本發(fā)明涉及一種超高熔煉溫度的冷坩堝感應(yīng)熔煉方法，特別是一種將冷坩堝感應(yīng)熔煉設(shè)備的熔煉溫度提高到超過2000℃的方法，尤其是提高到超過3000℃的方法，屬于電磁懸浮熔煉的
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：(真空)電磁懸浮熔煉技術(shù)是指在熔煉過程中使被熔材料呈懸浮或準(zhǔn)懸浮狀態(tài)的技術(shù)。真空熔煉技術(shù)排除了氣體分子對(duì)材料的污染，懸浮熔煉技術(shù)則在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步消除了坩堝材料引起的污染。所以，它是一種理想的熔煉技術(shù)，屬于當(dāng)代最先進(jìn)的材料制備技術(shù)。冷坩堝真空感應(yīng)熔煉技術(shù)(以下簡(jiǎn)稱“感應(yīng)冷坩堝技術(shù)”)是懸浮熔煉技術(shù)中的成熟技術(shù)，在科研和生產(chǎn)中都已經(jīng)得到了實(shí)際應(yīng)用。這種技術(shù)是“將分瓣的水冷銅坩堝置于交變電磁場(chǎng)內(nèi)，利用感應(yīng)渦流加熱坩堝中的金屬使其熔化，依靠電磁懸浮力使熔融金屬與坩堝壁不產(chǎn)生密切接觸”。為了保證在熔煉溫度下紫銅坩堝不發(fā)生熔化和燒損，坩堝的每一瓣都必須得到強(qiáng)力的冷卻。感應(yīng)冷坩堝技術(shù)的裝備包括以下幾個(gè)基本部分：真空熔煉室、感應(yīng)電源、真空機(jī)組、冷卻系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等(見圖1)。在真空熔煉室中裝備有水冷銅坩堝和環(huán)繞坩堝的感應(yīng)圈。電源將超音頻電流送入感應(yīng)圈并在坩堝中形成電磁場(chǎng)，它在爐料中產(chǎn)生了熱效應(yīng)和懸浮力。在稀土、鈾土、鈦、多晶硅、超純鋁等活潑金屬和高純金屬的熔煉過程中，坩堝污染是嚴(yán)重的障礙，感應(yīng)冷坩堝技術(shù)的應(yīng)用解決了這個(gè)問題。坩堝材料也是熔煉高熔點(diǎn)金屬的障礙，絕大多數(shù)制作坩堝的陶瓷材料不能承受2000℃和更高的溫度，所以，感應(yīng)冷坩堝技術(shù)在熔煉高熔點(diǎn)金屬和合金的工作中可以發(fā)揮作用。實(shí)際上，用感應(yīng)冷坩堝技術(shù)熔煉熔點(diǎn)低于1600℃的Fe、Ni、Co、Cu、Au、Ag、Al、Si等金屬、合金和半導(dǎo)體幾乎沒有困難，用這種技術(shù)也能熔煉熔點(diǎn)低于2000℃的Ti、Cr、Zr、Pt、V等金屬和合金。但是，面對(duì)熔點(diǎn)高于2000℃的金屬和合金，感應(yīng)冷坩堝技術(shù)遇到了非常大的困難——一是難以達(dá)到這么高的溫度，二是在這么高的溫度，銅坩堝即便在強(qiáng)力的水冷條件下也有燒損的可能性。表1列出了熔點(diǎn)接近和高于2000℃的高熔點(diǎn)金屬，它們包括兩類材料：一是難熔金屬，二是高熔點(diǎn)的貴金屬。表1，高熔點(diǎn)金屬表金屬WReOsTaMoNbIrRuHfRhVCrZrPtTi熔點(diǎn),℃341031803027299626102468244322502227196619021857185217721660密度,g/cm319.3521.0222.616.6510.228.5722.412.3713.3112.416.117.196.5121.454.5這些金屬和以它們?yōu)榛A(chǔ)的合金在工程、軍事和高科技領(lǐng)域有重要用途。目前，制備高熔點(diǎn)金屬和合金的技術(shù)有兩類方法：第一類是高溫真空燒結(jié)技術(shù)，其工藝流程包括：將金屬制成粒度合適的粉末，將粉末的混合物壓制成型，在等靜壓設(shè)備中增大坯料的致密度，在低于材料熔點(diǎn)的溫度和真空的條件下將坯料燒結(jié)或熱壓成致密度比較高的材料。在需要板、棒、帶、絲等產(chǎn)品的情況下，還需要通過熱加工、冷加工改變材料的形狀并進(jìn)一步提高材料的致密性。這種技術(shù)的缺點(diǎn)是材料致密性不理想，氣體的含量比較高，而且工藝流程比較長(zhǎng)。第二類是真空能量束冷坩堝熔煉技術(shù)，此處所指的能量束包括電弧束、等離子束、電子束和激光束等。這種技術(shù)通過采用上述各種能量束獲得特別高的溫度。