本發(fā)明涉及光學(xué)表征領(lǐng)域及在線測(cè)量?jī)x器，具體涉及一種適用于原位光學(xué)表征材料特征的燒結(jié)裝置及燒結(jié)方法，尤其適用于材料科學(xué)、化學(xué)、物理學(xué)等領(lǐng)域中材料燒結(jié)、二維材料制備的在線表征與分析。

背景技術(shù)：

1、高溫?zé)Y(jié)是晶體生長(zhǎng)、材料合成、金屬熱處理、表面鍍膜等技術(shù)工藝中的重要環(huán)節(jié)之一，其中，薄膜沉積工藝作為高溫?zé)Y(jié)的一種常見(jiàn)應(yīng)用，是半導(dǎo)體加工、制造中重要的一項(xiàng)技術(shù)，常見(jiàn)的薄膜沉積工藝分為物理氣相沉積（pvd）和化學(xué)氣相沉積（cvd），化學(xué)氣相沉積（cvd）是指在特定溫度和壓強(qiáng)的條件下，反應(yīng)物之間或反應(yīng)物與基底材料間發(fā)生相互作用，在基底上產(chǎn)生目標(biāo)產(chǎn)物的過(guò)程?；瘜W(xué)氣相沉積技術(shù)（cvd）基于制備過(guò)程簡(jiǎn)單、面積生長(zhǎng)大、較容易轉(zhuǎn)移等優(yōu)點(diǎn)，逐漸成為二維半導(dǎo)體材料制造的一種重要方法，進(jìn)而衍生出原子層沉積（ald）技術(shù)，在石墨烯、碳納米管、二硫化物等多種材料體系的制備中均有廣泛的應(yīng)用。

2、原位在線獲得材料在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中的形貌、結(jié)構(gòu)和相轉(zhuǎn)變等信息對(duì)于了解材料的特性尤其重要，現(xiàn)有技術(shù)中cn110068535a公開(kāi)了一種適用于原位光學(xué)顯微觀測(cè)和光譜分析的高溫管式爐，可提供最高1100℃的穩(wěn)定燒結(jié)環(huán)境，在爐體1上開(kāi)設(shè)有通孔作為觀察孔1-10，爐管1-5上的觀察窗口1-5-3位于觀察孔1-10的正下方，顯微鏡和光譜儀的物鏡透過(guò)觀察孔1-10，對(duì)高溫爐管1-5內(nèi)的材料進(jìn)行微觀形貌觀測(cè)和光譜采集。由于顯微鏡和光譜儀的物鏡位于爐體1的外部，物鏡與材料的距離需控制在物鏡的工作距離之內(nèi)，通常在15-25mm，而此距離范圍內(nèi)的爐體溫度較高，高溫使得物鏡不能正常工作甚至損壞，故至少需要在爐體1上部開(kāi)設(shè)觀察孔1-10的部位鋪設(shè)冷卻結(jié)構(gòu)，以降低物鏡工作距離內(nèi)的溫度。

3、為此，在爐體1中設(shè)置了冷卻倉(cāng)1-2，位于保溫層1-3和絕緣外殼1-1之間，雖然可以降低爐體1上部開(kāi)設(shè)觀察孔1-10部位的溫度，但是同時(shí)增加了觀察孔1-10的高度，導(dǎo)致物鏡的工作距離受到限制，減小了物鏡的選擇范圍。

