至85°C，然后緩慢滴加20g 0.5 %三甲基硅基封端 的含氫硅油，一小時滴完，滴加完畢后85°C反應8h，然后抽真空除去溶劑和未反應完單體， 得到本發(fā)明的共氟硅化合物IO。
[0074] 合成例11
[0075] 將九氟丁基乙烯醚（CH2 = CHOCF2CF2CF2CF3)25g、烯丙基三甲氧基硅烷（CH 2 = CHCH2Si(OCH3)3) 1.6g和40g甲苯加入250ml的裝有機械攪拌裝置、溫度計、冷凝管和滴液漏 斗的四口燒瓶中，然后加入15mgPt，升溫至85°C，然后緩慢滴加20g 0.5 %三甲基硅封端的 含氫硅油，一小時滴完，滴加完畢后85 °C反應8h，然后抽真空除去溶劑和未反應完單體，得 到本發(fā)明的共氟硅化合物11。
[0076] 合成例12
[0077] 將五氟丙基乙烯基醚（CH2 = CHOCH2CF2Cf3) 22g、烯丙基三乙氧基硅烷（CH2 = CHCH2Si(OCH2CH3)3) 1.8g和40g甲苯加入250ml的裝有機械攪拌裝置、溫度計、冷凝管和滴液 漏斗的四口燒瓶中，然后加入15mgPt，升溫至85°C，然后緩慢滴加20g 0.5%三甲基硅基封 端的含氫硅油，一小時滴完，滴加完畢后85°C反應8h，然后抽真空除去溶劑和未反應完單 體，得到本發(fā)明的共氟硅化合物12。
[0078] 合成例13
[0079] 將八氟戊基乙烯基醚(CH2 = ChoCH2CF2CF2CF2CF2H) 24g、乙烯基三甲氧基硅烷(CH2 =CHSi (OCH3)3) 1.5g和40g甲苯加入250ml的裝有機械攪拌裝置、溫度計、冷凝管和滴液漏斗 的四口燒瓶中，然后加入15mgPt，升溫至85°C，然后緩慢滴加20g 0.5%三甲基硅基封端的 含氫硅油，一小時滴完，滴加完畢后85 °C反應8h，然后抽真空除去溶劑和未反應完單體，得 到本發(fā)明的共氟硅化合物13。
[0080] 合成例14
[0081 ] 將五氟丙基烯丙基醚（CH2 = CHCH2OCH2CF2CF3)21g、烯丙基三乙氧基硅烷（CH 2 = CHCH2Si(OCH2CH3)3) 1.8g和40g甲苯加入250ml的裝有機械攪拌裝置、溫度計、冷凝管和滴液 漏斗的四口燒瓶中，然后加入15mgPt，升溫至85°C，然后緩慢滴加20g 0.5%三甲基硅基封 端的含氫硅油，一小時滴完，滴加完畢后85°C反應8h，然后抽真空除去溶劑和未反應完單 體，得到本發(fā)明的共氟硅化合物14。
[0082] 實施例1
[0083]將95質量份的共氟硅化合物1和5質量份的十二烷基三甲氧基硅烷溶于900質量份 的溶劑中配制成脫模劑組合物1。其中溶劑采用己烷:石油醚(沸點30~60°C):異丙醇=2: 2:1(質量比）的混合溶劑。
[0084] 實施例2~18
[0085] 實施例2~18對應脫模劑組合物2~18,其配制方法與脫模劑組合物1相同，各組分 配比相見表1。
[0086] 表 1


[0090] 注:a混合溶劑是指己烷:石油醚:異丙醇= 2:2:1(質量比）的溶劑
[0091] b結構式為 平均值為5
[0092] c結構式為 1的平均值為5
[0093] 對比例1~6
[0094]對比例1~6對應脫模劑組合物19~24。脫模劑組合物19~23為僅由共氟硅化合物 配而制成，脫模劑組合物24為大金GA-3000半永久性氟硅脫模劑。
[0095]使用時用己烷:石油醚(沸點30~60°C):異丙醇=2:2:1 (質量比）的混合溶劑將脫 模劑組合物稀釋至1 %的濃度，進行脫模測試。
[0096]測試方法
[0097]將稀釋至1%的上述脫模劑組合物分別涂覆在鋁制模具表面，于120°C干燥固化25 分鐘，形成脫模劑涂層。然后將待成型聚合物物料(聚氨酯、環(huán)氧樹脂、四丙氟橡膠)加入鋁 制模具中，于一定溫度和適當的時間下固化成型，最后用拉力試驗機測定脫模力（即剝離強 度，N/cm 2)。
[0098] 不再重復涂覆脫模劑，繼續(xù)進行脫模試驗，直到不能繼續(xù)脫模為止(即脫模力大于 lN/cm2)，測定出脫模次數(即脫模力小于lN/cm2的脫模次數），結果詳見表2。
[0099] 表 2

[0102] 實施例2
[0103] 將一定量的催化劑加入實施例1的部分脫模劑組合物中，然后使用時用己烷:石油 醚(沸點30~60°C):異丙醇= 2:2:1(質量比）的混合溶劑將脫模劑組合物稀釋至1%的濃 度，進行脫模測試，結果詳見表3。
[0104] 表3
[0106]注:d相對于100質量份的式(1)和式(2)的組合物的質量份數 [0107]以上僅為本發(fā)明的具體實施例，但本發(fā)明的技術特征并不局限于此。任何以本發(fā) 明為基礎，為解決基本相同的技術問題，實現(xiàn)基本相同的技術效果，所作出的簡單變化、等 同替換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護范圍之中。