由于陶瓷材料在這么高的溫度下會(huì)同金屬熔體產(chǎn)生強(qiáng)烈反應(yīng)，所以這些技術(shù)都使用水冷銅坩堝。這種技術(shù)的缺點(diǎn)在于能量束集中，爐料在其聚焦位置熔化，但是當(dāng)能量束轉(zhuǎn)移到其它位置熔化爐料時(shí)，在強(qiáng)烈水冷的條件下，剛才熔化的爐料立即就凝固了。因此，用能量束技術(shù)熔煉難熔金屬，特別是難熔金屬的合金時(shí)，難以得到成分準(zhǔn)確、均勻，組織一致，材質(zhì)致密的產(chǎn)品。在感應(yīng)冷坩堝技術(shù)中，提高熔煉溫度比普通的真空感應(yīng)熔煉技術(shù)的難度要大，因?yàn)橥ㄟ^坩堝的高壓冷卻水帶走了大部分輸入的能量。但是，從理論上來說，只要不斷增大坩堝內(nèi)部的電磁場(chǎng)能量，提高溫度總應(yīng)該可以實(shí)現(xiàn)——或者是增大電源功率，或者是在電源功率不變的條件下減小坩堝和感應(yīng)圈的直徑，減少熔煉量。在采用發(fā)明人的專利技術(shù)ZL201020696611.1和201020696604.1所設(shè)計(jì)的水冷銅坩堝的條件下，熔煉熔點(diǎn)不高于2000℃的金屬和合金幾乎沒有難度。這些專利要求坩堝從上口到底面通體分瓣，分瓣數(shù)與坩堝內(nèi)徑匹配，坩堝內(nèi)部的底面具有曲面或斜面的形狀，坩堝的水套必須離開坩堝一定的距離(見圖2、3、4)。這種設(shè)計(jì)能保證電磁場(chǎng)充分進(jìn)入坩堝之內(nèi)，并且能產(chǎn)生足夠的懸浮力。但是，對(duì)于熔點(diǎn)更高的金屬和合金，進(jìn)一步增大坩堝內(nèi)的電磁場(chǎng)能量需要大大增加設(shè)備投資中的高頻電源的費(fèi)用，并使設(shè)備運(yùn)行的能耗和成本提高到難以承受的水平。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是為將感應(yīng)冷坩堝技術(shù)的熔煉溫度提高到超過2000℃，并為將熔煉溫度進(jìn)一步提高到超過3000℃，將這種技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域擴(kuò)展到幾乎所有的難熔金屬和高熔點(diǎn)貴金屬，提供一種超高熔煉溫度的冷坩堝感應(yīng)熔煉方法。本發(fā)明的目的是通過提高熔煉溫度和增強(qiáng)坩堝的冷卻能力兩方面的技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)的：一、關(guān)于提高熔煉溫度本發(fā)明關(guān)于提高感應(yīng)冷坩堝熔煉溫度的方法包括以下兩點(diǎn)措施：1）在水冷銅坩堝的上方設(shè)置坩堝蓋，以阻擋熔煉能量通過熱輻射向上散失：當(dāng)坩堝內(nèi)金屬的溫度超過2000℃時(shí)，熱輻射產(chǎn)生的能量損失將十分嚴(yán)重。在如此高的溫度下，大多數(shù)特種陶瓷均無法承受，即便個(gè)別特種陶瓷，如BN，能耐受這種溫度，在強(qiáng)烈的烘烤和幅照下也難免有粉屑和碎末落入坩堝，污染材料。鑒于采用感應(yīng)冷坩堝技術(shù)的宗旨是最大限度的保證熔煉材料的純度，所以，本發(fā)明提出了為冷坩堝設(shè)置用金屬或合金制備的坩堝蓋。坩堝蓋的直徑比坩堝的內(nèi)徑大20%～200%。為了不阻擋電磁場(chǎng)從上方進(jìn)入坩堝的通道，坩堝蓋離坩堝的上口需要有10～50mm的間隙，而且在坩堝蓋上需要開縫；坩堝蓋的材料可以包括Nb、Mo、Ta、W等難熔金屬和它們的合金，要依據(jù)實(shí)際熔煉溫度選定。所述坩堝蓋采用有開縫的水冷紫銅坩堝蓋，它適用于各種溫度。在設(shè)置了坩堝蓋之后，冷坩堝感應(yīng)熔煉技術(shù)的最高熔煉溫度可以提高到2000℃以上，最高達(dá)2600℃。2）為了進(jìn)一步提高感應(yīng)冷坩堝技術(shù)的熔煉溫度，本發(fā)明為冷坩堝感應(yīng)熔煉設(shè)備設(shè)置了輔助能源裝置，協(xié)助電磁場(chǎng)共同完成熔煉任務(wù)(圖6)。冷坩堝感應(yīng)熔煉設(shè)備工作，用電磁場(chǎng)加熱坩堝中的爐料，待爐料開始熔化并落入坩堝的下部形成熔池時(shí)，啟動(dòng)輔助能源裝置的直流電源，用來燒熔位于坩堝上、中部的空殼狀或珊瑚狀固態(tài)爐料的薄弱點(diǎn)，使它們逐片熔松落入熔池，當(dāng)固態(tài)爐料全部落入熔池之后，關(guān)閉直流電源，用冷坩堝感應(yīng)熔煉設(shè)備的感應(yīng)電源繼續(xù)加熱熔池中的爐料，使之全部熔化，并且利用電磁場(chǎng)將熔池?cái)嚢杈鶆?。