本發(fā)明屬于環(huán)境材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于廢水處理的氧化物涂層電極的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，DSA電極主要應(yīng)用于硫酸、氯堿工業(yè)，其功能是析氧和析氯，而在廢水處理方面，壽命較長的DSA電極，如Ti\RuO2、Ti\IrO2電極，其析氧過電位較低，對有機物催化降解能力差，電極的電催化性能不能滿足廢水處理的實際需要；電催化性能很好的DSA電極，如Ti\SnO2、Ti\PbO2電極，由于壽命較短，同樣不能滿足實際需要，并且電極表面涂層不致密、易脫落。DSA電催化電極制備方法工藝復(fù)雜，原料混合不均勻，影響最終產(chǎn)品質(zhì)量；電極傳導(dǎo)性能降低，降解性能降低，同時極易脫落。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種用于廢水處理的氧化物涂層電極的制備方法，本發(fā)明提供的涂層電極導(dǎo)電性能佳，涂層結(jié)構(gòu)緊密，缺陷少，不易脫落。
一種用于廢水處理的氧化物涂層電極的制備方法，其步驟如下：
步驟1，基材清洗采用板狀金屬發(fā)泡體作為基材，浸泡在水中，加熱至微沸蒸煮，自然冷卻后過濾，然后浸泡在乙醇溶液中，進行低溫震蕩，震蕩結(jié)束后將板狀金屬發(fā)泡體取出重新放置水中攪拌浸泡，烘干后得到潔凈的板狀金屬發(fā)泡體；
步驟2，填充劑配置：以石墨烯納米材料為材料，硅樹脂為粘接劑，醇溶液為溶劑，攪拌配置石墨烯納米懸濁液；
步驟3，填充發(fā)泡體：將板狀金屬發(fā)泡體放置在相通尺寸的模具中，然后滴加石墨烯納米懸濁液，滴加的同時振動模具，直至滴加滿模具，然后放置烘箱內(nèi)進行烘干，反復(fù)5-8次，直至將發(fā)泡體填滿，進行高溫?zé)Y(jié)，形成膜石墨烯金屬發(fā)泡體；
步驟4，金屬氧化物溶液：將納米金屬氧化物放置在乙醇水溶液中，輔以分散劑、改性劑、粘合劑，超聲攪拌，即可得到金屬氧化物溶液；
步驟5，電極板鍍膜：采用噴涂的方式將金屬氧化物溶液覆蓋至發(fā)泡體表面，然后進行高溫?zé)Y(jié)，得到粘結(jié)性良好的氧化物涂層電極板；
步驟6，致密化：將氧化物涂層電極板矩形高溫膨脹，以步驟5中的方式進行乙醇水溶液噴曬，快速冷卻，得到致密的涂層電極。
所述步驟1中的微沸加熱時間為20-30min，所述攪拌混合的攪拌速度為300-1200r/min。
所述步驟1中的低溫震蕩采用在冰水浴中進行，所述溫度不得高于5℃，所述震蕩頻率為10-30MHz。
所述步驟2中的填充劑配方為：石墨烯納米材料20-25份、硅樹脂10-12份、醇溶液50-65份，所述硅樹脂采用改性有機硅樹脂、環(huán)氧改性有機硅樹脂或環(huán)氧有機硅樹脂中的一種，所述醇溶液采用C1-C4醇中的一種，所述石墨烯納米材料的粒徑為100-500nm。
所述步驟3中的石墨烯納米懸濁液的滴加速度為2-5mL/min，所述高溫?zé)Y(jié)溫度為280-350℃，所述烘干溫度為50-75℃。
所述步驟4中的材料配方為：納米金屬氧化物12-15份、乙醇水45-67份、分散劑4-8份、改性劑1-3份、粘合劑11-13份，所述納米金屬氧化物采用納米二氧化鈦或納米氧化鋅，所述乙醇水溶液的乙醇含量為40-70%，所述分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮，所述改性劑采用納米碳酸鈣。
所述納米二氧化鈦為銳鈦型二氧化鈦。
所述步驟4中的超聲頻率為5-9MHz。
所述步驟5中的噴涂量為20-50mg/cm2，高溫?zé)Y(jié)溫度為400-500℃。
所述步驟6的高溫膨脹的溫度為200-300℃，噴灑速度為10-20mg/min。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
1、本發(fā)明采用的方法工藝簡單，可操作性強，原材料來源廣泛、成本低廉。
