比為2，牽引比為15時(shí)的小角X射線散射和寬角X射線衍射圖，膜泡距離口模位置在圖例中標(biāo)出；

圖8是本發(fā)明所述在不同口模溫度下，霜線的位置變化；

圖9是本發(fā)明所述聚乙烯(110)晶面衍射角附近范圍內(nèi)的相對強(qiáng)度隨口模距離變化，定義強(qiáng)度由下降轉(zhuǎn)變?yōu)樯仙狞c(diǎn)為晶體產(chǎn)生的點(diǎn)，轉(zhuǎn)折點(diǎn)位置隨溫度變化結(jié)果見右圖；

圖10是本發(fā)明所述聚乙烯小角散射信號拉伸方向的相對強(qiáng)度隨口模距離變化，定義強(qiáng)度開始上升的點(diǎn)為片晶信號產(chǎn)生的點(diǎn)，轉(zhuǎn)折點(diǎn)位置隨溫度變化結(jié)果見右圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。

一種與X射線散射聯(lián)用進(jìn)行原位結(jié)構(gòu)檢測的吹塑薄膜裝置，參見附圖1，大功率伺服電機(jī)和行星減速機(jī)1與單螺桿擠出系統(tǒng)2連接，無級調(diào)速鼓風(fēng)機(jī)4通過風(fēng)環(huán)底部4個(gè)進(jìn)風(fēng)口向風(fēng)環(huán)3鼓風(fēng)，經(jīng)風(fēng)環(huán)內(nèi)部溝壑狀結(jié)構(gòu)可形成均勻環(huán)形風(fēng)冷卻膜泡，風(fēng)力越大，冷卻速度越快；升降機(jī)主要由伺服電機(jī)與行星減速器5，滾珠絲杠6，導(dǎo)向軸7，支撐板8，可調(diào)節(jié)支撐塊9組成，并與電機(jī)驅(qū)動(dòng)器及運(yùn)動(dòng)控制器10連接，由安川MPE720軟件控制11控制升降的速度和位移，高精度紅外測溫探頭12與溫度控制柜連接并固定在臺面上。實(shí)驗(yàn)時(shí)，先由升降機(jī)將吹膜機(jī)抬升至X射線與膜泡出口模位置平齊，待吹膜機(jī)吹出的膜泡穩(wěn)定之后，通過MPE720程序語言設(shè)定電機(jī)轉(zhuǎn)速和垂直升降位移，啟動(dòng)電機(jī)，升降機(jī)開始下降，同時(shí)記錄下紅外測溫儀顯示的溫度。

該裝置擠出系統(tǒng)垂直高度縮短至300mm，可滿足同步輻射X射線實(shí)驗(yàn)站的空間要求，由升降機(jī)決定的可探測膜泡高度達(dá)200mm，且能夠檢測到膜泡剛出口模時(shí)的結(jié)構(gòu)變化。該裝置采用的電機(jī)均為高精度伺服電機(jī)，吹膜機(jī)中的電機(jī)集成在PLC控制面板上，其中擠出機(jī)主電機(jī)額定轉(zhuǎn)速1500r/min，額定扭矩10N﹒m，配備25倍行星減速器，可輸出扭矩250N﹒m，可實(shí)現(xiàn)高分子粒料的有效熔融混煉，升降機(jī)中的電機(jī)與兩個(gè)驅(qū)動(dòng)器和一個(gè)運(yùn)動(dòng)控制器連接，由MPE720程序語言控制，該電機(jī)額定轉(zhuǎn)速3000r/min，額定扭矩2.39N﹒m，配備10倍行星減速器，可輸出扭矩23.9N﹒m，保證升降機(jī)負(fù)載狀態(tài)下長時(shí)間平穩(wěn)升降。紅外測溫探頭距離膜泡僅100mm，可快速將溫度反饋至溫度控制柜顯示屏上。

實(shí)驗(yàn)實(shí)例：

同步輻射X射線原位研究聚乙烯吹膜過程中的結(jié)構(gòu)演化。

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

高分子吹塑薄膜在加工過程中，加工工藝參數(shù)(口模溫度、吹脹比、牽引比)對薄膜結(jié)構(gòu)與形態(tài)有著重要的影響，進(jìn)而影響吹塑薄膜在農(nóng)膜的使用性能，建立工藝參數(shù)與吹塑薄膜性能之間的關(guān)系有利于指導(dǎo)農(nóng)膜工業(yè)加工。本實(shí)驗(yàn)旨在利用同步輻射原位檢測技術(shù)，獲得不同加工條件下高分子吹塑薄膜樣品的結(jié)晶度、取向度、晶體形貌、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)等結(jié)構(gòu)演化信息。