輔助能源裝置采用非自耗電弧熔煉裝置，可以由一臺(tái)低電壓大電流電源和鎢、鉬等難熔金屬電極組成。對(duì)于熔點(diǎn)約3000℃和更高溫度的金屬和合金，僅僅依靠增大電磁場(chǎng)能量來提高熔煉溫度的困難很大——開始熔化的爐料落入坩堝的底部，坩堝中部和上部的爐料中形成了許多空洞被掏空，這些剩余的空殼狀或珊瑚狀的爐料由于裝填密度很低，無法充分接受電磁場(chǎng)能量，即便再增大輸入功率也頑固不化。這時(shí)，在感應(yīng)電源繼續(xù)工作的同時(shí)啟動(dòng)非自耗電弧熔煉裝置的直流電源，將電極對(duì)準(zhǔn)剩余爐料的薄弱處形成電弧放電，使之落入熔池，電磁場(chǎng)便可使?fàn)t料全部熔化。在這個(gè)技術(shù)中，把非自耗電弧熔煉裝置稱作輔助能源裝置的原因在于，一、熔化爐料的主要能量仍然是電磁場(chǎng)，電弧的作用只是摧毀坩堝內(nèi)上部架橋的金屬，使之落入電磁場(chǎng)密度較高的區(qū)域；二、非自耗電弧熔煉裝置的功率一般低于感應(yīng)電源功率的二分之一，而且工作時(shí)間很短；三、與冷坩堝感應(yīng)熔煉設(shè)備相比，設(shè)備的結(jié)構(gòu)基本相同，功能也幾乎沒有變化，例如整體熔化、電磁攪拌、加料、鑄造等。這個(gè)技術(shù)也可以采用其它裝置作為輔助能源裝置，例如：自耗電弧熔煉裝置——此裝置的電極使用與爐料相同的材料。此外，還可以采用電子束熔煉裝置、等離子熔煉裝置或激光熔煉裝置作為輔助能源裝置。二、關(guān)于增強(qiáng)坩堝的冷卻能力關(guān)于冷坩堝中冷卻水路的設(shè)計(jì)，發(fā)明人已經(jīng)有專利技術(shù)ZL201020696604.1。按照此技術(shù)和前面所述的專利ZL201020696611.1設(shè)計(jì)的坩堝結(jié)構(gòu)，并且隨著熔煉溫度提高和坩堝直徑加大，合理地加大冷卻水的壓力和流量，適當(dāng)?shù)販p少分瓣數(shù)以便增大坩堝瓣片中冷卻水路的截面尺寸，熔煉熔點(diǎn)低于2000℃的金屬和合金時(shí)冷坩堝不會(huì)受到損害。但是，這種通體分瓣的水冷銅坩堝與電弧熔煉的整體坩堝不同，它的總水路在每一個(gè)坩堝瓣片分解成單獨(dú)的窄細(xì)的分路，水路總體阻力較大；坩堝瓣片中的水路只存在于坩堝壁的位置，為了保證電磁場(chǎng)從坩堝底進(jìn)入坩堝，匯集各個(gè)坩堝瓣片水路的水套必須與坩堝底保持距離，坩堝底的高溫要經(jīng)過從坩堝底向坩堝壁的熱傳導(dǎo)才能降溫。當(dāng)坩堝的直徑比較大，或者熔煉溫度很高時(shí)，這種熱傳導(dǎo)的效果就可能來不及將坩堝底的溫度降低到銅的熔點(diǎn)之下，導(dǎo)致坩堝底，特別是坩堝底的中心部位發(fā)生燒熔。國(guó)內(nèi)外對(duì)于感應(yīng)冷坩堝技術(shù)通常使用的坩堝，其底部不存在冷卻效果差的問題——坩堝底不分瓣，水套與坩堝底直接結(jié)合，冷卻水路直接從水套向上延伸進(jìn)入坩堝壁的坩堝瓣片中(見圖7)。但是，由于電磁場(chǎng)不能進(jìn)入坩堝的底部，使用這類坩堝無法獲得高熔煉溫度。這些敘述表明，在熔煉熔點(diǎn)超過2000℃的金屬和合金時(shí)，為了保證坩堝不被燒損，必須增強(qiáng)坩堝底部的冷卻能力，其措施包括：1、在水冷銅坩堝底部設(shè)置分支冷卻水路本發(fā)明提出了一種能直接冷卻坩堝底的分支冷卻水路設(shè)計(jì)：在坩堝瓣片中，除了在坩堝壁的位置制作沿坩堝壁高度方向延伸的冷卻孔主孔之外，還在坩堝底的位置制做一支向底部中心延伸的徑向分支孔，并使徑向分支孔外端與坩堝瓣片中的冷卻孔主孔相連通(圖8、9、10)。這樣，冷卻水路就包括了坩堝底和坩堝壁的大部分區(qū)段，使坩堝底也得到了直接的冷卻。制作這種分支孔的方法很多，例如，沿坩堝底銑槽，然后再用焊接銅片封蓋槽口。按照坩堝水路的三種水套位置設(shè)置，本發(fā)明的分支冷卻水路設(shè)計(jì)有三種相應(yīng)的結(jié)構(gòu)：1）供水水套和回水水套均位于坩堝下方(圖2)：用冷卻管A插入坩堝壁位置的主冷卻孔中，其下端與水套A連接，用冷卻管B將坩堝底中分支孔的中心端與水套B連接，從而，對(duì)于一個(gè)坩堝瓣片就形成了從水套B經(jīng)過管B、坩堝底、坩堝壁、管A到水套A的完整水路(圖8)；2）兩個(gè)水套均位于坩堝上方(圖9)：用上端與水套A連接的冷卻管A從坩堝上方插入坩堝壁位置的主孔，令其下端彎折向前進(jìn)入坩堝底的分支孔，上端與水套B連接的冷卻管B則與主孔的上端連接。