2、本發(fā)明的電極電解時通過產(chǎn)生羥基自由基實現(xiàn)對有機物的廣譜、無選擇性氧化降解；納米結(jié)構(gòu)涂層增大了電極的比表面積，實現(xiàn)對有機物的高效降解，與非納米結(jié)構(gòu)的同類電極相比較，處理等量有機物，性能得到大幅度提高；由于石墨烯填充層的存在，使電極具有較好的穩(wěn)定性，傳導(dǎo)速率大大增加，電阻性大大降低，與同類電極相比，有了大幅度提高；涂層表面致密、不易脫落，壽命長，可滿足廢水處理的實際需要。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述：
實施例1
一種用于廢水處理的氧化物涂層電極的制備方法，其步驟如下：
步驟1，基材清洗采用板狀金屬發(fā)泡體作為基材，浸泡在水中，加熱至微沸蒸煮，自然冷卻后過濾，然后浸泡在乙醇溶液中，進行低溫震蕩，震蕩結(jié)束后將板狀金屬發(fā)泡體取出重新放置水中攪拌浸泡，烘干后得到潔凈的板狀金屬發(fā)泡體；
步驟2，填充劑配置：以石墨烯納米材料為材料，硅樹脂為粘接劑，醇溶液為溶劑，攪拌配置石墨烯納米懸濁液；
步驟3，填充發(fā)泡體：將板狀金屬發(fā)泡體放置在相通尺寸的模具中，然后滴加石墨烯納米懸濁液，滴加的同時振動模具，直至滴加滿模具，然后放置烘箱內(nèi)進行烘干，反復(fù)5次，直至將發(fā)泡體填滿，進行高溫?zé)Y(jié)，形成膜石墨烯金屬發(fā)泡體；
步驟4，金屬氧化物溶液：將納米金屬氧化物放置在乙醇水溶液中，輔以分散劑、改性劑、粘合劑，超聲攪拌，即可得到金屬氧化物溶液；
步驟5，電極板鍍膜：采用噴涂的方式將金屬氧化物溶液覆蓋至發(fā)泡體表面，然后進行高溫?zé)Y(jié)，得到粘結(jié)性良好的氧化物涂層電極板；
步驟6，致密化：將氧化物涂層電極板矩形高溫膨脹，以步驟5中的方式進行乙醇水溶液噴曬，快速冷卻，得到致密的涂層電極。
所述步驟1中的微沸加熱時間為20min，所述攪拌混合的攪拌速度為300r/min。
所述步驟1中的低溫震蕩采用在冰水浴中進行，所述溫度為5℃，所述震蕩頻率為10MHz。
所述步驟2中的填充劑配方為：石墨烯納米材料20份、硅樹脂10份、醇溶液50份，所述硅樹脂采用改性有機硅樹脂，所述醇溶液采用甲醇，所述石墨烯納米材料的粒徑為100nm。
所述步驟3中的石墨烯納米懸濁液的滴加速度為2mL/min，所述高溫?zé)Y(jié)溫度為280℃，所述烘干溫度為50℃。
所述步驟4中的材料配方為：納米金屬氧化物12份、乙醇水45份、分散劑4份、改性劑1份、粘合劑11份，所述納米金屬氧化物采用納米二氧化鈦，所述乙醇水溶液的乙醇含量為40%，所述分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮，所述改性劑采用納米碳酸鈣。
所述納米二氧化鈦為銳鈦型二氧化鈦。
所述步驟4中的超聲頻率為5MHz。
所述步驟5中的噴涂量為20mg/cm2，高溫?zé)Y(jié)溫度為400℃。
所述步驟6的高溫膨脹的溫度為200℃，噴灑速度為10mg/min。
實施例2
一種用于廢水處理的氧化物涂層電極的制備方法，其步驟如下：
步驟1，基材清洗采用板狀金屬發(fā)泡體作為基材，浸泡在水中，加熱至微沸蒸煮，自然冷卻后過濾，然后浸泡在乙醇溶液中，進行低溫震蕩，震蕩結(jié)束后將板狀金屬發(fā)泡體取出重新放置水中攪拌浸泡，烘干后得到潔凈的板狀金屬發(fā)泡體；
步驟2，填充劑配置：以石墨烯納米材料為材料，硅樹脂為粘接劑，醇溶液為溶劑，攪拌配置石墨烯納米懸濁液；
步驟3，填充發(fā)泡體：將板狀金屬發(fā)泡體放置在相通尺寸的模具中，然后滴加石墨烯納米懸濁液，滴加的同時振動模具，直至滴加滿模具，然后放置烘箱內(nèi)進行烘干，反復(fù)8次，直至將發(fā)泡體填滿，進行高溫?zé)Y(jié)，形成膜石墨烯金屬發(fā)泡體；
步驟4，金屬氧化物溶液：將納米金屬氧化物放置在乙醇水溶液中，輔以分散劑、改性劑、粘合劑，超聲攪拌，即可得到金屬氧化物溶液；
