本發(fā)明涉及一種熱處理裝置。

背景技術(shù)：

碳材料、尤其是石墨具有高導(dǎo)電性、高導(dǎo)熱性、耐化學(xué)品性、自潤滑性等特異的性質(zhì)，因此作為冶金用、電氣·電子制品用、機械用等的材料被廣泛應(yīng)用于各種用途。最近，在高溫下進(jìn)行熱處理使石墨結(jié)晶生長而提高了其導(dǎo)熱性的材料用作散熱片、散熱基板，此外，還用作鋰離子二次電池的負(fù)電極材料等。

石墨能夠通過對酚醛、呋喃等樹脂、焦炭、中間相炭等石墨原料在例如2000℃～3200℃的溫度下進(jìn)行熱處理而得到。

在日本特開2002—69757號公報中公開了碳纖維和其制造方法以及其裝置。在日本特許第2744617號中公開了氣相生長碳纖維的連續(xù)石墨化處理方法和裝置。

日本特許第3787241號公開了這樣一種石墨制造裝置：連接多根圓筒狀的石墨管而形成加熱管，在該加熱管的一端部安裝石墨原料的導(dǎo)入部，并且在該加熱管的另一端側(cè)安裝制品石墨的導(dǎo)出部。在該石墨制造裝置中，用于構(gòu)成加熱管的各石墨管配置有越靠導(dǎo)入部側(cè)電阻越大的石墨管。記載有，通過在易于變?yōu)榈蜏氐膶?dǎo)入部側(cè)配置電阻較大的石墨管，能夠使加熱管內(nèi)的溫度分布均勻。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

在上述的石墨制造裝置的結(jié)構(gòu)中，有時難以再現(xiàn)性良好地控制溫度分布。

本發(fā)明的目的在于提供一種能夠再現(xiàn)性良好地控制溫度分布的熱處理裝置。

此處公開的熱處理裝置具有筒狀的加熱器、由連接于加熱器的兩端的石墨管形成的槽以及形成于槽的電極。加熱器包括：第1石墨管；第2石墨管，其配置為一個端面與第1石墨管的一個端面接觸，并具有比第1石墨管的電阻高的電阻；以及第3石墨管，其配置為一個端面與第2石墨管的另一個端面接觸，并具有比第2石墨管的電阻低的電阻。

根據(jù)上述結(jié)構(gòu)，加熱器配置為包括串聯(lián)地連接的三根石墨管(第1～第3石墨管)、正中的石墨管(第2石墨管)的電阻成為最高。電力從電連接于加熱器的兩端的電極向加熱器供給。這時，由于第1～第3石墨管串聯(lián)地連接，因此，同樣的大小的電流在第1～第3石墨管中流通。因此，電阻最高的第2石墨管最大程度地發(fā)熱。由此，熱處理裝置形成向上側(cè)凸的溫度分布。

熱處理裝置的溫度分布因設(shè)定溫度、零件的損耗、被處理材料的熱容量等原因而發(fā)生變動。根據(jù)上述結(jié)構(gòu)，通過積極地設(shè)為凸形狀的溫度分布，能夠每次將最高溫度位置設(shè)為大致相同的位置。因此，溫度控制變得容易，此外，能夠形成再現(xiàn)性較高的溫度分布。

附圖說明

圖1是表示熱處理裝置的概略結(jié)構(gòu)的俯視圖。

圖2是沿圖1的ii—ii線的剖視圖。

圖3是表示加熱器的概略結(jié)構(gòu)的分解立體圖。

圖4是沿圖3的iv—iv線的剖視圖。

圖5是表示熱處理裝置的功能性結(jié)構(gòu)的框圖。

圖6是熱處理裝置內(nèi)的溫度分布的一例。

圖7是假想的比較例的熱處理裝置的溫度分布的一例。

圖8是表示熱處理裝置內(nèi)的非活性氣體的流動的圖。

具體實施方式

[實施方式]

以下，參照附圖詳細(xì)地說明本發(fā)明的實施方式。對圖中相同或者相當(dāng)?shù)牟糠謽?biāo)注相同的附圖標(biāo)記而不再重復(fù)其說明。另外，為了使說明容易理解，在以下參照的附圖中，簡略地或者示意地表示結(jié)構(gòu)，并省略一部分的結(jié)構(gòu)構(gòu)件。此外，各圖所示的結(jié)構(gòu)構(gòu)件間的尺寸比未必表示實際的尺寸比。