這樣，在坩堝瓣片中也形成了從水套B經(jīng)過管B、坩堝壁、坩堝底、管A，到水套A的水路(圖9)；3）供水水套和回水水套分別位于坩堝上方和下方(圖4)：用管A將坩堝上方的水套A與坩堝壁位置的主孔的上端連接，用管B將坩堝下方的水套B與坩堝底的分支孔的中心端連接。這樣，在坩堝瓣片中仍然形成了從水套B經(jīng)過管B、坩堝底、坩堝壁、管A，到水套A的水路(圖10)。具有這種水路設(shè)計(jì)的冷坩堝可以承受高于2000℃直至2600℃熔煉溫度。2、在坩堝底部設(shè)置單獨(dú)水冷的坩堝塞鑒于坩堝瓣片在底部呈輻射狀，它們?cè)诳拷釄宓椎闹行牟课粫r(shí)越來越窄，所以在坩堝底部設(shè)置的徑向冷卻孔無法一直延伸到坩堝底的中心。在坩堝底部的中心區(qū)，高溫仍然得不到直接的冷卻，當(dāng)熔煉溫度接近或超過3000℃時(shí)，仍然有可能發(fā)生該區(qū)域的局部燒損。為了解決這個(gè)問題，將水冷銅坩堝制造成底部有孔的形狀，用一個(gè)下部設(shè)有供水水套和回水水套的單獨(dú)通水冷卻的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的紫銅坩堝塞堵住這個(gè)坩堝底孔。為了使這個(gè)坩堝塞不阻擋電磁場(chǎng)從坩堝底部的中心進(jìn)入坩堝，坩堝塞的上部不通水，但是要分成瓣片狀。瓣片的分割方式可以是輻射狀，也可以呈方格狀(圖11)。為了提高電磁場(chǎng)通過坩堝底的中心進(jìn)入坩堝的效果，坩堝塞的分瓣區(qū)應(yīng)該具有足夠的高度。但是，當(dāng)分瓣區(qū)的高度增大時(shí)，坩堝塞中的水路對(duì)坩堝塞頂部直接與高溫金屬鄰接的部位的冷卻效果就會(huì)減弱。為了克服這個(gè)困難，本發(fā)明提出，在坩堝塞的瓣片中也設(shè)置水路：在瓣片中制造出冷卻孔，冷卻孔與坩堝塞中的一個(gè)水套連接，孔中的冷卻管則與坩堝塞的另一個(gè)水套結(jié)合。這樣，在坩堝塞的瓣片中也形成了完整的冷卻水路(圖12)。這種結(jié)構(gòu)復(fù)雜的坩堝塞在分瓣高度較大時(shí)仍然能對(duì)坩堝塞表面給予直接冷卻，所以它兼?zhèn)鋸?qiáng)電磁場(chǎng)穿透能力和強(qiáng)冷卻能力兩方面的優(yōu)點(diǎn)。坩堝塞的直徑應(yīng)該隨坩堝直徑增大而加大，在特殊情況下，可以配備與坩堝內(nèi)徑同樣直徑的坩堝塞，這實(shí)際是與坩堝壁分離的具有獨(dú)立水路的坩堝底。采用本發(fā)明的方法具有以下有益效果：1）本發(fā)明關(guān)于提高熔煉溫度的措施，可以使感應(yīng)冷坩堝技術(shù)的熔煉溫度提高到高于2000℃，甚至高于3000℃以上，而在傳統(tǒng)的感應(yīng)冷坩堝技術(shù)中，熔煉溫度幾乎無法超過2000℃。2）本發(fā)明關(guān)于增強(qiáng)冷坩堝冷卻能力的方法，可以使冷坩堝在熔煉熔點(diǎn)超過2000℃，甚至超過3000℃的金屬和合金時(shí)完全不受損傷；3）用本發(fā)明的技術(shù)制備高熔點(diǎn)的金屬和合金工件，與用粉末冶金技術(shù)制備這類金屬和合金工件相比的優(yōu)點(diǎn)包括：排除了粉末冶金制粉、壓型、等靜壓、燒結(jié)等繁雜、庸長(zhǎng)的工藝路線，生產(chǎn)周期短，場(chǎng)地小，人員少。此外其氣體和雜質(zhì)的含量大幅度降低，致密性大幅度提高。4）用本發(fā)明的技術(shù)熔煉高熔點(diǎn)的金屬和合金，與用單獨(dú)的電弧技術(shù)、電子束技術(shù)、等離子技術(shù)和激光技術(shù)等技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)包括：對(duì)比技術(shù)的加熱范圍小，它們需要通過在爐料上掃描才能使?fàn)t料分區(qū)地依次熔化，難以實(shí)現(xiàn)成分和結(jié)構(gòu)的均勻性，而感應(yīng)冷坩堝技術(shù)使?fàn)t料整體加熱后熔化，加之具有電磁攪拌，所以，產(chǎn)品具有很高的成分和結(jié)構(gòu)的均勻性，這對(duì)于合金熔煉意義更加重要；對(duì)比技術(shù)加熱的深度小，它需要采用邊降低熔池，邊加料的連續(xù)拉錠技術(shù)才能獲得具有一定數(shù)量的產(chǎn)品，而且產(chǎn)品只能是棒狀的錠。