本發(fā)明涉及材料加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是2600℃下氫氣環(huán)境、真空環(huán)境自動(dòng)連續(xù)轉(zhuǎn)換燒結(jié)工藝及設(shè)備，該工藝及設(shè)備可專用于難熔、高比重材料的研制和生產(chǎn)，還可用于電子、新光源領(lǐng)域鎢電極的研制和生產(chǎn)。

背景技術(shù)：

難熔、高比重新型材料的研制一般需要經(jīng)過氫氣還原高溫處理、高真空1800-2600℃脫氣及致密化高溫處理。傳統(tǒng)方法一般是采用幾臺(tái)設(shè)備分步驟完成研制實(shí)驗(yàn)或生產(chǎn)。代表性方法如《科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)》2012第9期刊登的張春生等人的文章《2100℃高溫真空、氫氣燒結(jié)爐的研制》中所述，公開了一臺(tái)具有真空、氫氣高溫的燒結(jié)爐。如圖1所示，是該燒結(jié)爐的工藝原理，其只采用要么真空高溫、要么氫氣高溫的工作模式，避開了高溫下由氫氣態(tài)轉(zhuǎn)為真空態(tài)的技術(shù)難題，即工件先在氫氣環(huán)境高溫爐內(nèi)處理，之后降溫出爐，然后轉(zhuǎn)移到另外的真空高溫爐內(nèi)處理。存在以下弊端：1、工件不得不進(jìn)行二次重復(fù)加熱升溫過程，會(huì)給微觀結(jié)構(gòu)帶來不利變化；2、工序多、周期長、效率低，且重復(fù)升高溫造成能耗加倍；3、工件在倒運(yùn)中需要必要的工裝、倉儲(chǔ)設(shè)施，這些中間環(huán)節(jié)可能對(duì)工件造成污染。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的第一個(gè)目的在于提供2600℃下氫氣環(huán)境、真空環(huán)境自動(dòng)連續(xù)轉(zhuǎn)換燒結(jié)工藝。

本發(fā)明的第二個(gè)目的在于提供2600℃下氫氣環(huán)境、真空環(huán)境自動(dòng)連續(xù)轉(zhuǎn)換燒結(jié)設(shè)備。

為實(shí)現(xiàn)上述第一個(gè)目的，本發(fā)明采用以下內(nèi)容：

2600℃下氫氣環(huán)境、真空環(huán)境自動(dòng)連續(xù)轉(zhuǎn)換燒結(jié)工藝，該工藝是將待處理件在氫氣環(huán)境下加熱到第一高溫進(jìn)行還原性燒結(jié)，然后在該第一高溫轉(zhuǎn)換為真空環(huán)境，之后由該第一高溫繼續(xù)加熱到更高的第二溫度進(jìn)行真空脫氣及致密化燒結(jié)。

進(jìn)一步地，所述工藝是將待處理件放入燒結(jié)設(shè)備后，首先將燒結(jié)設(shè)備預(yù)抽真空，先回填氮?dú)?，后回填氫氣置換，待尾氣檢驗(yàn)合格后按升溫曲線加熱升溫至第一溫度并保溫，進(jìn)行還原性燒結(jié)；其次，排出燒結(jié)設(shè)備內(nèi)的氫氣氣體，使燒結(jié)設(shè)備內(nèi)達(dá)到真空環(huán)境；再次，繼續(xù)加溫到更高的第二溫度，進(jìn)行真空脫氣及致密化燒結(jié)；最后，降溫，出爐。

進(jìn)一步地，所述第一溫度是800-1800℃，難熔、高比重待處理件在此溫度范圍進(jìn)行還原性凈化燒結(jié)；所述第二溫度是2000-2600℃，難熔、高比重待處理件在此溫度范圍進(jìn)行脫氣及致密化燒結(jié)。本文中的“2600℃下”也就是指脫氣及致密化燒結(jié)中能實(shí)現(xiàn)的最高溫度能達(dá)到2600℃；所述降溫是降溫至150℃以下。

