本發(fā)明屬于環(huán)境治理絮凝劑領(lǐng)域，尤其涉及一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料及其技術(shù)方法。

背景技術(shù)：

絮凝劑是由有機(jī)物產(chǎn)生的具有絮凝活性的高分子物質(zhì)，具有生物分解性和環(huán)境安全性，其主要成份為蛋白質(zhì)、多糖、纖維素、脂類和核酸等，是具備無毒、使用安全、可生物降解等特點(diǎn)的新型絮凝劑。

絮凝劑的絮凝性能受到陽離子的影響較大，且不同價(jià)態(tài)陽離子對生物絮凝劑絮凝性能的影響也不同。金屬離子可以加強(qiáng)生物絮凝劑的橋聯(lián)作用和中和作用。一價(jià)陽離子Na⁺、K⁺等有一定的促凝作用，但效果不明顯；而二價(jià)陽離子，如Ca²⁺一般認(rèn)為主要起化學(xué)橋聯(lián)作用，可以顯著提高有機(jī)物絮凝劑的絮凝效果，Mg²⁺、Fe²⁺也能夠提高有機(jī)物絮凝劑的絮凝效果；三價(jià)陽離子主要是Al3+等，促凝作用較好，但因其在水中殘存物有富集毒性易在環(huán)境中積累，所以少用。因此生物絮凝劑在應(yīng)用時(shí)，基本都要配以適量的金屬離子助凝劑進(jìn)行絮凝。

“復(fù)合型絮凝劑的制備方法”，授權(quán)公告號CN101693561B，其復(fù)合型生物絮凝劑的生產(chǎn)過程是按照(1)生物絮凝劑的生產(chǎn)純化，(2)生物絮凝劑與有機(jī)絮凝劑的復(fù)配兩個(gè)階段進(jìn)行；“復(fù)合型生物絮凝劑接枝丙烯酰胺絮凝劑及其制備方法”，授權(quán)公告號CN102408146B，其生產(chǎn)過程首先要得到純化的生物絮凝劑，然后進(jìn)行聚合反應(yīng)。“復(fù)合多糖生物絮凝劑的制備方法”，授權(quán)公告號CN101838041B和“一種復(fù)合生物絮凝劑及其制備方法和應(yīng)用”，申請公布號CN102910721A，其生產(chǎn)過程也是生物絮凝劑生產(chǎn)和復(fù)配過程分階段進(jìn)行。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料，由以下組分按重量份數(shù)配比組成：臭氧化超純水238.833～463.67份，秸稈粉30.68～72.672份，苯基琥珀酸33.873～142.556份，壬基酚磺基琥珀酸單酯二鈉鹽29.590～46.21份，N-(2-甲苯基)三氯乙酰胺32.72～89.872份，1-氨基-2-溴-4-[(4-甲苯基)氨基]-9,10-蒽二酮35.15～96.443份，1-氨基-4-溴蒽醌32.571～55.644份，3,5-二甲氧基溴苯29.814～74.808份，锫納米微粒37.586～92.571份，1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌30.376～72.336份，2-[(4-氯-2-硝基苯)偶氮]-N-(2,3-二氫-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-氧代丁酰胺20.483～63.694份，2-[[4-(環(huán)己氨基)-9,10-二氫-9,10-二氧代-1-蒽基]氨基]-5-乙氧基苯磺酸鈉21.801～57.893份，2-氟-5-氨基三氟甲苯32.469～72.842份，1-正丁氨基甲酰-2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯39.688～83.665份，質(zhì)量濃度為29.949ppm～296.841ppm的十六烷酸丁基酯62.563～116.985份。

進(jìn)一步的，由以下組分按重量份數(shù)配比組成：臭氧化超純水239.833～462.67份，秸稈粉31.68～71.672份，苯基琥珀酸34.873～141.556份，壬基酚磺基琥珀酸單酯二鈉鹽30.590～45.21份，N-(2-甲苯基)三氯乙酰胺33.72～88.872份，1-氨基-2-溴-4-[(4-甲苯基)氨基]-9,10-蒽二酮36.15～95.443份，1-氨基-4-溴蒽醌33.571～54.644份，3,5-二甲氧基溴苯30.814～73.808份，锫納米微粒38.586～91.571份，1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌31.376～71.336份，2-[(4-氯-2-硝基苯)偶氮]-N-(2,3-二氫-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-氧代丁酰胺21.483～62.694份，2-[[4-(環(huán)己氨基)-9,10-二氫-9,10-二氧代-1-蒽基]氨基]-5-乙氧基苯磺酸鈉22.801～56.893份，2-氟-5-氨基三氟甲苯33.469～71.842份，1-正丁氨基甲酰-2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯40.688～82.665份，質(zhì)量濃度為30.949ppm～295.841ppm的十六烷酸丁基酯63.563～115.985份。