而感應(yīng)加熱技術(shù)可以整體熔化大量爐料，并鑄造成各種形狀的產(chǎn)品；對(duì)比技術(shù)的裝備均非常昂貴，感應(yīng)冷坩堝技術(shù)的裝備則相對(duì)比較便宜。對(duì)比技術(shù)有一個(gè)特別的優(yōu)點(diǎn)，即它們直接能產(chǎn)生數(shù)千度的高溫，熔化高熔點(diǎn)的金屬和合金沒有困難。但是，本發(fā)明的技術(shù)，彌補(bǔ)了感應(yīng)熔煉技術(shù)在這發(fā)明的缺欠。需要說明的是，溫度高雖然是對(duì)比技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，但是用這些技術(shù)熔煉合金時(shí)往往會(huì)使一些合金組元嚴(yán)重?fù)]發(fā)，難以控制產(chǎn)品的成分。附圖說明圖1是采用冷感應(yīng)冷坩堝技術(shù)的裝備的示意圖；圖2是按照專利技術(shù)ZL201020696611.1和ZL201020696604.1設(shè)計(jì)的兩個(gè)水套均在坩堝下方的冷坩堝的結(jié)構(gòu)圖；圖3是按照專利技術(shù)ZL201020696611.1和ZL201020696604.1設(shè)計(jì)的兩個(gè)水套均在坩堝上方的冷坩堝的結(jié)構(gòu)圖；圖4是按照專利技術(shù)ZL201020696611.1和ZL201020696604.1設(shè)計(jì)的兩個(gè)水套分別在坩堝上方和下方的冷坩堝的結(jié)構(gòu)圖；圖5是在冷坩堝的上方設(shè)置金屬坩堝蓋的示意圖；圖6是為感應(yīng)冷坩堝技術(shù)配備輔助的電弧熔煉裝置的示意圖；圖7是底部不開縫，與水套結(jié)合成一體的傳統(tǒng)冷坩堝的結(jié)構(gòu)示意圖；圖8是在坩堝底設(shè)置了分支冷卻水路的兩個(gè)水套均在坩堝下方的冷坩堝的示意圖；圖9是在坩堝底設(shè)置了分支冷卻水路的兩個(gè)水套均在坩堝上方的冷坩堝的示意圖；圖10是在坩堝底設(shè)置了分支冷卻水路的兩個(gè)水套分別在坩堝上方和下方的冷坩堝的示意圖；圖11是帶有簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)的水冷紫銅坩堝塞的水冷銅坩堝的示意圖；圖12具有強(qiáng)冷卻能力和強(qiáng)電磁場(chǎng)穿透能力的水冷紫銅坩堝塞結(jié)構(gòu)示意圖；圖13是實(shí)施例1的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品，5kg的金屬釩和7kg的金屬鈦的照片圖；圖14是實(shí)施例2的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品，金屬鈮，2kg的照片圖；圖15是實(shí)施例3的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品，金屬鉬，1.5kg的照片圖；圖16是實(shí)施例4的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品，金屬鉭，1kg的照片圖；在以上各圖中，01.真空熔煉室，02.感應(yīng)電源，03.真空機(jī)組，04.冷卻系統(tǒng)，05.控制系統(tǒng)，06.水冷銅坩堝，07.感應(yīng)圈，08.箭頭表示冷卻水的流動(dòng)方向，09.坩堝瓣片，10.坩堝壁，11.坩堝底，12.水套A，13.水套B，14.位于坩堝壁中的冷卻孔(主孔)，15.冷卻管A，16.冷卻管B，17.坩堝蓋，18.坩堝蓋中的水路，19.直流電源，20.電纜，21.非自耗電極，22.坩堝中的金屬熔池，23.剩余的固態(tài)爐料，24.電弧，25.電磁場(chǎng)的磁力線，26.位于坩堝底的分支冷卻孔，27.水冷坩堝塞，28.坩堝塞上部的分瓣區(qū)，29.坩堝塞中的水路區(qū)，30.坩堝塞中的冷卻孔，31.坩堝塞中的水套C，32.坩堝塞中的冷卻管，33.坩堝塞中的水套D。具體實(shí)施方式本發(fā)明的冷坩堝感應(yīng)熔煉設(shè)備包括真空熔煉室01、感應(yīng)電源02、真空機(jī)組03、冷卻系統(tǒng)04、控制系統(tǒng)05(見圖1)。在真空熔煉室中裝備有水冷銅坩堝06和環(huán)繞坩堝的感應(yīng)圈07。