[整體的結(jié)構(gòu)]

圖1是表示本發(fā)明的一實施方式的熱處理裝置1的概略結(jié)構(gòu)的俯視圖。圖2是沿圖1的ii—ii線的剖視圖。熱處理裝置1具有加熱器20、槽30、40、爐壁50以及腔室60、70。

熱處理裝置1使坩堝10在圓筒狀的加熱器20的內(nèi)部沿軸向移動，從而連續(xù)地進(jìn)行熱處理。加熱器20兼具熱處理裝置1的爐芯管的作用。

坩堝10具有有底筒狀的容器11和用于覆蓋容器11的開口的蓋12。在坩堝10內(nèi)收納有成為熱處理的對象的被處理材料。被處理材料例如是酚醛、呋喃等樹脂、焦炭、中間相炭等的粉末。

加熱器20包括六根石墨管21a、21b、…、21f。石墨管21a、21b、…、21f使各自的端面對接并同軸地配置。在石墨管21a、21b、…、21f的連接部分嵌有石墨制的連接環(huán)22，其徑向的位置被限制。

加熱器20的兩端分別與槽30、40連接。槽30、40與加熱器20同樣地由石墨等導(dǎo)電性耐熱構(gòu)件形成。槽30、40具有圓筒狀的形狀，該圓筒狀具有與加熱器20相同的內(nèi)徑。

加熱器20的整體和槽30、40的一部分被由耐火塊等構(gòu)成的爐壁50包圍。在被爐壁50包圍的空間里填充有絕熱材料51。絕熱材料51例如有石墨粉等。

在槽30、40的從爐壁50暴露的部分分別形成有電極31、41。從后述的電源裝置85(圖5)向電極31、41供給電力。電極31、41經(jīng)由槽30、40而與加熱器20電連接。熱處理裝置1通過向加熱器20通電流而對加熱器20進(jìn)行加熱。

在爐壁50的內(nèi)側(cè)以與加熱器20的周面接觸的方式配置有多個測溫筒52。加熱器20的溫度利用多個輻射溫度計53(圖2)測量。

在槽30、40上分別形成有氣體導(dǎo)入口30a、40a。在爐壁50的內(nèi)側(cè)配置有與槽30的內(nèi)側(cè)連通地形成的氣體排氣筒54。從氣體導(dǎo)入口30a、40a向加熱器20的內(nèi)部導(dǎo)入有氮、氬等非活性氣體。被導(dǎo)入的非活性氣體與通過熱處理揮發(fā)的雜質(zhì)一同被從氣體排氣筒54排出。

槽30、40分別與腔室60、70連接。如圖1所示，腔室60具有閘門61。腔室70具有閘門71。熱處理裝置1還具有傳送機62、72、壓入裝置63以及方向反轉(zhuǎn)裝置64。此外，在腔室60、70上分別形成有氣體導(dǎo)入口60a、70a。非活性氣體也從氣體導(dǎo)入口60a、70a導(dǎo)入。

多個坩堝10以互相接觸的狀態(tài)裝入到加熱器20的內(nèi)部。在熱處理裝置1中，利用壓入裝置63將位于腔室60側(cè)的坩堝10向內(nèi)部壓入。由此，加熱器20內(nèi)的多個坩堝10向腔室70移動。

熱處理裝置1驅(qū)動閘門61和傳送機62，將熱處理前的坩堝10向腔室60搬入。熱處理裝置1驅(qū)動閘門71和傳送機72，將熱處理了的坩堝10從腔室70搬出。熱處理裝置1通過重復(fù)這些動作能夠連續(xù)地對坩堝10進(jìn)行熱處理。

方向反轉(zhuǎn)裝置64設(shè)置于傳送機62的輸送路徑上。方向反轉(zhuǎn)裝置64例如是機械臂，從傳送機62的上方抓住坩堝10并使其旋轉(zhuǎn)。方向反轉(zhuǎn)裝置64以蓋12處于腔室70側(cè)的方式使坩堝10旋轉(zhuǎn)。通過使蓋12處于腔室70側(cè)，能夠防止蓋12在壓入裝置63的按壓下破損。