進(jìn)一步的，本發(fā)明還公開了一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料的制備方法，按重量份數(shù)計(jì)，包括如下步驟：

第1步：在連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中，加入臭氧化超純水和秸稈粉，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的攪拌機(jī)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為31.46rpm～77.783rpm，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，使溫度升至46.564℃～47.569℃，加入苯基琥珀酸攪拌均勻，進(jìn)行脫酯化反應(yīng)23.620～34.53分鐘，加入壬基酚磺基琥珀酸單酯二鈉鹽，通入流量為22.960m³/min～63.787m³/min的氟氣0.31～0.96小時(shí)；之后在連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中加入N-(2-甲苯基)三氯乙酰胺，再次啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，使溫度升至63.564℃～96.569℃，保溫23.960～34.27分鐘，加入1-氨基-2-溴-4-[(4-甲苯基)氨基]-9,10-蒽二酮，調(diào)整連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中溶液的pH值為4.8984～8.9699，保溫23.960～263.27分鐘；

第2步：另取锫納米微粒，將锫納米微粒在功率為5.63427KW～11.0727KW下超聲波處理0.29～0.96小時(shí)，粉碎研磨，并通過418.375～518.383目篩網(wǎng)；將锫納米微粒加入到另一個(gè)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中，加入質(zhì)量濃度為33.137ppm～263.25ppm的1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌分散锫納米微粒，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，使溶液溫度在4.8960×10℃～8.9569×10℃之間，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的攪拌機(jī)，并以4.8564×10²rpm～8.9783×10²rpm的速度攪拌，調(diào)整pH值在4.8427～8.927之間，保溫?cái)嚢?.63×10^-1～11.07×10^-1小時(shí)；之后停止反應(yīng)靜置5.63×10～11.07×10分鐘，去除雜質(zhì)；將懸浮液加入2-氟-5-氨基三氟甲苯，調(diào)整pH值在1.960～2.787之間，形成沉淀物用臭氧化超純水洗脫，通過離心機(jī)在轉(zhuǎn)速4.375×10³rpm～9.383×10³rpm下得到固形物，在2.25×10²℃～3.783×10²℃溫度下干燥，研磨后過8.375×10³～9.383×10³目篩，備用；

第3步：另取1-氨基-4-溴蒽醌、3,5-二甲氧基溴苯和第2步處理后锫納米微粒，混合均勻后采用γ-射線交聯(lián)輻射輻照，γ-射線交聯(lián)輻射輻照的能量為20.49MeV～48.165MeV、劑量為68.808kGy～108.905kGy、照射時(shí)間為32.312～57.518分鐘，得到性狀改變的1-氨基-4-溴蒽醌、3,5-二甲氧基溴苯和锫納米微粒混合物；將1-氨基-4-溴蒽醌、3,5-二甲氧基溴苯和锫納米微?；旌衔镏糜诹硪贿B續(xù)攪拌反應(yīng)釜中，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，設(shè)定溫度31.984℃～77.787℃，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的攪拌機(jī)，轉(zhuǎn)速為23.960rpm～418.427rpm，pH調(diào)整到4.849～8.9165之間，脫水32.783～46.620分鐘，備用；

第4步：將第3步得到的性狀改變的1-氨基-4-溴蒽醌、3,5-二甲氧基溴苯和锫納米微?；旌暇鶆颍又临|(zhì)量濃度為33.137ppm～263.25ppm的1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌中，并流加至第1步的連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中，流加速度為168.344mL/min～896.912mL/min；啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜攪拌機(jī)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為37.903rpm～77.259rpm；攪拌4.846～8.9165分鐘；再加入2-[(4-氯-2-硝基苯)偶氮]-N-(2,3-二氫-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-氧代丁酰胺，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，升溫至67.564℃～104.885℃，pH調(diào)整到4.8137～8.925之間，通入氟氣通氣量為22.46m³/min～63.53m³/min，保溫靜置57.697～87.625分鐘；再次啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜攪拌機(jī)，轉(zhuǎn)速為32.808rpm～77.841rpm，加入2-[[4-(環(huán)己氨基)-9,10-二氫-9,10-二氧代-1-蒽基]氨基]-5-乙氧基苯磺酸鈉，使其反應(yīng)液的親-疏水性值為5.63427～11.0727，并使得pH調(diào)整到4.8564～8.9885之間，保溫靜置56.143～96.168分鐘；