電源將超音頻電流送入感應(yīng)圈并在坩堝中形成電磁場(chǎng)，它在爐料中產(chǎn)生了熱效應(yīng)和懸浮力。本發(fā)明所使用的感應(yīng)電源02屬于超音頻電源，它輸出的電流的頻率在10～50kHz的范圍內(nèi)依據(jù)坩堝的直徑確定。在熔煉熔點(diǎn)不高于2000℃的金屬和合金時(shí)，采用的水冷銅坩堝06具有圖2、3、4所顯示的結(jié)構(gòu)——坩堝從上口到底面整體分瓣，分瓣數(shù)在12～30瓣內(nèi)變化，依據(jù)坩堝的內(nèi)徑確定，坩堝瓣09的間隙為0.1～0.6mm，坩堝底10內(nèi)部的表面具有曲面或斜面的形狀。在坩堝的下方或上方距離坩堝30～60mm處裝有12、13兩個(gè)水套，它們與坩堝瓣中的冷卻孔14和兩個(gè)冷卻管15、16相結(jié)合形成了冷卻回路。為了提高熔煉溫度，本發(fā)明提出的第一個(gè)技術(shù)措施是為冷坩堝設(shè)置用金屬或合金制備的坩堝蓋17。坩堝蓋的直徑應(yīng)該比坩堝的內(nèi)徑大20%～200%。為了不阻擋電磁場(chǎng)從上方進(jìn)入坩堝的通道，坩堝蓋離坩堝的上口需要有10～50mm的間隙，而且在坩堝蓋上需要開出3～8條縫，縫寬1～6mm。坩堝蓋17的材料可以包括Nb、Mo、Ta、W等難熔金屬和它們的合金，選擇哪一種材料要依據(jù)實(shí)際熔煉溫度確定。此外，本發(fā)明建議采用有開縫的水冷紫銅坩堝蓋，它適用于各種溫度。圖5表示了一種帶有水冷紫銅坩堝蓋17的冷坩堝。在設(shè)置了坩堝蓋之后，冷坩堝感應(yīng)熔煉技術(shù)的最高熔煉溫度可以提高到2000℃以上，最高達(dá)2600℃。為了提高熔煉溫度，本發(fā)明提出的第二個(gè)技術(shù)措施是為冷坩堝感應(yīng)熔煉設(shè)備配備輔助的非自耗電弧熔煉裝置(圖6)。該裝置是一臺(tái)低電壓大電流的直流電源19，其輸出電壓不超過60伏，輸出功率在冷坩堝感應(yīng)熔煉設(shè)備的感應(yīng)電源的功率的1/5～1/2內(nèi)選擇。直流電源輸出的電流通過電纜20輸送到位于坩堝上方的非自耗電極21中。非自耗電極一般使用鎢棒或鉬棒。實(shí)施此技術(shù)方案的過程是：先啟動(dòng)感應(yīng)電源02，用電磁場(chǎng)加熱坩堝中的爐料，待部分爐料熔化落入坩堝的下部形成熔池22時(shí)，在感應(yīng)電源繼續(xù)工作的同時(shí)，啟動(dòng)輔助的直流電源19，令非自耗電極21產(chǎn)生電弧，燒熔位于坩堝上、中部的空殼狀或珊瑚狀固態(tài)爐料23的薄弱點(diǎn)，使它們逐片熔松落入熔池22。當(dāng)固態(tài)爐料全部落入熔池之后，關(guān)閉直流電源19，用感應(yīng)電源02繼續(xù)加熱熔池中的爐料，使之全部熔化，并且利用電磁場(chǎng)25將熔池?cái)嚢杈鶆?。這個(gè)技術(shù)也可以采用其它裝置作為輔助能源，例如自耗電弧熔煉裝置——此裝置的電極使用與爐料相同的材料。此外，還可以采用電子束熔煉裝置、等離子熔煉裝置和激光熔煉裝置作為輔助能源。利用這種帶有輔助能源的冷坩堝感應(yīng)熔煉設(shè)備，本發(fā)明成功將熔煉溫度提高到了3000℃以上。從圖2、3、4可見，按照發(fā)明人的專利技術(shù)所設(shè)計(jì)的冷坩堝06，只有坩堝壁10中有冷卻水路，坩堝底部11要經(jīng)過一定距離的熱傳導(dǎo)才能得到冷卻。在熔煉溫度提高時(shí)，這個(gè)缺欠將成為坩堝被燒損的薄弱環(huán)節(jié)。因此，在提高熔煉溫度的同時(shí)，必須相應(yīng)地提高冷坩堝，特別是坩堝底的冷卻能力。除了增大供水壓力和流量等一般性的措施之外，本發(fā)明針對(duì)提高坩堝底的冷卻效果提出了兩項(xiàng)新的技術(shù)措施：第一個(gè)設(shè)計(jì)是在坩堝內(nèi)增加能直接冷卻坩堝底11的水路：在坩堝瓣片09中，除了在坩堝壁10的位置制作沿坩堝壁高度方向延伸的冷卻孔14(以下稱為“主孔”)之外，還在坩堝底的位置制做一支向底部中心延伸的徑向分支孔26，并使其外端與主孔14相連通(圖8、9、10)。這樣，冷卻水路就包括了坩堝底和坩堝壁的大部分區(qū)段，使坩堝底也得到了直接的冷卻。