4、另外，現(xiàn)有技術(shù)中冷卻倉(cāng)1-2的進(jìn)、出水口分別設(shè)置在冷卻倉(cāng)1-2的底部和頂部，冷卻水從冷卻倉(cāng)1-2底部的進(jìn)水口進(jìn)入，經(jīng)過(guò)兩側(cè)的側(cè)壁漫延到頂部，最終從位于頂部的出水口流出。為了將爐體1的溫度降到物鏡的工作范圍，需要冷卻水滿足一定的流量，要求冷卻倉(cāng)1-2的進(jìn)、出水口尺寸不能設(shè)計(jì)的太小。因此，客觀上要求冷卻倉(cāng)1-2頂部的厚度要大于出水口的尺寸，導(dǎo)致冷卻倉(cāng)1-2頂部的最小厚度受到限制。因此，物鏡的工作距離和冷卻水的流量對(duì)冷卻倉(cāng)1-2頂部的厚度要求存在矛盾，如何減小冷卻倉(cāng)1-2頂部厚度的同時(shí)滿足冷卻水的流量要求是需要解決的技術(shù)問(wèn)題。同時(shí)，上述冷卻流道的走向?qū)е吕鋮s水到達(dá)冷卻倉(cāng)頂部時(shí)溫度太高，不利于對(duì)觀察孔1-10部位進(jìn)行降溫。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出一種適用于原位光學(xué)表征材料特征的燒結(jié)裝置，通過(guò)優(yōu)化冷卻流道的結(jié)構(gòu)，減小觀察通孔的高度，以擴(kuò)大適配的顯微鏡和光譜儀等觀測(cè)儀器物鏡的選擇范圍，同時(shí)不會(huì)對(duì)冷卻介質(zhì)的流量帶來(lái)消極影響。

2、為達(dá)到此目的，本發(fā)明的爐體由內(nèi)至外包括爐管、爐膛、保溫層和外殼，將冷卻流道集成在外殼中，省去了現(xiàn)有技術(shù)中的冷卻倉(cāng)，進(jìn)而減小了觀察通孔的高度，并且在滿足殼體強(qiáng)度、冷卻介質(zhì)流量和流動(dòng)順暢度等要求的前提下，減小外殼頂壁的厚度，至少觀察通孔部位的厚度優(yōu)選3-6mm，以進(jìn)一步減小觀察通孔的高度。為了滿足冷卻介質(zhì)的流量要求和降低流動(dòng)阻力，冷卻流道在外殼的各個(gè)壁內(nèi)具有最大化的流域面積（在本發(fā)明中定義成：平面流道），這樣雖然頂壁設(shè)計(jì)得很薄，但是內(nèi)部的冷卻流道的面積很大，仍然能夠達(dá)到良好的冷卻效果。

3、在爐膛、保溫層和外殼頂壁上設(shè)有通孔整體形成觀察通孔，爐管上位于觀察通孔下方設(shè)有透明的觀察窗口。優(yōu)選的，所述觀察通孔是大徑端朝上的錐形孔，錐形孔的小徑端位于爐膛上，可以減少爐膛通孔部位的熱量損失，保證爐膛內(nèi)部溫度均勻；同時(shí)，錐形孔的大徑端位于頂壁上，便于頂壁通孔部位散熱。

4、為了外殼頂壁的厚度不受到冷卻介質(zhì)進(jìn)、出口尺寸的限制，優(yōu)選將冷卻介質(zhì)進(jìn)、出口分別設(shè)置在外殼的兩個(gè)側(cè)壁上，這樣外殼側(cè)壁的厚度可以設(shè)計(jì)得比頂壁厚。同時(shí)，為了使得冷卻介質(zhì)從進(jìn)口進(jìn)入外殼側(cè)壁后，能夠快速到達(dá)外殼頂壁，對(duì)觀察通孔的區(qū)域進(jìn)行降溫，冷卻介質(zhì)從上述外殼側(cè)壁進(jìn)入頂壁。優(yōu)選的，將設(shè)有冷卻介質(zhì)進(jìn)口的側(cè)壁中的冷卻流道分隔成兩部分，冷卻介質(zhì)只流過(guò)上述側(cè)壁的部分區(qū)域即進(jìn)入頂壁，這樣保證冷卻介質(zhì)不會(huì)升溫太高。優(yōu)選的，冷卻介質(zhì)從頂壁流回上述側(cè)壁，然后從側(cè)壁流入外殼底壁，再?gòu)耐鈿さ妆诹魅朐O(shè)有冷卻介質(zhì)出口的另一個(gè)側(cè)壁，最后冷卻介質(zhì)從出口流出，流回冷卻介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)。