[加熱器20的結(jié)構(gòu)]

圖3是表示加熱器20的概略結(jié)構(gòu)的分解立體圖。圖4是沿圖3的iv—iv線的剖視圖。在圖3和圖4中，不分別對石墨管21a、21b、…、21f進(jìn)行區(qū)別，只是表示為石墨管21。

如已述的那樣，石墨管21a、21b、…、21f使各自的端面對接并同軸地配置。更具體而言，石墨管21a配置為一個端面與石墨管21b的一個端面接觸，石墨管21b配置為另一個端面與石墨管21c的一個端面接觸，…，石墨管21e配置為另一個端面與石墨管21f的一個端面接觸。

即，石墨管21a和石墨管21b、石墨管21b和石墨管21c、…、石墨管21e和石墨管21f分別以彼此的端面相接觸。因此，石墨管21a、21b、…、21f以串聯(lián)的方式電連接。

在本實施方式中，石墨管21a、21b、…、21f的電阻設(shè)為ρa、ρb、…、ρf，滿足以下關(guān)系。

ρc>ρb>ρa

ρc>ρd>ρe>ρf

即，在本實施方式中，越靠加熱器20的軸向的中心側(cè)配置的石墨管，其電阻越高。換言之，配置在距電極31和電極32的距離越遠(yuǎn)的位置的石墨管，其電阻越高。在本實施方式中，石墨管21c的電阻最高。

在本實施方式中，ρa、ρb、…、ρf還滿足以下的關(guān)系。

ρc>ρd>ρb>ρe>ρf>ρa

如已述的那樣，在石墨管21a、21b、…、21f的連接部分嵌有連接環(huán)22。由此，石墨管21a、21b、…、21f構(gòu)成為不會在徑向(與x方向垂直的方向)上偏離。

在石墨管21a、21b、…、21f的各自的兩端形成有槽部21a，該槽部21a具有比加熱器20的外徑r1小的外徑r2。如圖4所示，連接環(huán)22嵌合于由兩個石墨管的槽部21a形成的凹部。由此，連接環(huán)22的、沿加熱器20的軸向(x方向)的移動被限制。因此，能夠防止連接環(huán)22在軸向上偏離，進(jìn)而能夠防止兩個石墨管的中心軸偏離。

石墨管21a、21b、…、21f和連接環(huán)22優(yōu)選由相同的材料形成。其原因在于，由于石墨管21a、21b、…、21f的熱膨脹率和連接環(huán)22的熱膨脹率變得相同，因此能夠抑制在連接部分產(chǎn)生應(yīng)力。

在本實施方式中，加熱器20的外徑r1和連接環(huán)22的外徑相等。換言之，槽部21a的深度和連接環(huán)22的厚度相等。若連接環(huán)22從加熱器20突出，則由于表面積增加而散熱量增多。通過不使連接環(huán)22從加熱器20突出，能夠抑制散熱。另外，加熱器20的外徑r1和連接環(huán)22的外徑不必嚴(yán)格地相等，只要實際上相等即可。

[熱處理裝置1的溫度控制方法]

說明熱處理裝置1的溫度控制方法的一例。但是，熱處理裝置1的溫度控制方法并不限定于此。

圖5是表示熱處理裝置1的功能性結(jié)構(gòu)的框圖。熱處理裝置1還具有溫度控制裝置80和電源裝置85。

溫度控制裝置80具有多個模擬/數(shù)字轉(zhuǎn)換器(adc)81、計算裝置82、存儲裝置83、數(shù)字/模擬轉(zhuǎn)換器(dac)84。

計算裝置82包括：比較部821，其用于從被供給的多個值中選擇最大的值；以及輸出確定部822，其用于確定電源裝置85的輸出。比較部821和輸出確定部822既可以是專用電路等硬件，也可以是通過以存儲于存儲裝置83的信息為基礎(chǔ)來執(zhí)行程序而實現(xiàn)的軟件。

從多個輻射溫度計53分別經(jīng)由adc81向溫度控制裝置80供給溫度的測量值。比較部821選擇多個輻射溫度計53所測量的溫度的測量值中最大的值來作為測量溫度，并將該測量溫度向輸出確定部822供給。