第5步：啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的攪拌機(jī)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為29.120rpm～96.422rpm，邊攪拌邊向連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中加入2-氟-5-氨基三氟甲苯，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，設(shè)定連續(xù)攪拌反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為4.480×10²℃～9.63×10²℃，保溫56.143～96.168分鐘后，加入1-正丁氨基甲酰-2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯，脫酯化反應(yīng)23.620～34.787分鐘；之后加入十六烷酸丁基酯，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，設(shè)定連續(xù)攪拌反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為107.480℃～163.63℃，pH調(diào)整至4.846～8.953之間，壓力為0.29815MPa～0.319MPa，反應(yīng)時(shí)間為0.422～0.947小時(shí)；之后降壓至0MPa，降溫至54.29564℃～59.2925℃出料，即得到一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料。

進(jìn)一步的，所述锫納米微粒的粒徑為37.67μm～47.672μm。

進(jìn)一步的，本發(fā)明還公開了一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料的應(yīng)用；該商業(yè)用環(huán)境治理絮凝劑主要用于污水治理中的應(yīng)用。

進(jìn)一步的，所述污水為生活污水、工業(yè)廢水、農(nóng)業(yè)污水中的至少一種。

進(jìn)一步的，所述一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料與正型光刻膠稀釋劑配合使用，一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料與正型光刻膠稀釋劑配合質(zhì)量比為1:458.556～898.21；所述正型光刻膠稀釋劑為：①2-[[1-(2,5-二氯-4-磺苯基)-4,5-二氫-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]-1-萘磺酸二鈉鹽(9CL)、②2-[[4,5-二氫-3-甲基-5-氧代-1-[4-[[2-(磺酰氧基)乙基]磺基]苯基]-1H-吡唑-4-基]偶氮]-1,5-萘二磺酸三鈉鹽、③[3-[(4,5-二氫-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]-2-羥基-5-硝基苯磺酸根合(3-)]羥基鉻酸(1-)氫三種中的一種，所述正型光刻膠稀釋劑為常見市售商品。

本發(fā)明專利公開的一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料及其技術(shù)方法，其優(yōu)點(diǎn)在于：

(1)本發(fā)明所述一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料，實(shí)現(xiàn)了有機(jī)絮凝劑和生物絮凝劑在生產(chǎn)過程中的同步；

(2)本發(fā)明所述一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料，避免了生物絮凝劑生產(chǎn)、純化，然后與有機(jī)絮凝劑復(fù)配以完成復(fù)合型絮凝劑生產(chǎn)的分階段進(jìn)行的繁瑣步驟；

(3)本發(fā)明所述一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料，簡化了合成程序，降低了成本，為企業(yè)的節(jié)能降耗起到了示范作用；

(4)本發(fā)明所述一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料，生產(chǎn)設(shè)備簡單、運(yùn)營成本低。

附圖說明

圖1是一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料在測試試驗(yàn)中不同反應(yīng)時(shí)間條件下實(shí)施例與對照例沉降速率變化圖。

圖2是一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料在測試試驗(yàn)中不同反應(yīng)時(shí)間條件下實(shí)施例與對照例沉淀穩(wěn)定率變化圖。

圖3是一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料在測試試驗(yàn)中不同反應(yīng)時(shí)間條件下實(shí)施例與對照例沉淀陰離子濃度比變化圖。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容，但不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。在不背離本發(fā)明精神和實(shí)質(zhì)的情況下，對本發(fā)明方法、步驟或條件所作的修改和替換，均屬于本發(fā)明的范圍。若未特別指明，實(shí)施例中所用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手段。

實(shí)施例1

按照以下步驟制備本發(fā)明所述一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料，并按重量份數(shù)計(jì)：