5、為了避免空氣被封存在冷卻流道內(nèi)部產(chǎn)生空鼓，同時(shí)便于冷卻介質(zhì)在冷卻流道內(nèi)順暢流動(dòng)，不會(huì)在局部積聚導(dǎo)致溫度過(guò)高，影響爐體散熱，優(yōu)選冷卻流道包括引導(dǎo)肋，通過(guò)引導(dǎo)肋引導(dǎo)冷卻介質(zhì)到達(dá)冷卻流道的全部流域，將外殼內(nèi)部的空氣完全排出，同時(shí)冷卻介質(zhì)不會(huì)在冷卻流道內(nèi)發(fā)生滯留。

6、優(yōu)選的，外殼頂壁與側(cè)壁可拆卸連接，這樣方便放入爐管、爐膛和保溫層，兩個(gè)側(cè)壁和底壁一體成型，方便裝配和密封；冷卻流道在外殼內(nèi)加工好后，采用與外殼材質(zhì)相同的蓋板將冷卻流道封裝在外殼內(nèi)，蓋板與外殼采用焊接的方式連接，以增加密封性能。

7、本發(fā)明的另一目的是解決爐管與外殼的裝配問(wèn)題，爐管提供與外界封閉的高溫?zé)Y(jié)環(huán)境，需要從兩端送入樣料和通入氣體，爐管兩端需要和外殼形成良好密封，客觀上要求爐管兩端與外殼之間不存在間隙；同時(shí)，爐管采用耐高溫透明材質(zhì)以用于觀測(cè)，優(yōu)選石英，在高溫環(huán)境下由于體積變形導(dǎo)致?tīng)t管兩端與外殼之間會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力，造成爐管碎裂。因此，爐管兩端既要與外殼形成良好密封，同時(shí)還要存在可以調(diào)節(jié)的余量，形成一對(duì)技術(shù)矛盾。

8、為達(dá)到此目的，爐管的至少一端與外殼之間設(shè)置安裝調(diào)節(jié)塊，通過(guò)安裝調(diào)節(jié)塊將爐管的端部與外殼相固定，安裝調(diào)節(jié)塊內(nèi)部設(shè)置爐管密封件，爐管密封件同時(shí)作為爐管端部與送料器的密封部件。安裝調(diào)節(jié)塊與外殼之間設(shè)置浮動(dòng)連接部件，使得安裝調(diào)節(jié)塊相對(duì)外殼能夠在任意方向進(jìn)行微調(diào)，保證爐管無(wú)論在安裝時(shí)還是受熱體積變形時(shí)都能避免與外殼產(chǎn)生應(yīng)力。優(yōu)選的，浮動(dòng)連接部件包括彈性件、固定件，彈性件將安裝調(diào)節(jié)塊浮動(dòng)支撐在外殼上，保證安裝調(diào)節(jié)塊能夠相對(duì)外殼浮動(dòng)調(diào)節(jié)，固定件對(duì)浮動(dòng)調(diào)節(jié)的幅度進(jìn)行限制。

9、為了方便爐管端部進(jìn)行密封，優(yōu)選的，爐管兩端的截面是圓環(huán)形的，以方便爐管密封件進(jìn)行密封；由于爐管的尺寸較小，弧形管壁的曲率很大，對(duì)光線的傳播路徑會(huì)帶來(lái)影響，造成成像扭曲，因此，爐管中間位于觀察通孔下方、至少供光線透過(guò)的部位設(shè)計(jì)成平面。

10、本發(fā)明的再一目的是解決爐膛溫度均勻的技術(shù)問(wèn)題，加熱爐絲纏繞在爐膛的外周，但在爐膛開(kāi)孔部位需進(jìn)行避讓，以防遮擋光線，造成爐膛開(kāi)孔部位的溫度相比其他部位要低，因此，如何纏繞加熱爐絲使得爐膛溫度均勻是需要解決的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明在爐膛的外周開(kāi)設(shè)螺旋槽，螺旋槽內(nèi)纏繞有加熱爐絲，在爐膛開(kāi)孔部位螺旋槽被隔斷，但是螺旋槽仍然按照預(yù)定的路徑行進(jìn)，加熱爐絲在爐膛開(kāi)孔部位反向纏繞在行進(jìn)方向上的下一個(gè)螺旋圈內(nèi)，加熱爐絲依次按照相同的纏繞方式在爐膛開(kāi)孔部位進(jìn)行避讓，利用加熱爐絲在爐膛開(kāi)孔部位的折返段進(jìn)行溫度補(bǔ)償，降低爐膛開(kāi)孔部位與其他部位的溫度差。優(yōu)選的，螺旋槽的部分區(qū)段與爐膛內(nèi)部相連通，通過(guò)空氣導(dǎo)熱使得爐膛內(nèi)部溫度更加均勻。

