一種流動(dòng)氣氛冷熱沖擊燒結(jié)電阻爐的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電阻燒結(jié)爐，尤其涉及一種通過(guò)流動(dòng)氣氛產(chǎn)生溫度波動(dòng)，在冷熱溫度沖擊作用下燒結(jié)陶瓷等無(wú)機(jī)材料的電阻燒結(jié)爐。
【背景技術(shù)】
[0002]燒結(jié)是陶瓷等無(wú)機(jī)材料制備工藝的核心環(huán)節(jié)。在燒結(jié)過(guò)程中材料形成獨(dú)有的晶型結(jié)構(gòu)、顆粒尺寸、形貌以及位錯(cuò)、缺陷等物理和化學(xué)特征，從而使材料具備特定的性能。電阻燒結(jié)爐廣泛應(yīng)用于新材料的研制和生產(chǎn)中，利用加熱體的熱輻射及空氣等介質(zhì)的熱傳導(dǎo)加熱物體的，燒結(jié)體受到均勻或緩慢變化的熱作用，燒結(jié)體或燒結(jié)物料各部分受熱作用較為均勻、熱量傳遞速度均勻或變化緩慢。對(duì)于具有特定的功能的新型功能陶瓷等無(wú)機(jī)功能材料，需要這些材料具有超細(xì)晶粒、低孔隙率、更純的物相、更少的晶格畸變等特定的微觀結(jié)構(gòu)才能實(shí)現(xiàn)其功能。這些無(wú)機(jī)功能材料的特定微觀結(jié)構(gòu)通過(guò)普通電阻燒結(jié)方式難以制備出來(lái)。通過(guò)在燒結(jié)溫度附近的非均勻、溫度快速變化的燒結(jié)方式有助于實(shí)現(xiàn)超細(xì)晶粒、低孔隙率、特定的晶界或者適量的晶格畸變的微觀結(jié)構(gòu)。文獻(xiàn)“Al-10Mg 二元合金體系燒結(jié)工藝研宄”(林蕓，柴東朗，張文興.粉末冶金工業(yè)，2007，17 (I):10-13.)中對(duì)465°C波動(dòng)溫度場(chǎng)燒結(jié)和恒溫場(chǎng)燒結(jié)的研宄表明，±10°C的波動(dòng)溫度場(chǎng)速度燒結(jié)速度明顯高于恒溫場(chǎng)。對(duì)于燒結(jié)無(wú)機(jī)材料用的普通電阻燒結(jié)爐，通過(guò)控制加熱體的輸入電流的變化難以實(shí)現(xiàn)快速、非均勻變化的熱傳輸。在普通電阻燒結(jié)爐中通入低溫氣體可以很快降低燒結(jié)溫度，目前國(guó)內(nèi)外沒(méi)有通過(guò)流動(dòng)氣氛產(chǎn)生溫度波動(dòng)，進(jìn)而在冷熱沖擊作用下燒結(jié)陶瓷等無(wú)機(jī)材料的電阻燒結(jié)爐的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有電阻燒結(jié)爐的固有缺陷及新材料研發(fā)對(duì)特種燒結(jié)技術(shù)的需求，通過(guò)對(duì)傳統(tǒng)的電阻爐進(jìn)行升級(jí)，設(shè)計(jì)了一種流動(dòng)氣氛冷熱沖擊燒結(jié)電阻爐，使燒結(jié)體或燒結(jié)物料受到流動(dòng)氣氛的周期冷熱沖擊作用，在燒結(jié)體或燒結(jié)物料上實(shí)現(xiàn)不同氣氛下溫度快速交替變化的冷熱沖擊燒結(jié)，適應(yīng)功能陶瓷等無(wú)機(jī)新材料燒結(jié)的需求。其主要包含以下構(gòu)造:
[0004]一種流動(dòng)氣氛冷熱沖擊燒結(jié)電阻爐，包括爐殼及爐膛，發(fā)熱體，通氣坩禍，通氣載物臺(tái)，中空的通氣支撐桿，中空的排氣桿，樣品支撐架，微電腦時(shí)控開(kāi)關(guān)，電控通氣開(kāi)關(guān)，其特征是，通氣坩禍位于爐膛中央，坩禍下部放置通氣載物臺(tái)，待燒塊狀樣品放置在位于通氣載物臺(tái)上的樣品支撐架上，通氣坩禍下部連通中空的通氣支撐桿，通氣支撐桿穿過(guò)電阻爐底部的小孔連接到爐外的電控通氣開(kāi)關(guān)上，通氣坩禍上部中空的排氣桿通過(guò)電阻爐頂部的小孔通到電阻爐外，電控通氣開(kāi)關(guān)由微電腦時(shí)控開(kāi)關(guān)控制可以周期性在一定時(shí)間打開(kāi)或者關(guān)閉，打開(kāi)時(shí)具有一定壓力的氣體通過(guò)中空排氣桿通入到坩禍內(nèi)的待燒樣品上，通入的低溫氣體周期性的通過(guò)熱交換降低待燒樣品的燒結(jié)溫度，與發(fā)熱體的加熱一起使待燒樣品的燒結(jié)溫度呈現(xiàn)周期性波動(dòng)，對(duì)待燒樣品產(chǎn)生周期性冷熱沖擊作用，波動(dòng)溫度根據(jù)不同的爐內(nèi)溫度、不同大小及成分的待燒樣品、通氣的打開(kāi)關(guān)閉變化周期可以在5°C?100°C之間變化。
[0005]所述的流動(dòng)氣氛冷熱沖擊燒結(jié)電阻爐，其特征是，通氣坩禍可以是封閉式通氣坩禍，也可以是開(kāi)放式通氣坩禍，采用封閉式通氣坩禍時(shí)，通入的氣體直接通過(guò)排氣桿排到電阻爐外，采用開(kāi)放式通氣坩禍時(shí)，通入的氣體通過(guò)排氣罩及連通的排氣桿排到電阻爐外，通氣坩禍、通氣載物臺(tái)、通氣支撐桿、排氣桿、樣品支撐架的材料包括三氧化二鋁、二氧化鋯、氧化鎂、氧化鈹、氮化硼，碳化硼、碳化硅、氮化硅、氮化鋁在內(nèi)的陶瓷、耐高溫玻璃或石墨，包括高溫合金鋼、碳化鎢、碳化鈦、鈦鋁合金、不銹鋼在內(nèi)的高溫高強(qiáng)度合金。
[0006]所述的流動(dòng)氣氛冷熱沖擊燒結(jié)電阻爐，其特征是，可以使用爐外的紅外測(cè)溫儀通過(guò)排氣桿對(duì)準(zhǔn)待燒樣品上表面進(jìn)行測(cè)溫，也可以使用穿過(guò)排氣桿的熱電偶，將熱電偶端部靠近待燒樣品上表面進(jìn)行測(cè)溫，當(dāng)采用開(kāi)放式通氣坩禍時(shí)，還可以使用側(cè)放的熱電偶，將熱電偶端部靠近待燒樣品上表面進(jìn)行測(cè)溫。
[0007]所述的流動(dòng)氣氛冷熱沖擊燒結(jié)電阻爐，其特征是，工作溫度范圍為300°C?18000C，流動(dòng)氣氛冷熱沖擊燒結(jié)電阻爐的最高工作溫度由電阻爐的額定工作溫度及通氣坩禍、通氣載物臺(tái)、通氣支撐桿、排氣桿，樣品支撐架的最高使用溫度確定。
[0008]所述的流動(dòng)氣氛冷熱沖擊燒結(jié)電阻爐，其特征是，發(fā)熱體的安裝不限于豎式安裝方式，還包括爐膛上部或側(cè)面橫裝方式；通氣支撐桿、排氣桿不限于豎式通過(guò)爐殼底部和頂部的安裝方式，還包括橫式通過(guò)爐殼側(cè)面開(kāi)孔安裝方式；電阻爐的結(jié)構(gòu)不限于箱式結(jié)構(gòu)，還包括圓柱狀結(jié)構(gòu)或管式結(jié)構(gòu)；燒結(jié)氣氛不限于空氣氣氛，還包括氧氣、氬氣、氮?dú)狻⒍趸嫉葰夥諢Y(jié)。