按照坩堝水套位置的三種設(shè)置，本發(fā)明的水路設(shè)計(jì)有三種相應(yīng)的結(jié)構(gòu)：1）兩個(gè)水套12、13均位于坩堝下方(圖2)：用冷卻管A15插入坩堝壁位置的主冷卻孔14中，其下端與水套A12連接，用冷卻管B16將坩堝底中分支孔26的中心端與水套B13連接，從而，對(duì)于一個(gè)坩堝瓣片就形成了從水套B經(jīng)過管B、坩堝底、坩堝壁、管A到水套A的完整水路(圖8)；2）兩個(gè)水套12、13均位于坩堝上方(圖3)：用上端與水套A12連接的冷卻管A15從坩堝上方插入坩堝壁位置的主孔14，令其下端彎折向前進(jìn)入坩堝底的分支孔26，上端與水套B13連接的冷卻管B16則與主孔14的上端連接。這樣，在坩堝瓣片中也形成了從水套B經(jīng)過管B、坩堝壁、坩堝底、管A，到水套A的水路(圖9)；3）兩個(gè)水套分別位于坩堝上方和下方(圖4)：用管A15將坩堝上方的水套A12與坩堝壁位置的主孔14的上端連接，用管B16將坩堝下方的水套B13與坩堝底的分支孔26的中心端連接。這樣，在坩堝瓣片中仍然形成了從水套B經(jīng)過管B、坩堝底、坩堝壁、管A，到水套A的水路(圖10)。具有這種水路設(shè)計(jì)的冷坩堝可以承受高于2000℃直至2600℃熔煉溫度。鑒于坩堝的瓣片在坩堝底呈輻射狀，所以在坩堝底的分支水路26無法一直延伸到坩堝底11的中心。所以，當(dāng)熔煉溫度接近或超過3000℃時(shí)，仍然有可能發(fā)生坩堝底中心區(qū)的局部燒損。為了解決這個(gè)困難，本方面提出了關(guān)于設(shè)置水冷坩堝塞的設(shè)計(jì)：將坩堝制造成底部有孔的形狀，用一個(gè)單獨(dú)通水冷卻的紫銅坩堝塞27堵住這個(gè)坩堝孔。為了使這個(gè)坩堝塞不阻擋電磁場(chǎng)從坩堝底部的中心進(jìn)入坩堝，坩堝塞的上部開縫成為瓣片區(qū)28，在其下面有通水冷卻區(qū)29。瓣片的分割方式可以是輻射狀，也可以呈方格狀(圖11)。這種坩堝塞被稱為簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)坩堝塞。坩堝塞27的直徑等于坩堝底孔的直徑，一般按坩堝內(nèi)徑的1/5～1/2設(shè)計(jì)，坩堝塞的分瓣數(shù)一般等于或少于坩堝體的分瓣數(shù)，可以在6～20瓣中選定，取決于坩堝塞的直徑。坩堝塞上部開縫區(qū)28的高度應(yīng)該比坩堝底孔處的厚度大0.5～2.0倍。增大開縫區(qū)的高度能提高電磁場(chǎng)通過坩堝底進(jìn)入坩堝的效果，但是，由于在此區(qū)域沒有水路，所以，如果開縫區(qū)的高度過于大，其頂部就會(huì)有被燒損的可能。坩堝塞下部的通水冷卻區(qū)29，其高度可以是分瓣區(qū)的1～10倍，增大冷卻區(qū)可以提高坩堝塞的冷卻能力。為了在增大開縫區(qū)的高度的同時(shí)，保證坩堝塞上表面的冷卻能力，本發(fā)明又設(shè)計(jì)了在坩堝塞的瓣片中也設(shè)置水路的技術(shù)方案：在瓣片中的制造出冷卻孔30，它們與坩堝塞中的水套C31連接；孔中插入冷卻管32，它們則與坩堝塞中的水套D33結(jié)合。這樣，在坩堝塞的瓣片中也形成了完整的冷卻水路(圖12)。當(dāng)坩堝塞的直徑比較大時(shí)，在每一個(gè)坩堝塞瓣片的冷卻孔中可以設(shè)置2支、3支或更多的冷卻管。這種坩堝塞在分瓣高度較大時(shí)仍然能對(duì)坩堝塞表面給予直接冷卻，所以它兼?zhèn)鋸?qiáng)電磁場(chǎng)穿透能力和強(qiáng)冷卻能力兩方面的優(yōu)點(diǎn)。這類坩堝塞被稱為復(fù)雜結(jié)構(gòu)坩堝塞。復(fù)雜結(jié)構(gòu)坩堝塞的冷卻效果比較好，所以它的直徑可以大于簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)坩堝塞的直徑，在必要的情況下，其直徑可以等于坩堝的內(nèi)徑，這實(shí)際是與坩堝壁分離的具有獨(dú)立水路的坩堝底。確定這種坩堝塞分瓣數(shù)的原則與前種坩堝塞的相同。在這種坩堝塞中，分瓣區(qū)28的高度一般按照坩堝底孔處厚度的2～10倍選取。分瓣區(qū)下面包括兩個(gè)水套的冷卻區(qū)29的總高度，也可以按照分瓣區(qū)的1～10倍選取。實(shí)施例1冷坩堝感應(yīng)熔煉設(shè)備由真空熔煉室01、感應(yīng)電源02、真空機(jī)組03、冷卻系統(tǒng)04、控制系統(tǒng)05等部分組成(見圖1)。在真空熔煉室中裝備有水冷銅坩堝06和環(huán)繞坩堝的感應(yīng)圈07。坩堝06的內(nèi)徑為120mm，分24瓣，結(jié)構(gòu)見圖2，這是只在坩堝壁配備冷卻水路的坩堝。