11、本發(fā)明的再一目的是解決加熱爐絲、熱電偶在爐體內(nèi)部的固定問(wèn)題，本發(fā)明中在保溫層的端部開(kāi)設(shè)有爐絲槽，加熱爐絲穿過(guò)爐絲槽與外殼上的爐絲接頭連接，通過(guò)爐絲槽對(duì)加熱爐絲進(jìn)行定位，防止加熱爐絲發(fā)生竄位。熱電偶布置在爐膛內(nèi)壁和爐管外壁之間的空間，以便接近爐管內(nèi)部的溫度，同樣的在保溫層的端部開(kāi)設(shè)有電偶槽，熱電偶穿過(guò)電偶槽與外殼上的電偶接頭連接，爐絲接頭和電偶接頭連接外部控制電源。優(yōu)選的，布置有多個(gè)熱電偶，以便測(cè)量爐管不同部位的溫度。

12、本發(fā)明的再一目的是解決爐膛提供多溫區(qū)的技術(shù)問(wèn)題，在化學(xué)氣相沉積（cvd）時(shí)，不同樣料需要不同的加熱溫度，雖然可以通過(guò)改變加熱爐絲的纏繞密度形成高低溫區(qū)，但是溫度控制精度還是不能滿足要求。為解決這一問(wèn)題，本發(fā)明在爐膛上設(shè)置了獨(dú)立的雙溫區(qū)，每個(gè)溫區(qū)獨(dú)立控制溫度，為此每個(gè)溫區(qū)分別配置了加熱爐絲和熱電偶，在保溫層的兩個(gè)端部分別開(kāi)設(shè)一組爐絲槽和電偶槽，供加熱爐絲和熱電偶穿過(guò)分別連接到外殼上的爐絲接頭和電偶接頭。優(yōu)選的，每個(gè)溫區(qū)分別開(kāi)設(shè)有觀察通孔，以便同時(shí)觀測(cè)不同樣料的反應(yīng)，得到更豐富的觀測(cè)數(shù)據(jù)。

13、本發(fā)明的再一目的是解決高溫送料技術(shù)問(wèn)題，在化學(xué)氣相沉積（cvd）時(shí)，有時(shí)需在一種樣料反應(yīng)到一定程度時(shí)再送入另一種樣料，這時(shí)需在保持爐管內(nèi)部真空環(huán)境或惰性氣體環(huán)境下將另一種樣料送入，因此，送料過(guò)程中保持密封是需要解決的技術(shù)問(wèn)題。

14、為達(dá)此目的，本發(fā)明中送料器通過(guò)爐管密封件密封連接在外殼端部或安裝調(diào)節(jié)塊上，送料器和爐管形成一個(gè)貫通的封閉空間；送料器包括送料器外殼、推桿和推桿密封件，送料器外殼上設(shè)有氣體接口，用于連接真空系統(tǒng)或惰性氣體系統(tǒng)；推桿穿過(guò)送料器外殼伸入爐管內(nèi)部，推桿的端部設(shè)有坩堝，用于放置樣料或基底材料；送料器外殼和推桿之間設(shè)有推桿密封件，推桿密封件包括推桿彈性密封圈，普通推桿彈性密封圈比如橡膠密封圈，受擠壓變形后抵緊推桿，推桿在推拉過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生頓挫感，不能實(shí)現(xiàn)順暢、精準(zhǔn)送料。為此，本發(fā)明在推桿彈性密封圈和推桿之間還設(shè)置了推桿滑套，推桿穿過(guò)推桿滑套，推桿彈性密封圈位于推桿滑套和送料器外殼之間的環(huán)形空間，推桿彈性密封圈擠壓推桿滑套，推桿滑套受擠壓向中心聚攏與推桿實(shí)現(xiàn)密封，同時(shí)不會(huì)給推桿的滑動(dòng)帶來(lái)頓挫感。優(yōu)選的，推桿滑套的材質(zhì)選擇工程塑料，既能發(fā)生細(xì)微變形實(shí)現(xiàn)密封，又能保證推桿順暢滑動(dòng)。