【主權項】
1. 一種共氟硅脫模劑組合物，所述共氟硅脫模劑組合物包括式(1)的共氟硅化合物：和式(2)的硅烷偶聯(lián)劑： 其中，Μ和N各自為相同或不同的二價有機基團， Rf為多氟烷基基團， P為具有可解離活性點的硅烷基團， a、b、c均為1~200的正整數， 為直鏈烷基或多氟烷基基團或聚醚亞烷基基團， R2為烷基基團或烷氧基基團， R為烷基基團。2. 根據權利要求1所述的一種共氟硅脫模劑組合物，其特征在于:所述共氟硅脫模劑組 合物中式（1)的共氟硅化合物的質量份數優(yōu)選為90~99.9份，式(2)的硅烷偶聯(lián)劑的質量份 數優(yōu)選為0.1~10份。3. 根據權利要求1或2所述的一種共氟硅脫模劑組合物，其特征在于:所述式（1)中，Μ優(yōu) 選為C2~18表示的二價基團；Ρ優(yōu)選為Si(R )3-q(OR〃）q表示的硅烷基基團，R、R〃為各自相同 或不同的的烷基、q為2或3;N優(yōu)選為CH 2CH(Y)(CH2)y 0表示的二價基團，Y為Η或的直 鏈烷基、y為〇~16的整數;Rf優(yōu)選為的多氟烷基基團。4. 根據權利要求3所述的一種共氟硅脫模劑組合物，其特征在于:所述式（1)中，Μ更優(yōu) 選CH2CH2或CH 2CH2CH2;P更優(yōu)選為Si(OR〃）3表示的硅烷基基團，R 〃為CH3或CH2CH3;N更優(yōu)選為 CH2CH20或CH2CH2CH20表示的二價基團；Rf更優(yōu)選為 5的多氟烷基基團。5. 根據權利要求1或2所述的一種共氟硅脫模劑組合物，其特征在于:所述式(2)中，心優(yōu) 選為(：3- 18的直鏈烷基或多氟烷基基團，或〇12〇12(〇12以0〇1 2〇^1))11(^2(乂1為!1或〇1 3，父2為 Ci~4的烷基，m為0~6的整數，η為 1 ~10的整數）、CH2CH2(CH2)m OCXYACFaiKOCFAFadh 0Υ2(Υι為F或CF3，Y2為的全氟烷基，Y3為Η或F，m為0~6的整數，η為1~10的整數)表示 的聚醚亞烷基基團;R 2優(yōu)選為CH3、CH2CH3、0CH3、OCH 2CH3等;R優(yōu)選為CH3、CH2CH3。6. 根據權利要求5所述的一種共氟硅脫模劑組合物，其特征在于:所述式(2)中，Ri更優(yōu) 選為C12H25、C18H37、C6F13CH2CH2、CH2CH2CH2 (OCH2CH2) nOCH3和CH2CH2CH2 (OCF2CF (CF3)) n0C3F7 中 的一種，其中η平均為5。7. 根據權利要求1或2所述的一種共氟硅脫模劑組合物，其特征在于:所述共氟硅脫模 劑組合物還包括相對于100質量份由式（1)的共氟硅化合物和式(2)的硅烷偶聯(lián)劑組成的組 合物的質量份數〇~5份的固化促進劑。8. 根據權利要求1或2所述的一種共氟硅脫模劑組合物，其特征在于:所述共氟硅脫模 劑組合物還包括相對于100質量份由式（1)的共氟硅化合物和式(2)的硅烷偶聯(lián)劑組成的組 合物的質量份數〇~100份的有機硅氧烷聚合物、氟油、含氟聚合物、蠟、油脂、表面活性劑中 的至少一種物質。9. 一種脫模劑，所述脫模劑由權利要求1、2、7或8中任一項所述共氟硅脫模劑組合物與 有機溶劑構成，所述有機溶劑優(yōu)選為質量比為2:2:1的己烷、沸點30~60°C石油醚和異丙醇 的混合溶劑。10. -種噴霧式脫模劑，所述噴霧式脫模劑由權利要求9所述脫模劑充入噴霧劑后獲 得。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種共氟硅脫模劑組合物，所述共氟硅脫模劑組合物包括式(1)的共氟硅化合物和式(2)的硅烷偶聯(lián)劑，在式(1)中，M和N各自為相同或不同的二價有機基團，RF為多氟烷基基團，P為具有可解離活性點的硅烷基團，a、b、c均為1～200的正整數；在式(2)中，R1為直鏈烷基或多氟烷基基團或聚醚亞烷基基團，R2為烷基基團或烷氧基基團，R為烷基基團。本發(fā)明公開的共氟硅脫模劑組合物脫膜性能優(yōu)異，脫模力小、脫膜次數多、持久性好。
【IPC分類】B29C33/64
【公開號】CN105666752
【申請?zhí)枴緾N201610040811
【發(fā)明人】李建, 裴金東, 劉國清, 周強, 王樹華
【申請人】衢州氟硅技術研究院
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月21日