第1步：在連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中，加入臭氧化超純水238.833份，秸稈粉30.68份，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的攪拌機(jī)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為31.46rpm，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，使溫度升至46.564℃，加入苯基琥珀酸33.873份攪拌均勻，進(jìn)行脫酯化反應(yīng)23.620分鐘，加入壬基酚磺基琥珀酸單酯二鈉鹽29.590份，通入流量為22.960m³/min的氟氣0.31小時(shí)；之后在連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中加入N-(2-甲苯基)三氯乙酰胺32.72份，再次啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，使溫度升至63.564℃，保溫23.960分鐘，加入1-氨基-2-溴-4-[(4-甲苯基)氨基]-9,10-蒽二酮35.15份，調(diào)整連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中溶液的pH值為4.8984，保溫23.960分鐘；

第2步：另取锫納米微粒37.586份，將锫納米微粒在功率為5.63427KW下超聲波處理0.29小時(shí)，粉碎研磨，并通過418.375目篩網(wǎng)；將锫納米微粒加入到另一個(gè)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中，加入質(zhì)量濃度為33.137ppm的1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌30.376份，分散锫納米微粒，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，使溶液溫度在4.8960×10℃，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的攪拌機(jī)，并以4.8564×10²rpm的速度攪拌，調(diào)整pH值在4.8427，保溫?cái)嚢?.63×10^-1小時(shí)；之后停止反應(yīng)靜置5.63×10分鐘，去除雜質(zhì)；將懸浮液加入2-氟-5-氨基三氟甲苯32.469份，調(diào)整pH值在1.960，形成沉淀物用臭氧化超純水洗脫，通過離心機(jī)在轉(zhuǎn)速4.375×10³rpm下得到固形物，在2.25×10²℃溫度下干燥，研磨后過8.375×10³目篩，備用；

第3步：另取1-氨基-4-溴蒽醌32.571份、3,5-二甲氧基溴苯29.814份和第2步處理后锫納米微粒37.586份，混合均勻后采用γ-射線交聯(lián)輻射輻照，γ-射線交聯(lián)輻射輻照的能量為20.49MeV、劑量為68.808kGy、照射時(shí)間為32.312分鐘，得到性狀改變的1-氨基-4-溴蒽醌、3,5-二甲氧基溴苯和锫納米微粒混合物；將1-氨基-4-溴蒽醌、3,5-二甲氧基溴苯和锫納米微?；旌衔镏糜诹硪贿B續(xù)攪拌反應(yīng)釜中，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，設(shè)定溫度31.984℃，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的攪拌機(jī)，轉(zhuǎn)速為23.960rpm，pH調(diào)整到4.849，脫水32.783分鐘，備用；

第4步：將第3步得到的性狀改變的1-氨基-4-溴蒽醌、3,5-二甲氧基溴苯和锫納米微?；旌暇鶆颍又临|(zhì)量濃度為33.137ppm的1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌30.376份中，并流加至第1步的連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中，流加速度為168.344mL/min；啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜攪拌機(jī)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為37.903rpm；攪拌4.846分鐘；再加入2-[(4-氯-2-硝基苯)偶氮]-N-(2,3-二氫-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-氧代丁酰胺20.483份，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，升溫至67.564℃，pH調(diào)整到4.8137，通入氟氣通氣量為22.46m³/min，保溫靜置57.697分鐘；再次啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜攪拌機(jī)，轉(zhuǎn)速為32.808rpm，加入2-[[4-(環(huán)己氨基)-9,10-二氫-9,10-二氧代-1-蒽基]氨基]-5-乙氧基苯磺酸鈉21.801份，使其反應(yīng)液的親-疏水性值為5.63427，并使得pH調(diào)整到4.8564，保溫靜置56.143分鐘；

第5步：啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的攪拌機(jī)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為29.120rpm，邊攪拌邊向連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中加入2-氟-5-氨基三氟甲苯32.469份，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，設(shè)定連續(xù)攪拌反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為4.480×10²℃，保溫56.143分鐘后，加入1-正丁氨基甲酰-2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯39.688份，進(jìn)行脫酯化反應(yīng)23.620分鐘；之后加入29.949ppm的十六烷酸丁基酯62.563份，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，設(shè)定連續(xù)攪拌反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為107.480℃，pH調(diào)整至4.846，壓力為0.29815MPa，反應(yīng)時(shí)間為0.422小時(shí)；之后降壓至0MPa，降溫至54.29564℃出料，即得到一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料。