進(jìn)一步地，所述真空環(huán)境指5×10^-4pa真空態(tài)。

上述燒結(jié)工藝的關(guān)鍵點(diǎn)是在第一溫度時(shí)能排出氫氣并抽真空至5×10^-4pa無油高真空態(tài)。為此，為實(shí)現(xiàn)上述第二個(gè)目的，本發(fā)明采用以下內(nèi)容：

2600℃下氫氣環(huán)境、真空環(huán)境自動(dòng)連續(xù)轉(zhuǎn)換燒結(jié)設(shè)備，包括：

用于提供溫度可達(dá)2600℃的加熱熱場(chǎng)的加熱裝置；

用于放置待處理件、位于所述加熱裝置內(nèi)的料架；

用于將所述料架裝入或拉出加熱裝置的提拉裝置；

用于在待處理件進(jìn)行還原性燒結(jié)時(shí)向加熱裝置內(nèi)進(jìn)出氫氣的氫氣進(jìn)出系統(tǒng)；

用于在待處理件完成還原性燒結(jié)后將加熱裝置抽出氫氣成真空環(huán)境并處理抽出的氫氣的真空獲得和尾氣處理系統(tǒng)；以及

用于控制加熱裝置、提拉裝置、氫氣進(jìn)出系統(tǒng)、真空獲得和尾氣處理系統(tǒng)的控制系統(tǒng)。

進(jìn)一步地，所述燒結(jié)設(shè)備還包括機(jī)架，用于安裝集成各部件。

進(jìn)一步地，所述加熱裝置是采用鎢網(wǎng)電阻加熱器。

進(jìn)一步地，所述提供溫度可達(dá)2600℃的加熱熱場(chǎng)的裝置包括：爐門、爐體、加熱裝置和溫度監(jiān)控裝置；所述爐體內(nèi)設(shè)有難熔金屬保溫內(nèi)膽，其內(nèi)裝設(shè)加熱裝置；所述爐體外裝設(shè)溫度監(jiān)控裝置；在所述爐體的頂部裝設(shè)爐門，爐門的外側(cè)與提拉裝置連接，內(nèi)側(cè)與料架連接。

進(jìn)一步地，所述溫度監(jiān)控裝置包括測(cè)溫?zé)犭娕己图t外控溫儀。

進(jìn)一步地，所述料架由多個(gè)料盤和吊桿組成。

進(jìn)一步地，所述提拉裝置包括：安裝座、滾珠絲杠、導(dǎo)向直線副、驅(qū)動(dòng)伺服電機(jī)、減速機(jī)和懸臂梁；所述滾珠絲杠和導(dǎo)向直線副分別固定在安裝座上；所述懸臂梁的一端套設(shè)在導(dǎo)向直線副上，中間部套設(shè)在滾珠絲杠，另一端與爐門連接；所述滾珠絲杠的末端依次連接減速機(jī)和驅(qū)動(dòng)伺服電機(jī)，懸臂梁可在減速機(jī)和驅(qū)動(dòng)伺服電機(jī)的帶動(dòng)下沿滾珠絲杠和導(dǎo)向直線副上下運(yùn)動(dòng)。

進(jìn)一步地，所述氫氣進(jìn)出系統(tǒng)包括：氫氣源、管道、用于控制進(jìn)入爐體的氫氣的進(jìn)氣控制閥門、用于控制排出爐體的氫氣的排氣控制閥門、用于燃燒排出的氫氣的第一火炬、用來檢測(cè)爐體內(nèi)氫氣壓力的壓力傳感器、和用于監(jiān)控氫氣流量的質(zhì)量流量控制器。

