一種固相粉體混合焙燒設(shè)備及催化劑制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及催化劑加工領(lǐng)域，具體地，涉及一種固相粉體混合浸潰設(shè)備和一種催化劑制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]負(fù)載型催化劑廣泛應(yīng)用于石油化工領(lǐng)域，主要由耐熱無(wú)機(jī)氧化物載體和活性金屬組分組成。制備這類催化劑一般采用浸潰法或共沉淀法，其中浸潰法在工業(yè)上應(yīng)用更廣泛，浸潰法一般有三個(gè)過(guò)程:(1)浸潰過(guò)程，先將活性金屬配置成溶液，將干的或濕的載體在一定條件下與溶有活性組分的浸潰液接觸浸泡。(2)干燥過(guò)程，即在一定溫度下將浸潰后催化劑中的溶劑揮發(fā)掉。(3)焙燒過(guò)程，經(jīng)焙燒后得到負(fù)載了活性金屬氧化物的催化劑。工業(yè)上使用的浸潰方法有很多種，按浸潰方法可分為飽和浸潰和過(guò)飽和浸潰；按載體情況可分為干法浸潰和濕法浸潰。采用干的載體浸潰為干法浸潰，而載體預(yù)先浸水，再浸活性組分溶液的為濕法浸潰。按照生產(chǎn)流程劃分又可以分為連續(xù)浸潰和間歇式浸潰，其中常用的連續(xù)化浸潰方式如盤式浸潰和提籃式浸潰，間歇式浸潰方式如糖衣鍋和轉(zhuǎn)鼓浸潰等。
[0003]這種方法雖然有利于活性金屬在載體上的均勻分布，但是附著活性組分的過(guò)程在溶液中進(jìn)行的，這樣就涉及到催化劑前體的干燥過(guò)程或是成型問(wèn)題，這樣做在工業(yè)化生產(chǎn)中就增加了能耗，產(chǎn)生環(huán)境污染的問(wèn)題，且增加了對(duì)催化劑性能的影響因素。另外，對(duì)于顆粒粒徑小于100 μ m的粉末狀催化劑，還存在容易膠溶、催化劑顆粒團(tuán)聚等問(wèn)題。
[0004]例如，在輕質(zhì)油品生產(chǎn)過(guò)程中，采用吸附劑吸附脫除輕質(zhì)油品中的可大幅度降低汽油中的硫含量，同時(shí)最大限度地保持汽油辛烷值。吸附脫硫技術(shù)中采用的脫硫吸附劑是負(fù)載型催化劑，主要組成為氧化鋁、氧化鋅和活性金屬組分氧化鎳。同時(shí)，由于應(yīng)用于流化床反應(yīng)裝置，脫硫吸附劑粒徑小于100 μ m，強(qiáng)度較低。如果采用傳統(tǒng)的浸潰法生產(chǎn)脫硫吸附劑，吸附劑載體中存在大量的氧化鋅，能夠與浸潰溶液發(fā)生膠融反應(yīng)從而破壞吸附劑的強(qiáng)度和吸附催化性能；另外吸附劑強(qiáng)度較差導(dǎo)致劑耗比較大，易團(tuán)聚。因此需要開(kāi)發(fā)出新的催化劑制備方法和設(shè)備，實(shí)現(xiàn)固相粉體催化劑工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種固相粉體混合焙燒設(shè)備和一種催化劑制備方法。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種固相粉體混合焙燒設(shè)備，該設(shè)備包括依次連通的混合室、輸送混合裝置和加熱爐，所述的混合室上設(shè)有加料口，所述的輸送混合裝置包括電機(jī)、第一轉(zhuǎn)軸和設(shè)置于第一轉(zhuǎn)軸上、沿軸向方向延伸并圍繞所述第一轉(zhuǎn)軸的第一螺旋葉片。
[0007]優(yōu)選地，所述的輸送混合裝置還包括第二轉(zhuǎn)軸和沿軸向方向延伸并圍繞所述第二轉(zhuǎn)軸設(shè)置的第二螺旋葉片，其中，所述第一螺旋葉片和所述第二螺旋葉片相互交錯(cuò)。