步驟5，電極板鍍膜：采用噴涂的方式將金屬氧化物溶液覆蓋至發(fā)泡體表面，然后進行高溫?zé)Y(jié)，得到粘結(jié)性良好的氧化物涂層電極板；
步驟6，致密化：將氧化物涂層電極板矩形高溫膨脹，以步驟5中的方式進行乙醇水溶液噴曬，快速冷卻，得到致密的涂層電極。
所述步驟1中的微沸加熱時間為30min，所述攪拌混合的攪拌速度為1200r/min。
所述步驟1中的低溫震蕩采用在冰水浴中進行，所述溫度為0℃，所述震蕩頻率為30MHz。
所述步驟2中的填充劑配方為：石墨烯納米材料25份、硅樹脂12份、醇溶液65份，所述硅樹脂采用環(huán)氧改性有機硅樹脂，所述醇溶液采用乙醇，所述石墨烯納米材料的粒徑為500nm。
所述步驟3中的石墨烯納米懸濁液的滴加速度為5mL/min，所述高溫?zé)Y(jié)溫度為350℃，所述烘干溫度為75℃。
所述步驟4中的材料配方為：納米金屬氧化物15份、乙醇水67份、分散劑8份、改性劑3份、粘合劑13份，所述納米金屬氧化物采用納米氧化鋅，所述乙醇水溶液的乙醇含量為70%，所述分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮，所述改性劑采用納米碳酸鈣。
所述步驟4中的超聲頻率為9MHz。
所述步驟5中的噴涂量為50mg/cm2，高溫?zé)Y(jié)溫度為500℃。
所述步驟6的高溫膨脹的溫度為300℃，噴灑速度為20mg/min。
實施例3
一種用于廢水處理的氧化物涂層電極的制備方法，其步驟如下：
步驟1，基材清洗采用板狀金屬發(fā)泡體作為基材，浸泡在水中，加熱至微沸蒸煮，自然冷卻后過濾，然后浸泡在乙醇溶液中，進行低溫震蕩，震蕩結(jié)束后將板狀金屬發(fā)泡體取出重新放置水中攪拌浸泡，烘干后得到潔凈的板狀金屬發(fā)泡體；
步驟2，填充劑配置：以石墨烯納米材料為材料，硅樹脂為粘接劑，醇溶液為溶劑，攪拌配置石墨烯納米懸濁液；
步驟3，填充發(fā)泡體：將板狀金屬發(fā)泡體放置在相通尺寸的模具中，然后滴加石墨烯納米懸濁液，滴加的同時振動模具，直至滴加滿模具，然后放置烘箱內(nèi)進行烘干，反復(fù)7次，直至將發(fā)泡體填滿，進行高溫?zé)Y(jié)，形成膜石墨烯金屬發(fā)泡體；
步驟4，金屬氧化物溶液：將納米金屬氧化物放置在乙醇水溶液中，輔以分散劑、改性劑、粘合劑，超聲攪拌，即可得到金屬氧化物溶液；
步驟5，電極板鍍膜：采用噴涂的方式將金屬氧化物溶液覆蓋至發(fā)泡體表面，然后進行高溫?zé)Y(jié)，得到粘結(jié)性良好的氧化物涂層電極板；
步驟6，致密化：將氧化物涂層電極板矩形高溫膨脹，以步驟5中的方式進行乙醇水溶液噴曬，快速冷卻，得到致密的涂層電極。
所述步驟1中的微沸加熱時間為25min，所述攪拌混合的攪拌速度為900r/min。
所述步驟1中的低溫震蕩采用在冰水浴中進行，所述溫度為3℃，所述震蕩頻率為20MHz。
所述步驟2中的填充劑配方為：石墨烯納米材料23份、硅樹脂11份、醇溶液57份，所述硅樹脂采用環(huán)氧有機硅樹脂，所述醇溶液采用丁醇，所述石墨烯納米材料的粒徑為300nm。
所述步驟3中的石墨烯納米懸濁液的滴加速度為3mL/min，所述高溫?zé)Y(jié)溫度為330℃，所述烘干溫度為65℃。
所述步驟4中的材料配方為：納米金屬氧化物14份、乙醇水55份、分散劑6份、改性劑2份、粘合劑12份，所述納米金屬氧化物采用納米二氧化鈦，所述乙醇水溶液的乙醇含量為60%，所述分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮，所述改性劑采用納米碳酸鈣。
所述納米二氧化鈦為銳鈦型二氧化鈦。
所述步驟4中的超聲頻率為7MHz。
所述步驟5中的噴涂量為40mg/cm2，高溫?zé)Y(jié)溫度為450℃。
所述步驟6的高溫膨脹的溫度為250℃，噴灑速度為15mg/min。
以上所述僅為本發(fā)明的一實施例，并不限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。