[0009]本發(fā)明具有如下的有益效果:
[0010](I)阻止單相晶粒持續(xù)長(zhǎng)大，使不同晶粒協(xié)調(diào)生長(zhǎng):在周期性空氣熱交換產(chǎn)生的溫度波動(dòng)的冷熱沖擊作用下，在不同溫度下具有最優(yōu)生長(zhǎng)速度的晶粒在各自適宜溫度下生長(zhǎng)，周期波動(dòng)的燒結(jié)溫度使不同物相晶粒生長(zhǎng)相差不大，晶粒大小及均勻性更好。這對(duì)于多相陶瓷材料的燒結(jié)制備具有非常明顯的優(yōu)勢(shì)。
[0011](2)在燒結(jié)溫度附近的快速溫度變化加速破壞原有物相結(jié)構(gòu)，促進(jìn)材料生成燒結(jié)溫度范圍內(nèi)穩(wěn)定的物相:在燒結(jié)溫度附近，燒結(jié)快速進(jìn)行，一定范圍內(nèi)快速變化的溫度，使原有物相結(jié)構(gòu)加速破壞，減少了生成新物相結(jié)構(gòu)的阻力，有利于全部生成在該溫度范圍內(nèi)穩(wěn)定的物相，該溫度范圍內(nèi)不夠穩(wěn)定的物相結(jié)構(gòu)通過(guò)溫度變化得到抑制和轉(zhuǎn)換成穩(wěn)定物相。
[0012](3)燒結(jié)體致密度高、孔隙率低:不同物相的微觀顆粒在遮擋式旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的變換溫度下不斷變化的生長(zhǎng)速度使大小不同的微觀顆粒都能有機(jī)會(huì)生長(zhǎng)填充空隙，從而使燒結(jié)體密度高。此外，燒結(jié)過(guò)程中出現(xiàn)液相的燒結(jié)體在波動(dòng)溫度下更適宜通過(guò)液相傳質(zhì)生長(zhǎng)成晶粒，使液相更少，密度更高，結(jié)構(gòu)更致密。
[0013](4)控制晶格畸變:在單一生長(zhǎng)溫度下，晶格畸變隨時(shí)間持續(xù)變大，影響材料的性能。在交替變換的溫度下，晶粒生長(zhǎng)速度不斷變化，晶粒生長(zhǎng)中產(chǎn)生的晶格畸變得到抑制，且更加分散，從而性能上更為優(yōu)越。
[0014](5)適應(yīng)性廣:在材料的許可溫度范圍內(nèi)，幾乎適用于一切固體材料，尤其適宜燒結(jié)無(wú)機(jī)多相或多晶材料。
【附圖說(shuō)明】
[0015]附圖1為流動(dòng)氣氛冷熱沖擊燒結(jié)電阻爐的封閉式燒結(jié)正視示意圖；
[0016]附圖2為流動(dòng)氣氛冷熱沖擊燒結(jié)電阻爐的開(kāi)放式燒結(jié)正視示意圖；
[0017]附圖3為流動(dòng)氣氛冷熱沖擊燒結(jié)電阻爐的通氣載物臺(tái)示意圖；
[0018]圖中標(biāo)號(hào):1-爐殼及爐膛，2-發(fā)熱體，3-封閉式通氣坩禍，4-微電腦時(shí)控開(kāi)關(guān)，5-通氣載物臺(tái)，6-通氣支撐桿，7-排氣桿，8-樣品支撐架，9-電控通氣開(kāi)關(guān)，10-開(kāi)放式通氣坩禍，11-排氣罩，12-待燒樣品。
【具體實(shí)施方式】
[0019]本發(fā)明提供了一種流動(dòng)氣氛冷