在存儲裝置83中存儲有由未圖示的輸入裝置輸入的設(shè)定溫度。輸出確定部822每隔預(yù)定時間計算存儲于存儲裝置83的設(shè)定溫度和從比較部821供給的測量溫度的偏差，并將該偏差存儲于存儲裝置83。輸出確定部822基于偏差、偏差的時間積分以及偏差的時間微分來確定電源裝置85的輸出。

另外，在對被處理材料進(jìn)行熱處理的情況下的設(shè)定溫度例如是2000℃～3200℃，優(yōu)選的是2200℃～3000℃。

由輸出確定部822確定的輸出經(jīng)由dac84向電源裝置85供給。電源裝置85將與輸出成正比的電力向加熱器20供給。

像以上那樣，在本實施方式中，將加熱器20的最高溫度設(shè)為測量溫度，調(diào)整電源裝置85的輸出以使測量溫度和設(shè)定溫度一致。

[熱處理裝置1的效果]

圖6是熱處理裝置1內(nèi)的溫度分布的一例。圖6的橫軸表示沿加熱器20的軸向的位置，a、b、…、f分別表示配置有石墨管21a、21b、…、21f的位置。

電力從加熱器20的兩端經(jīng)由電極31、41向加熱器20供給。由于石墨管21a、21b、…、21f以串聯(lián)的方式電連接，因此，同樣大小的電流在所有的石墨管21a、21b、…、21f中流通。因而，電阻越大的石墨管，其發(fā)熱量越大。

在本實施方式中，越靠加熱器20的軸向的中心側(cè)，石墨管的電阻越高。因此，越靠加熱器20的軸向的中心側(cè)，發(fā)熱量越大。因此，如圖6所示，熱處理裝置1的溫度分布成為在加熱器20的中心附近具有峰值的、向上側(cè)凸的形狀。

根據(jù)本實施方式，容易對熱處理裝置1進(jìn)行溫度控制。參照假想的比較例說明該結(jié)構(gòu)的效果。圖7是假想的比較例的熱處理裝置的溫度分布的一例。該熱處理裝置設(shè)計為裝置內(nèi)的溫度分布變得平坦。

在實際的熱處理中，因設(shè)定溫度、被處理材料的熱容量以及加熱器20、絕熱材料51的損耗等原因而導(dǎo)致裝置內(nèi)的溫度分布的形狀在每次熱處理中發(fā)生變動。因此，在像圖7那樣的溫度分布的情況下，有可能最高溫度位置在每次熱處理中發(fā)生變動。

這時，若測量加熱器20的一個位置的溫度而控制電源裝置85的輸出，則有可能裝置內(nèi)的最高溫度變得高于設(shè)定溫度?？梢钥紤]到，與處理中的平均溫度相比，熱處理材料(物)的物理性質(zhì)更強烈地受到最高溫度的影響。因此，裝置內(nèi)的最高溫度高于設(shè)定溫度是不理想的。

此外，在像圖7那樣的溫度分布的情況下，在某一熱處理中最高溫度位置成為石墨管21b的位置、在其他熱處理中最高溫度位置成為石墨管21e的位置等，最高溫度位置發(fā)生變化，從而有可能坩堝10的升溫速度在每次熱處理中發(fā)生變化。

在本實施方式中，通過積極地設(shè)為凸形狀的溫度分布，能夠每次將最高溫度位置設(shè)為大致相同的位置。因此，只要管理好其附近的溫度即可，因此溫度控制變得比較容易。此外，通過最高溫度位置成為大致相同的位置，能夠使施加于被處理材料的熱歷程恒定。因此，能夠進(jìn)行再現(xiàn)性較高的熱處理。

此外，根據(jù)本實施方式，能夠抑制從加熱器20的兩端散熱。因此，與圖7的溫度分布相比較，能夠高效地進(jìn)行加熱。

另外，在本實施方式中，在構(gòu)成加熱器20的石墨管中電阻最大的石墨管是石墨管21c，但在圖6的例子中，石墨管21d的位置成為最高溫度位置。其原因在于，由于溫度較低的坩堝10從腔室60側(cè)被輸送，因此腔室60側(cè)的溫度變低。這樣，配置有電阻最大的石墨管的位置和最高溫度位置也可以不一致。