為了提高熔煉溫度，在這個(gè)坩堝的上方設(shè)置了水冷紫銅坩堝蓋17(見圖5)。此坩堝蓋的直徑為180mm，開有4條寬度2mm的縫隙，坩堝蓋距離坩堝上口的距離是20mm。感應(yīng)電源02的額定功率是200kw，工作電壓是500V，輸出頻率是25kHz，坩堝06中裝入5kg金屬釩。啟動(dòng)感應(yīng)電源逐漸增大輸出電流，當(dāng)電流強(qiáng)度達(dá)到250A時(shí)爐料開始熔化。這時(shí)將坩堝蓋17轉(zhuǎn)到坩堝上方，保溫5分鐘后金屬釩全部熔化，冷卻后得到釩錠(見圖13)。熔化金屬釩的結(jié)果表明，熔煉溫度接近2100℃。完成熔煉后，坩堝完好無損。利用同樣的方法，在實(shí)驗(yàn)裝置中還熔煉了7kg的金屬釩(見圖13)。實(shí)施例2所用的設(shè)備、電源的功率和頻率，以及坩堝蓋的結(jié)構(gòu)均同實(shí)施例1。水冷坩堝06的內(nèi)徑為80mm，分22瓣。坩堝中的冷卻水路采用除了坩堝壁的冷卻水路之外，還在坩堝底設(shè)置了徑向分支冷卻水路26的結(jié)構(gòu)(見圖8)。坩堝中裝有2kg金屬鈮。啟動(dòng)感應(yīng)電源，當(dāng)電流強(qiáng)度達(dá)到260A時(shí)爐料開始熔化。這時(shí)將坩堝蓋轉(zhuǎn)到坩堝上方，保溫4分鐘后金屬鈮全部熔化(見圖14)。熔化金屬鈮的結(jié)果表明，熔煉溫度達(dá)到了2600℃。熔煉之后坩堝完好無損。實(shí)施例3所用的設(shè)備、電源的功率和頻率，以及坩堝蓋的結(jié)構(gòu)也與實(shí)施例1相同。水冷坩堝內(nèi)徑80mm，分20瓣。坩堝瓣片的冷卻水路也在坩堝底設(shè)置了徑向分支冷卻水路26(見圖8)。除此之外，在坩堝底部的中心制作了直徑24mm的圓孔，裝有直徑24mm的簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)的紫銅坩堝塞27，其結(jié)構(gòu)見圖11。該坩堝塞分12瓣，分瓣區(qū)28的高度為15mm，在分瓣區(qū)下面是冷卻水路區(qū)29。坩堝06中裝有1.5kg金屬鉬。啟動(dòng)感應(yīng)電源，當(dāng)電流強(qiáng)度達(dá)到300A時(shí)爐料開始熔化。這時(shí)將坩堝蓋轉(zhuǎn)到坩堝上方，保溫6分鐘后金屬鈮全部熔化(見圖15)。熔化金屬鉬的結(jié)果表明，熔煉溫度接近2800℃。檢查結(jié)果證實(shí)，坩堝和坩堝塞均無燒損跡象。實(shí)施例4所用的設(shè)備、感應(yīng)電源的功率和頻率，以及坩堝蓋的結(jié)構(gòu)也與實(shí)施例1相同。與前面幾個(gè)實(shí)施例不同的是，本實(shí)驗(yàn)增加了一臺(tái)直流電源19，其輸出電壓是60V，最大電流200A。此電源的電纜20連接到坩堝上方的鎢電極21上，電極直徑5mm(見圖6)。水冷坩堝06的內(nèi)徑為60mm，分18瓣。坩堝中的冷卻水路與實(shí)施例3的相同(見圖8)。在坩堝底部的中心裝有直徑30mm的復(fù)雜結(jié)構(gòu)的紫銅坩堝塞27，其結(jié)構(gòu)見圖12。該坩堝塞分8瓣，分瓣區(qū)28的高度為35mm。在坩堝塞的每一個(gè)瓣片中有一冷卻孔30/冷卻管32對(duì)，它們分別與分瓣區(qū)下面坩堝塞中的兩個(gè)水套31、33結(jié)合。坩堝06中裝有1.0kg金屬鉭。啟動(dòng)感應(yīng)電源02，當(dāng)電流強(qiáng)度達(dá)到320A時(shí)爐料開始熔化，但是熔化的金屬落入坩堝內(nèi)下部的熔池22后，坩堝中、上部剩余的固態(tài)料23呈空殼狀或珊瑚狀，很難繼續(xù)熔化。這時(shí)，在感應(yīng)電源繼續(xù)工作的同時(shí)，啟動(dòng)直流電源19，使鎢電極21向剩余的固態(tài)料23的薄弱處放電，電流控制在100～150A。在剩余料被熔松而全部落入熔池22后，關(guān)閉直流電源，升高鎢電極，轉(zhuǎn)來坩堝蓋17，保溫8分鐘后金屬鉭全部熔化(見圖16)。熔化金屬鉭的結(jié)果表明，熔煉溫度接近了3100℃。熔煉之后的檢查表明，坩堝和坩堝塞均無被燒損的痕跡。熔化得到的類似半球的金屬鈮錠、金屬鉬錠和金屬鉭錠，其側(cè)面經(jīng)常顯示出明顯的溝槽，表面常有指狀突起，這是沿著坩堝瓣片的縫隙進(jìn)入坩堝的電磁場(chǎng)對(duì)熔池形成的壓力所引起的。當(dāng)前第1頁1 2 3