進(jìn)一步地，所述真空獲得和尾氣處理系統(tǒng)包括兩部分，一是抽真空部分，一是尾氣處理部分；

所述抽真空部分包括：與爐體相連的高溫氣體換熱器、與高溫氣體換熱器相連的抽氣泵組和總控制閥門；

所述尾氣處理部分包括適用于燃燒法工藝的燃燒法單元和適用于稀釋法工藝的稀釋法單元；所述燃燒法單元包括燃?xì)庠?、與燃?xì)庠聪噙B控制可燃?xì)饬髁康目扇細(xì)忾y門、與抽氣泵組相連控制氫氣流量的第一氫氣閥門和在可燃?xì)忾y門、和第一氫氣閥門之間的管道上設(shè)置的第二火炬；所述稀釋法單元包括氮?dú)庠础⑴c氮?dú)庠聪噙B控制氮?dú)饬髁康牡獨(dú)忾y門、與抽氣泵組相連控制氫氣流量的第二氫氣閥門、在氮?dú)忾y門和第二氫氣閥門之間的管道上設(shè)置的混合室、設(shè)置在混合室上用于檢測(cè)燃?xì)鉂舛鹊娜細(xì)鉂舛葌鞲衅鳌⒑陀糜谂欧呕旌蠚怏w的排氣管道。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明的工藝使得在研制和生產(chǎn)難熔、高比重新型材料時(shí)，從氫氣還原燒結(jié)到真空脫氣致密燒結(jié)均在一個(gè)熱循環(huán)過程中完成，減少了高溫升溫次數(shù)，克服了重復(fù)升溫帶來的工件微觀結(jié)構(gòu)的不利變化，提高了難熔、高比重新型材料的品質(zhì)，同時(shí)也提高了生產(chǎn)效率，降低了單位能源消耗。

2、本發(fā)明的燒結(jié)設(shè)備實(shí)現(xiàn)了將氫氣還原燒結(jié)與真空脫氣致密化燒結(jié)在一個(gè)熱循環(huán)內(nèi)完成；只需要一臺(tái)設(shè)備，替代了現(xiàn)有技術(shù)中需要使用兩臺(tái)高溫設(shè)備(超高溫氫爐和超高溫真空爐)，降低了科研生產(chǎn)的設(shè)備投入成本。

附圖說明

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

圖1是現(xiàn)有的2100℃高溫真空、氫氣燒結(jié)爐的控制系統(tǒng)原理圖。

圖2是本發(fā)明的2600℃下氫氣環(huán)境、真空環(huán)境自動(dòng)連續(xù)轉(zhuǎn)換燒結(jié)工藝的工藝流程圖。

圖3是本發(fā)明的2600℃下氫氣環(huán)境、真空環(huán)境自動(dòng)連續(xù)轉(zhuǎn)換燒結(jié)設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4是本發(fā)明的真空獲得系統(tǒng)原理圖。

具體實(shí)施方式

為了更清楚地說明本發(fā)明，下面結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，下面所具體描述的內(nèi)容是說明性的而非限制性的，不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例

如圖3所示，是本發(fā)明的2600℃下氫氣環(huán)境、真空環(huán)境自動(dòng)連續(xù)轉(zhuǎn)換燒結(jié)設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖。該燒結(jié)設(shè)備主體上包括機(jī)架23、加熱裝置、提拉裝置、真空獲得和尾氣處理系統(tǒng)、氫氣進(jìn)出系統(tǒng)和控制系統(tǒng)24。

機(jī)架23是全封閉的鋼結(jié)構(gòu)，具有鏡面不銹鋼臺(tái)面，臺(tái)面上裝有提拉裝置安裝座9。機(jī)架23的左、右、前側(cè)均為可開合門式設(shè)計(jì)。機(jī)架23的側(cè)壁裝有通風(fēng)風(fēng)扇(圖中未示出)，加熱裝置及加熱相關(guān)裝置均位于機(jī)架23內(nèi)，機(jī)架23內(nèi)還裝有可燃?xì)怏w報(bào)警裝置(圖中未示出)。