在本實施方式中，ρa、ρb、…、ρf滿足ρc>ρd>ρb>ρe>ρf>ρa的關(guān)系。即，比加熱器20的軸向的中心靠腔室60側(cè)的石墨管(21b、21c)的電阻設(shè)置得高于腔室70側(cè)(21d、21e)。像上述那樣，在加熱器20中，由于溫度較低的坩堝10從腔室60側(cè)輸送，因此，腔室60側(cè)的溫度變低。通過相對地提高腔室60側(cè)的石墨管的電阻，增大了腔室60側(cè)的石墨管的發(fā)熱量。由此，能夠得到相對于加熱器20的中心更對稱的溫度分布。但是，石墨管21a的電阻ρa設(shè)置得低于石墨管21f的電阻ρf。由此，使石墨管21a的位置的發(fā)熱量變得比較少，使被處理材料的加熱開始時的溫度變化緩和。

熱處理裝置1具有多個輻射溫度計53。此外，溫度控制裝置80(圖5)包括比較部821，該比較部821用于從多個溫度的測量值中選擇最大的值。根據(jù)該結(jié)構(gòu)，即使最高溫度位置發(fā)生變動，也能夠防止裝置內(nèi)的最高溫度變得高于設(shè)定溫度。

像以下說明的那樣，根據(jù)本實施方式的結(jié)構(gòu)還能夠促進(jìn)被處理材料的純化。

熔點比被處理材料低的雜質(zhì)通過熱處理揮發(fā)，從被處理材料排出。這時，溫度越高，雜質(zhì)的平衡蒸氣壓變得越高，更多的雜質(zhì)揮發(fā)。但是，若雜質(zhì)的分壓達(dá)到平衡蒸氣壓，則雜質(zhì)不再揮發(fā)。

根據(jù)本實施方式，熱處理裝置1內(nèi)的溫度分布成為在加熱器20的中心附近具有峰值的、向上側(cè)凸的形狀。揮發(fā)的雜質(zhì)的濃度分布也同樣地成為向上側(cè)凸的形狀。揮發(fā)的雜質(zhì)從濃度較高的位置朝向濃度較低的位置擴(kuò)散。由此，峰值位置的雜質(zhì)的濃度下降。在峰值位置的雜質(zhì)的分壓變得低于平衡蒸氣壓，雜質(zhì)進(jìn)一步揮發(fā)。通過重復(fù)該過程，雜質(zhì)從被處理材料連續(xù)地排出。

在如圖7所示的平坦的溫度分布的情況下，揮發(fā)的雜質(zhì)的濃度分布也變得平坦，不產(chǎn)生擴(kuò)散。因此，若雜質(zhì)的分壓達(dá)到平衡蒸氣壓，則雜質(zhì)不再揮發(fā)。與此相對，根據(jù)本實施方式，能夠利用裝置內(nèi)的溫度分布形成雜質(zhì)的濃度梯度，利用擴(kuò)散促進(jìn)被處理材料的純化。

圖8是表示熱處理裝置1內(nèi)的非活性氣體的流動的圖。在圖8中，用空心箭頭示意性地表示非活性氣體的流動。在本實施方式中，在槽40上形成有氣體導(dǎo)入口40a，該槽40配置在比加熱器20靠腔室70側(cè)的位置。此外，以與配置在比加熱器20靠腔室60側(cè)的位置的槽30連通的方式形成有氣體排氣筒54。根據(jù)該結(jié)構(gòu)，在加熱器20內(nèi)，非活性氣體從腔室70側(cè)朝向腔室60側(cè)流動。

另一方面，坩堝10利用壓入裝置63從腔室60側(cè)朝向腔室70側(cè)移動。即，在本實施方式中，非活性氣體沿與坩堝10的移動方向相反的方向流動。

根據(jù)該結(jié)構(gòu)，從收納在某一坩堝10內(nèi)的被處理材料排出的雜質(zhì)利用非活性氣體向與坩堝10的移動方向相反的方向移動。因此，雜質(zhì)不會再次附著于該坩堝10。位于比該坩堝10靠氣體流通方向的下游側(cè)的位置的坩堝10上有可能附著雜質(zhì)，但能夠期待的是，位于下游側(cè)的坩堝10在經(jīng)過最高溫度位置時，附著的雜質(zhì)再次揮發(fā)而被去除。因此，能夠提高熱處理材料(物)的純度。