[0008]優(yōu)選地，所述第一轉(zhuǎn)軸和第二轉(zhuǎn)軸的直徑相等，所述第一螺旋葉片和所述第二螺旋葉片沿軸向方向的長(zhǎng)度相同、外徑相同、螺距相同并且旋向相反，該電機(jī)驅(qū)動(dòng)所述第一轉(zhuǎn)軸正向旋轉(zhuǎn)且所述第二轉(zhuǎn)軸反向旋轉(zhuǎn)。
[0009]優(yōu)選地，所述固相粉體混合焙燒設(shè)備還包括齒輪傳動(dòng)箱和與所述電機(jī)的輸出軸相連的電機(jī)減速器，該齒輪傳動(dòng)箱中設(shè)置有相互嚙合的主動(dòng)齒輪和從動(dòng)齒輪，所述第一轉(zhuǎn)軸通過(guò)所述主動(dòng)齒輪的轉(zhuǎn)軸與所述電機(jī)減速器相連，所述第二轉(zhuǎn)軸與所述從動(dòng)齒輪的轉(zhuǎn)軸相連。
[0010]優(yōu)選地，所述主動(dòng)齒輪和從動(dòng)齒輪的齒數(shù)和模數(shù)都相同。
[0011]優(yōu)選地，所述第一轉(zhuǎn)軸上還設(shè)置有圍繞所述第一轉(zhuǎn)軸的第一混合攪拌葉片組，所述第二轉(zhuǎn)軸上還設(shè)置有圍繞所述第二轉(zhuǎn)軸的第二混合攪拌葉片組，所述第一混合攪拌葉片組和所述第二混合攪拌葉片組長(zhǎng)度相同，所述第一混合攪拌葉片組和所述第二混合攪拌葉片組相互交錯(cuò)地設(shè)置。
[0012]優(yōu)選地，所述第一混合攪拌葉片組和所述第二混合攪拌葉片組的數(shù)量相同且都為1-5 個(gè)。
[0013]優(yōu)選地，所述第一混合攪拌葉片組的末端與所述第二轉(zhuǎn)軸之間的徑向間距大于或等于0.2_，所述第二混合攪拌葉片組的末端與所述第一轉(zhuǎn)軸之間的徑向間距大于或等于0.2_，相鄰的所述第一混合攪拌葉片組和第二混合攪拌葉片組之間的距離大于或等于lmm0
[0014]優(yōu)選地，相鄰的所述第一混合攪拌葉片組之間的間距和/或相鄰的所述第二混合攪拌葉片組之間的間距為所述第一前螺旋葉片的螺距的0.2-1倍。
[0015]優(yōu)選地，所述第一螺旋葉片和所述第二螺旋葉片延伸至所述加熱爐之內(nèi)。
[0016]優(yōu)選地，所述加熱爐的內(nèi)徑為D，所述第一螺旋葉片和所述第二螺旋葉片伸入所述加熱爐的長(zhǎng)度為10mm-(D-10)mm,優(yōu)選為50mm-(D-50)mm。
[0017]優(yōu)選地，所述的加熱爐為回轉(zhuǎn)式加熱爐，所述的回轉(zhuǎn)式加熱爐沿向下傾斜的角度設(shè)置，回轉(zhuǎn)式加熱爐的軸線與水平線的夾角為2-15°。
[0018]優(yōu)選地，所述固相粉體混合焙燒設(shè)備還包括催化劑載體進(jìn)料裝置和活性金屬前驅(qū)體進(jìn)料裝置，所述的催化劑載體進(jìn)料裝置包括相互連通的第一計(jì)量器和輸送器，該輸送器與所述混合室相連通；所述的活性金屬前驅(qū)體進(jìn)料裝置包括相互連通的第二計(jì)量器和輸送器，該輸送器與所述混合室相連通。
[0019]本發(fā)明還提供一種催化劑制備方法，該催化劑制備方法采用本發(fā)明所述的固相粉體混合焙燒設(shè)備，所述催化劑制備方法包括:
[0020]將粉末狀催化劑載體加入到所述混合室中；
[0021]將含結(jié)晶水的活性金屬前驅(qū)體粉體加入到所述混合室中并使該活性金屬前驅(qū)體粉體與所述粉末狀催化劑載體接觸；
[0022]將兩種粉體接觸后下落到輸送混合裝置中，進(jìn)行混合攪拌并輸送到所述加熱爐中；
[0023]在加熱爐中在300-760°C、優(yōu)選400-650°C的溫度下加熱0.5-6小時(shí)、優(yōu)選0.5-4小時(shí)，得到負(fù)載了活性金屬組分的粉體催化劑。