加熱裝置及加熱相關(guān)裝置共包括：爐門11、爐體13、料架6(優(yōu)選為鎢合金料架)、鎢網(wǎng)電阻加熱器10、給鎢網(wǎng)電阻加熱器10通電的水冷電極14、溫度監(jiān)控裝置(包括測(cè)溫?zé)犭娕?6和紅外控溫儀17)、壓力傳感器19、機(jī)械彈簧安全泄壓裝置18。爐體13內(nèi)設(shè)有難熔金屬保溫內(nèi)膽12(優(yōu)選為鎢鉬保溫內(nèi)膽)，其內(nèi)裝設(shè)鎢網(wǎng)電阻加熱器10。爐體13外的上部裝設(shè)用來向爐體13內(nèi)引入氫氣的進(jìn)氣控制閥門4、中部一側(cè)裝設(shè)測(cè)溫?zé)犭娕?6和紅外控溫儀17，另一側(cè)裝設(shè)壓力傳感器19，底部裝設(shè)機(jī)械彈簧式安全泄壓裝置18。在爐體13的頂部裝設(shè)爐門11，爐門11的外側(cè)與提拉裝置連接，內(nèi)側(cè)與料架6連接。料架6位于鎢網(wǎng)電阻加熱器10內(nèi)，由多個(gè)鎢合金料盤和鎢合金吊桿5組成，可以根據(jù)需要任意調(diào)整料盤的數(shù)量和間距。

提拉裝置是一個(gè)位于爐體13外部的精密機(jī)械式驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)，經(jīng)提拉裝置安裝座9固定在臺(tái)面上，由滾珠絲杠3、導(dǎo)向直線副7、驅(qū)動(dòng)伺服電機(jī)1、減速機(jī)2、懸臂梁8組成。滾珠絲杠3和導(dǎo)向直線副7分別固定在安裝座9上。懸臂梁8的一端套設(shè)在導(dǎo)向直線副7上，中間部套設(shè)在滾珠絲杠3，另一端與爐門11連接。滾珠絲杠3的末端依次連接減速機(jī)2和驅(qū)動(dòng)伺服電機(jī)1，懸臂梁8可在減速機(jī)2和驅(qū)動(dòng)伺服電機(jī)1的帶動(dòng)下沿滾珠絲杠3和導(dǎo)向直線副7上下運(yùn)動(dòng)進(jìn)而帶動(dòng)爐門11聯(lián)動(dòng)料架6進(jìn)出爐體13。料架6經(jīng)爐門11與提拉裝置相連實(shí)現(xiàn)了機(jī)械化裝、出料操作，減輕了操作人員在裝出料時(shí)需要很大的勞動(dòng)強(qiáng)度，并避免了操作人員裝出料時(shí)可能造成的設(shè)備損壞。

氫氣進(jìn)出系統(tǒng)用于在待處理間進(jìn)行氫氣還原性燒結(jié)時(shí)向爐體內(nèi)供應(yīng)和排放氫氣，是由氫氣源、進(jìn)氣控制閥門4、排氣控制閥門、第一火炬15、不銹鋼tube管、用來檢測(cè)爐體13內(nèi)的氫氣壓力的壓力傳感器19、用于監(jiān)控氫氣流量的質(zhì)量流量控制器(圖中未示出)組成的具有pid自控能力的穩(wěn)壓進(jìn)排氣系統(tǒng)。第一火炬15由真空電磁閥、脈沖點(diǎn)火器、火焰監(jiān)測(cè)器、燃燒火炬噴嘴組成，并具有自動(dòng)點(diǎn)火及監(jiān)視燃燒器件，用于將排出的氫氣尾氣持續(xù)燃燒，使廢氫氣在燃燒后安全排放。