實(shí)驗(yàn)過程：

擠出機(jī)4段料筒及口模溫度分別設(shè)定為180℃、200℃、210℃、220℃、210℃并升溫至設(shè)定溫度，將線性低密度聚乙烯(LDPE)粒料加入料斗，開主機(jī)并將速度設(shè)定為20r/min。近30min后環(huán)形口模處有熔體膜坯擠出，手動(dòng)牽引膜坯至牽引輥，開鼓風(fēng)機(jī)冷卻膜泡，通過打氣筒向膜泡內(nèi)部充氣，將膜泡吹脹到合適大小，待膜泡穩(wěn)定之后開始收卷。升降機(jī)首先承載吹膜機(jī)升到合適高度，實(shí)驗(yàn)開始時(shí)以0.05mm/s速度穩(wěn)定下降，整個(gè)過程用同步輻射X射線和紅外測溫探頭原位跟蹤。本實(shí)例固定吹脹比為2，牽引比為15，將口模溫度設(shè)為變量，探究不同口模擠出溫度下膜泡不同位置的結(jié)構(gòu)與性能。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

圖7為口模溫度為210℃時(shí)，升降機(jī)下降過程中采集到的距口模不同位置的小角X射線散射(SAXS)圖和寬角X射線衍射(WAXD)圖，從圖中可以看出，隨著距離的增大，信號強(qiáng)度逐漸增大，形成了延拉伸方向取向的晶體結(jié)構(gòu)。

圖8為不同口模溫度下，霜線的位置變化。霜線代表了聚乙烯從熔融態(tài)吹脹向固態(tài)拉伸的轉(zhuǎn)變，口模溫度越高，在相同的冷卻速率下，熔體冷卻固化延后，霜線位置越高。

圖9為聚乙烯(110)晶面衍射角附近范圍內(nèi)的相對強(qiáng)度隨口模距離的變化，強(qiáng)度由下降轉(zhuǎn)變?yōu)樯仙砻骶w開始產(chǎn)生，右圖是轉(zhuǎn)折點(diǎn)的位置變化。結(jié)果顯示，口模溫度越高，晶體產(chǎn)生的位置距離口模越遠(yuǎn)。

圖10為聚乙烯小角散射信號拉伸方向的相對強(qiáng)度隨口模距離的變化，強(qiáng)度由平衡開始上升表明產(chǎn)生了片晶結(jié)構(gòu)，右圖是轉(zhuǎn)折點(diǎn)的位置變化。結(jié)果顯示，口模溫度越高，片晶產(chǎn)生的位置距離口模越遠(yuǎn)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)論：

利用小型實(shí)驗(yàn)用吹膜機(jī)和垂直升降機(jī)，結(jié)合同步輻射在線X射線技術(shù)，方便的獲得了不同加工條件下，高分子吹塑薄膜樣品的結(jié)晶度、取向度和結(jié)晶動(dòng)力學(xué)等結(jié)構(gòu)演化信息。結(jié)合同步輻射X射線的實(shí)驗(yàn)結(jié)果推斷，晶體內(nèi)部分子鏈與片晶排列均延拉伸方向取向，在某一溫度下，小角信號的起點(diǎn)早于寬角信號，表明在規(guī)整的片晶結(jié)構(gòu)生成之前，產(chǎn)生了部分預(yù)有序的晶體結(jié)構(gòu)；在不同溫度下，霜線的位置，寬角小角的起點(diǎn)位置均隨溫度增大而上升，表明在冷卻速率不變時(shí)，熔融固化的延后將延遲晶體結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生。

本發(fā)明未詳細(xì)闡述的部分屬于本領(lǐng)域公知技術(shù)。

盡管上面對本發(fā)明說明性的具體實(shí)施方式進(jìn)行了描述，以便于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員理解本發(fā)明，但應(yīng)該清楚，本發(fā)明不限于具體實(shí)施方式的范圍，對本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講，只要各種變化在所附的權(quán)利要求限定和確定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，這些變化是顯而易見的，一切利用本發(fā)明構(gòu)思的發(fā)明創(chuàng)造均在保護(hù)之列。