其中所述锫納米微粒的粒徑為37.67μm。

在應(yīng)用中，所述一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料需要與正型光刻膠稀釋劑配合使用，一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料與正型光刻膠稀釋劑配合質(zhì)量比為1:458.556；所述正型光刻膠稀釋劑為：2-[[1-(2,5-二氯-4-磺苯基)-4,5-二氫-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]-1-萘磺酸二鈉鹽(9CL)，所述正型光刻膠稀釋劑2-[[1-(2,5-二氯-4-磺苯基)-4,5-二氫-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]-1-萘磺酸二鈉鹽(9CL)為常見市售商品。

實(shí)施例2

按照以下步驟制備本發(fā)明所述一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料，并按重量份數(shù)計(jì)：

第1步：在連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中，加入臭氧化超純水463.67份，秸稈粉72.672份，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的攪拌機(jī)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為77.783rpm，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，使溫度升至47.569℃，加入苯基琥珀酸142.556份攪拌均勻，進(jìn)行脫酯化反應(yīng)34.53分鐘，加入壬基酚磺基琥珀酸單酯二鈉鹽46.21份，通入流量為63.787m³/min的氟氣0.96小時(shí)；之后在連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中加入N-(2-甲苯基)三氯乙酰胺89.872份，再次啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，使溫度升至96.569℃，保溫34.27分鐘，加入1-氨基-2-溴-4-[(4-甲苯基)氨基]-9,10-蒽二酮96.443份，調(diào)整連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中溶液的pH值為8.9699，保溫263.27分鐘；

第2步：另取锫納米微粒92.571份，將锫納米微粒在功率為11.0727KW下超聲波處理0.96小時(shí)，粉碎研磨，并通過518.383目篩網(wǎng)；將锫納米微粒加入到另一個(gè)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中，加入質(zhì)量濃度為263.25ppm的1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌72.336份，分散锫納米微粒，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，使溶液溫度在8.9569×10℃，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的攪拌機(jī)，并以8.9783×10²rpm的速度攪拌，調(diào)整pH值在8.927，保溫?cái)嚢?1.07×10^-1小時(shí)；之后停止反應(yīng)靜置11.07×10分鐘，去除雜質(zhì)；將懸浮液加入2-氟-5-氨基三氟甲苯72.842份，調(diào)整pH值在2.787，形成沉淀物用臭氧化超純水洗脫，通過離心機(jī)在轉(zhuǎn)速9.383×10³rpm下得到固形物，在3.783×10²℃溫度下干燥，研磨后過9.383×10³目篩，備用；

第3步：另取1-氨基-4-溴蒽醌55.644份、3,5-二甲氧基溴苯74.808份和第2步處理后锫納米微粒92.571份，混合均勻后采用γ-射線交聯(lián)輻射輻照，γ-射線交聯(lián)輻射輻照的能量為48.165MeV、劑量為108.905kGy、照射時(shí)間為57.518分鐘，得到性狀改變的1-氨基-4-溴蒽醌、3,5-二甲氧基溴苯和锫納米微粒混合物；將1-氨基-4-溴蒽醌、3,5-二甲氧基溴苯和锫納米微?；旌衔镏糜诹硪贿B續(xù)攪拌反應(yīng)釜中，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，設(shè)定溫度77.787℃，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的攪拌機(jī)，轉(zhuǎn)速為418.427rpm，pH調(diào)整到8.9165，脫水46.620分鐘，備用；

第4步：將第3步得到的性狀改變的1-氨基-4-溴蒽醌、3,5-二甲氧基溴苯和锫納米微粒混合均勻，加至質(zhì)量濃度為263.25ppm的1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌72.336份中，并流加至第1步的連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中，流加速度為896.912mL/min；啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜攪拌機(jī)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為77.259rpm；攪拌8.9165分鐘；再加入2-[(4-氯-2-硝基苯)偶氮]-N-(2,3-二氫-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-氧代丁酰胺63.694份，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，升溫至104.885℃，pH調(diào)整到8.925，通入氟氣通氣量為63.53m³/min，保溫靜置87.625分鐘；再次啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜攪拌機(jī)，轉(zhuǎn)速為77.841rpm，加入2-[[4-(環(huán)己氨基)-9,10-二氫-9,10-二氧代-1-蒽基]氨基]-5-乙氧基苯磺酸鈉57.893份，使其反應(yīng)液的親-疏水性值為11.0727，并使得pH調(diào)整到8.9885，保溫靜置96.168分鐘；