真空獲得和尾氣處理系統(tǒng)是實(shí)現(xiàn)在氫氣還原性燒結(jié)高溫下使?fàn)t體內(nèi)獲得高真空環(huán)境同時(shí)妥善處理氫氣尾氣的系統(tǒng)，基本原理見圖4所示，大體上包括兩部分，一是抽真空部分，一是尾氣處理部分。抽真空部分由與爐體13相連的高溫氣體換熱器21(用來降低從爐體13內(nèi)抽出的高溫氣體的溫度以便保護(hù)抽氣泵組)、與高溫氣體換熱器21相連的抽氣泵組(包括前級(jí)泵20、分子泵22、羅茨泵25、無油機(jī)械泵26)及總控制閥門31組成。尾氣處理部分按照處理方式不同分有燃燒法(將抽出的氫氣送入燃?xì)饣鹁嬉徊⑷紵笈欧?和稀釋法(將抽出的氫氣和惰性氣體按比例稀釋至氫氣濃度檢測(cè)達(dá)到氫氣爆炸限以下后排放，惰性氣體通常選用氮?dú)?兩種，依據(jù)裝置設(shè)計(jì)能力大小可任選一法，也可兩法同時(shí)使用。如圖4中所示，尾氣處理部分為：1)燃燒法部分包括：燃?xì)庠?、與燃?xì)庠聪噙B控制可燃?xì)饬髁康目扇細(xì)忾y門33、與抽氣泵組相連控制氫氣流量的第一氫氣閥門32、以及在可燃?xì)忾y門33和第一氫氣閥門32之間的管道上設(shè)置的第二火炬36；2)稀釋法包括：氮?dú)庠?、與氮?dú)庠聪噙B控制氮?dú)饬髁康牡獨(dú)忾y門35、與抽氣泵組相連控制氫氣流量的第二氫氣閥門34、在氮?dú)忾y門35和第二氫氣閥門34之間的管道上設(shè)置的混合室37、設(shè)置在混合室37上用于檢測(cè)燃?xì)鉂舛鹊娜細(xì)鉂舛葌鞲衅?8、以及用于排放混合氣體的排氣管道39。

控制系統(tǒng)24用來控制裝置各個(gè)子系統(tǒng)的運(yùn)行和停止。通常設(shè)置有一個(gè)柜體，柜體上設(shè)有可視化的觸摸屏界面，內(nèi)置程序，來實(shí)現(xiàn)設(shè)備控制、工藝參數(shù)設(shè)定控制、運(yùn)行參數(shù)實(shí)時(shí)記錄、報(bào)警信息記錄?？刂葡到y(tǒng)24還設(shè)有ups電源，在突然停電時(shí)完成必要的操作，保證人機(jī)安全?？刂葡到y(tǒng)24的具體設(shè)計(jì)和計(jì)算機(jī)程序本領(lǐng)域技術(shù)人員可依照需要采用任意現(xiàn)有技術(shù)中已公開的可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的的技術(shù)，例如由上位機(jī)觸摸屏電腦、plc、溫控儀、真空計(jì)、可燃?xì)怏w探測(cè)器、質(zhì)量流量計(jì)等組成。

本發(fā)明的燒結(jié)設(shè)備實(shí)現(xiàn)了將氫氣還原燒結(jié)與真空脫氣致密化燒結(jié)在一個(gè)熱循環(huán)內(nèi)完成；只需要一臺(tái)設(shè)備，替代了現(xiàn)有技術(shù)中需要使用兩臺(tái)高溫設(shè)備(超高溫氫爐和超高溫真空爐)，降低了科研生產(chǎn)的設(shè)備投入成本。

圖2是本發(fā)明的2600℃下氫氣環(huán)境、真空環(huán)境自動(dòng)連續(xù)轉(zhuǎn)換燒結(jié)工藝的工藝流程圖。本發(fā)明的燒結(jié)設(shè)備的使用流程是：首先將難熔、高比重材料待處理件放置于料盤內(nèi)，通氫氣，加熱氫氣升溫至800-1800℃進(jìn)行還原性凈化燒結(jié)，然后保持溫度不變，按程序自動(dòng)將爐內(nèi)的高溫氣體安全泵出，分子泵系統(tǒng)自動(dòng)啟動(dòng)至爐內(nèi)獲得5×10^-4pa高真空，之后繼續(xù)升溫到2000-2600℃進(jìn)行脫氣及致密化燒結(jié)，最后降溫至150℃以下，出爐，得到產(chǎn)品。在整體工藝過程中，易燃易爆的氫氣的使用和排放均符合國家安全技術(shù)規(guī)范要求。本發(fā)明的工藝使得在研制和生產(chǎn)難熔、高比重新型材料時(shí)，從氫氣還原燒結(jié)到真空脫氣致密燒結(jié)均在一個(gè)熱循環(huán)過程中完成，減少了高溫升溫次數(shù)，克服了重復(fù)升溫帶來的工件微觀結(jié)構(gòu)的不利變化，提高了難熔、高比重新型材料的品質(zhì)，同時(shí)也提高了生產(chǎn)效率，降低了單位能源消耗。

顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定，對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)，這里無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉，凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。