在本實施方式中，氣體排氣筒54配置在被絕熱材料51覆蓋的部分。即，氣體排氣筒54配置在高溫區(qū)域。根據(jù)該結(jié)構(gòu)，揮發(fā)的雜質(zhì)在再次凝固之前被從氣體排氣筒54排出。因此，能夠防止雜質(zhì)在裝置內(nèi)析出，進(jìn)而能夠提高熱處理材料(物)的純度。

另外，在本實施方式中，氣體導(dǎo)入口40a形成于槽40，氣體排氣筒54形成為與槽30連通。但是，氣體導(dǎo)入口和氣體排氣筒的位置并不限定于此。氣體導(dǎo)入口和氣體排氣筒只要位于使加熱器20內(nèi)的非活性氣體的流通方向與坩堝10的移動方向成為相反的方向的位置即可。例如，也可以替代氣體導(dǎo)入口40a而形成與加熱器21f連通的氣體導(dǎo)入筒。此外，也可以替代氣體排氣筒54而形成與加熱器21a連通的氣體排氣筒。

氣體導(dǎo)入口優(yōu)選位于比加熱器20的最高溫度位置靠坩堝10的移動方向的下游側(cè)、即腔室70側(cè)的位置。氣體排氣筒優(yōu)選位于比加熱器20的最高溫度位置靠坩堝10的移動方向的上流側(cè)、即腔室60側(cè)的位置。此外，氣體排氣筒優(yōu)選形成于加熱器20內(nèi)的溫度高于被處理材料的雜質(zhì)的熔點的位置。

[其他的實施方式]

以上說明了本發(fā)明的實施方式，但本發(fā)明并不僅限定于上述實施方式，能夠在發(fā)明的范圍內(nèi)進(jìn)行多種變更。

在上述實施方式中，說明了加熱器20是圓筒狀的情況。但是，加熱器20只要是筒狀即可，加熱器20和石墨管21a、21b、…、21f的截面形狀是任意的。

在上述實施方式中，多個石墨管圖示為相同的長度，但多個石墨管的長度也可以彼此相異。

在上述實施方式中，說明了ρa、ρb、…、ρf滿足以下的關(guān)系的情況。

ρc>ρb>ρa

ρc>ρd>ρe>ρf

但是，ρa、ρb、…、ρf也可以是以下關(guān)系。

ρc＝ρd

ρc>ρb>ρa

ρd>ρe>ρf

其原因在于，即使是上述的關(guān)系，也能夠得到向上部凸的溫度分布。在該情況下，能夠?qū)⑹?1c和石墨管21d實際上看作一個石墨管。

在上述實施方式中，說明了加熱器20包括六根石墨管的情況。但是，用于構(gòu)成加熱器的石墨管的數(shù)量只要是三根以上則可以是任意數(shù)量。

即，加熱器只要配置為包括串聯(lián)地連接的三根石墨管、正中的石墨管的電阻成為最高即可。換言之，加熱器只要包括第1石墨管、第2石墨管以及第3石墨管即可，其中，該第2石墨管配置為一個端面與第1石墨管的一個端面接觸，并具有比第1石墨管的電阻高的電阻，該第3石墨管配置為一個端面與第2石墨管的另一個端面接觸，并具有比第2石墨管的電阻低的電阻。

在上述實施方式中，說明了加熱器20兼具爐芯管的作用的情況。但是，熱處理裝置1也可以與加熱器20獨立地具有爐芯管。

在上述實施方式中，說明了熱處理裝置1具有腔室60、70的情況。但是，熱處理裝置1也可以設(shè)為這樣的結(jié)構(gòu)：不具有腔室60、70中的任一者或者兩者都不具有，而在槽30的入口側(cè)或者槽40的出口側(cè)具有閘門。此外，也可以不具有傳送機62、72。或者，也可以替代傳送機62、72而形成斜面等。