15、本發(fā)明的再一目的是保護(hù)一種原位光學(xué)表征材料特征的燒結(jié)方法，采用上述任一適用于原位光學(xué)表征材料特征的燒結(jié)裝置，在燒結(jié)過(guò)程中采用光學(xué)儀器透過(guò)觀察通孔在線觀測(cè)材料特征。

16、相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有的有益效果：

17、1、將冷卻流道開(kāi)設(shè)在外殼內(nèi)部，省去了現(xiàn)有技術(shù)中的冷卻倉(cāng)，減小了觀察通孔的高度，擴(kuò)大與之適配的顯微鏡和光譜儀等觀測(cè)儀器物鏡的選擇范圍，且零部件減少，系統(tǒng)集成度高，減小了冷卻介質(zhì)泄漏的風(fēng)險(xiǎn)。

18、?2、冷卻流道的進(jìn)、出口分別設(shè)置在外殼的側(cè)壁上，外殼頂壁的厚度不受到冷卻介質(zhì)進(jìn)、出口尺寸的限制，在滿足冷卻介質(zhì)的流量要求和降低流動(dòng)阻力的要求下合理設(shè)計(jì)外殼頂壁的厚度；且優(yōu)化了冷卻流道的流向，冷卻介質(zhì)從冷卻流道的進(jìn)口進(jìn)入側(cè)壁后，在上述側(cè)壁內(nèi)流過(guò)至少部分冷卻流道后進(jìn)入頂壁，這樣保證冷卻介質(zhì)在到達(dá)觀察通孔的區(qū)域前不會(huì)升溫太高。

19、?3、爐管的至少一端與外殼之間設(shè)置安裝調(diào)節(jié)塊，安裝調(diào)節(jié)塊與爐體外殼之間設(shè)置浮動(dòng)連接部件，使得安裝調(diào)節(jié)塊相對(duì)爐體外殼能夠在任意方向進(jìn)行微調(diào)，保證爐管無(wú)論在安裝時(shí)還是受熱體積變形時(shí)都能避免與爐體外殼產(chǎn)生應(yīng)力，避免碎裂。

20、?4、加熱爐絲在爐爐膛開(kāi)孔部位反向纏繞，即可避讓爐膛開(kāi)孔，又可借助折返段進(jìn)行溫度補(bǔ)償，降低爐膛開(kāi)孔部位與其他部位的溫度差；另外，螺旋槽的部分區(qū)段與爐膛內(nèi)部相連通，使得爐膛內(nèi)外導(dǎo)通，通過(guò)空氣導(dǎo)熱使得爐膛內(nèi)部溫度更加均勻。

21、?5、在保溫層的端部開(kāi)設(shè)爐絲槽、電偶槽，加熱爐絲、熱電偶分別穿過(guò)爐絲槽、電偶槽與外殼上的爐絲接頭、電偶接頭連接，能夠穩(wěn)定固定加熱爐絲、熱電偶，防止發(fā)生竄位。

22、?6、在爐膛上設(shè)置了獨(dú)立的雙溫區(qū)，每個(gè)溫區(qū)獨(dú)立控制溫度，控溫更加精準(zhǔn)，擴(kuò)大了燒結(jié)裝置的適用范圍，且在每個(gè)溫區(qū)設(shè)置了觀察通孔，以便同時(shí)觀測(cè)不同樣料的反應(yīng)，得到更豐富的觀測(cè)數(shù)據(jù)。

23、?7、送料器通過(guò)爐管密封件密封連接在外殼端部或安裝調(diào)節(jié)塊上，能在保持爐管內(nèi)部真空環(huán)境或惰性氣體環(huán)境下實(shí)現(xiàn)送料，且借助推桿滑套，既能實(shí)現(xiàn)推桿的密封，又能保證推桿順暢滑動(dòng)，實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)送料。