[0024]優(yōu)選地，所述固體粉相混合焙燒設(shè)備還包括催化劑載體進(jìn)料裝置和活性金屬前驅(qū)體進(jìn)料裝置，所述的催化劑載體進(jìn)料裝置包括相互連通的第一計(jì)量器和輸送器，該輸送器與所述混合室相連通；所述的活性金屬前驅(qū)體進(jìn)料裝置包括相互連通的第二計(jì)量器和輸送器，該輸送器與所述混合室相連通；
[0025]所述催化劑制備方法還包括:
[0026]通過(guò)所述第一計(jì)量器量取預(yù)定量的所述催化劑載體；通過(guò)所述第二計(jì)量器量取預(yù)定量的所述活性金屬前驅(qū)體；分別通過(guò)輸送器輸送到所述混合室中。
[0027]—種輕質(zhì)油品脫硫吸附劑的制備方法，采用本發(fā)明所述的固相粉體混合焙燒設(shè)備，所述催化劑制備方法包括:
[0028]將粉末狀脫硫吸附劑載體加入到所述混合室中；
[0029]將六水硝酸鎳結(jié)晶體粉體加入到所述混合室中并使六水硝酸鎳結(jié)晶體與脫硫吸附劑載體接觸；
[0030]將兩種粉體接觸后下落到輸送混合裝置中，進(jìn)行混合攪拌并輸送到所述加熱爐中；
[0031]加熱爐中在300-760°C的溫度下加熱0.5-5.5小時(shí)，得到輕質(zhì)油品脫硫吸附劑；
[0032]加入到混合室中的脫硫吸附劑載體和六水硝酸鎳結(jié)晶體的量使其滿足脫硫吸附劑載體和六水硝酸鎳結(jié)晶體的重量比為0.6-3.3。以脫硫吸附劑總重量為基準(zhǔn)，以氧化物計(jì)，所述的脫硫吸附劑的組成為:含有15-30wt %的氧化招、5-23wt %的氧化娃、8_33wt %的氧化鎳和20_65wt%的氧化鋅,所述的脫硫吸附劑載體的平均粒徑為60-100 μ m。
[0033]本發(fā)明提供的固相粉體混合焙燒設(shè)備的有益效果為:
[0034]本發(fā)明提供的固相粉體混合焙燒設(shè)備具有第一轉(zhuǎn)軸和第二轉(zhuǎn)軸上的互相配合的兩組輸送螺旋葉片和兩組攪拌葉片及其他相互配合的部件，能夠在輸送混合物料的同時(shí)自行清理粘附在螺旋葉片間的物料。并且能夠提高兩種粉體混合的均勻程度。在用于制備脫硫吸附劑時(shí)，可以有效降低脫硫吸附劑載體的破損率。
[0035]本發(fā)明提供的催化劑制備方法的有益效果為:
[0036]本發(fā)明提供的催化劑制備方法采用本發(fā)明所述的固相粉體混合焙燒設(shè)備，大大縮短了催化劑制備流程，與現(xiàn)有此類催化劑制備工藝相比制備流程可以簡(jiǎn)化制備流程50%左右，有效降低操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度并且可以降低工廠能耗。該制備方法能夠大幅提高催化劑產(chǎn)品收率，與現(xiàn)有技術(shù)相比可以提高催化劑產(chǎn)品收率5%以上，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益。使用本發(fā)明提供的催化劑制備方法所生產(chǎn)的輕質(zhì)油脫硫吸附劑具有耐磨強(qiáng)度好、脫硫活性高的特點(diǎn)。
[0037]本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說(shuō)明。
【附圖說(shuō)明】
[0038]附圖是用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書的一部分，與下面的【具體實(shí)施方式】一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中:
[0039]圖1是固相粉體混合焙燒設(shè)備的主視結(jié)構(gòu)示意圖；
[0040]圖2是固相粉體混合焙燒