第5步：啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的攪拌機(jī)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為96.422rpm，邊攪拌邊向連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中加入2-氟-5-氨基三氟甲苯72.842份，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，設(shè)定連續(xù)攪拌反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為9.63×10²℃，保溫96.168分鐘后，加入1-正丁氨基甲酰-2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯83.665份，進(jìn)行脫酯化反應(yīng)34.787分鐘；之后加入296.841ppm的十六烷酸丁基酯116.985份，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，設(shè)定連續(xù)攪拌反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為163.63℃，pH調(diào)整至8.953，壓力為0.319MPa，反應(yīng)時(shí)間為0.947小時(shí)；之后降壓至0MPa，降溫至59.2925℃出料，即得到一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料。

其中所述锫納米微粒的粒徑為47.672μm。

在應(yīng)用中，所述一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料需要與正型光刻膠稀釋劑配合使用，一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料與正型光刻膠稀釋劑配合質(zhì)量比為1:898.21；所述正型光刻膠稀釋劑為：[3-[(4,5-二氫-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]-2-羥基-5-硝基苯磺酸根合(3-)]羥基鉻酸(1-)氫，所述正型光刻膠稀釋劑[3-[(4,5-二氫-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]-2-羥基-5-硝基苯磺酸根合(3-)]羥基鉻酸(1-)氫為常見市售商品。

實(shí)施例3

按照以下步驟制備本發(fā)明所述一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料，并按重量份數(shù)計(jì)：

第1步：在連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中，加入臭氧化超純水238.9833份，秸稈粉30.968份，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的攪拌機(jī)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為31.946rpm，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，使溫度升至46.9564℃，加入苯基琥珀酸33.9873份攪拌均勻，進(jìn)行脫酯化反應(yīng)23.9620分鐘，加入壬基酚磺基琥珀酸單酯二鈉鹽29.9590份，通入流量為22.9960m³/min的氟氣0.931小時(shí)；之后在連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中加入N-(2-甲苯基)三氯乙酰胺32.972份，再次啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，使溫度升至63.9564℃，保溫23.9960分鐘，加入1-氨基-2-溴-4-[(4-甲苯基)氨基]-9,10-蒽二酮35.915份，調(diào)整連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中溶液的pH值為4.89984，保溫23.9960分鐘；

第2步：另取锫納米微粒37.9586份，將锫納米微粒在功率為5.639427KW下超聲波處理0.929小時(shí)，粉碎研磨，并通過418.9375目篩網(wǎng)；將锫納米微粒加入到另一個(gè)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中，加入質(zhì)量濃度為33.9137ppm的1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌30.9376份，分散锫納米微粒，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，使溶液溫度在4.89960×10℃，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的攪拌機(jī)，并以4.89564×10²rpm的速度攪拌，調(diào)整pH值在4.89427，保溫?cái)嚢?.639×10^-1小時(shí)；之后停止反應(yīng)靜置5.639×10分鐘，去除雜質(zhì)；將懸浮液加入2-氟-5-氨基三氟甲苯32.9469份，調(diào)整pH值在1.9960，形成沉淀物用臭氧化超純水洗脫，通過離心機(jī)在轉(zhuǎn)速4.9375×10³rpm下得到固形物，在2.925×10²℃溫度下干燥，研磨后過8.9375×10³目篩，備用；

第3步：另取1-氨基-4-溴蒽醌32.9571份、3,5-二甲氧基溴苯29.9814份和第2步處理后锫納米微粒37.9586份，混合均勻后采用γ-射線交聯(lián)輻射輻照，γ-射線交聯(lián)輻射輻照的能量為20.949MeV、劑量為68.9808kGy、照射時(shí)間為32.9312分鐘，得到性狀改變的1-氨基-4-溴蒽醌、3,5-二甲氧基溴苯和锫納米微?；旌衔铮粚?-氨基-4-溴蒽醌、3,5-二甲氧基溴苯和锫納米微?；旌衔镏糜诹硪贿B續(xù)攪拌反應(yīng)釜中，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，設(shè)定溫度31.9984℃，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的攪拌機(jī)，轉(zhuǎn)速為23.9960rpm，pH調(diào)整到4.8949，脫水32.9783分鐘，備用；

第4步：將第3步得到的性狀改變的1-氨基-4-溴蒽醌、3,5-二甲氧基溴苯和锫納米微粒混合均勻，加至質(zhì)量濃度為33.9137ppm的1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌30.9376份中，并流加至第1步的連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中，流加速度為168.9344mL/min；啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜攪拌機(jī)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為37.9903rpm；攪拌4.8946分鐘；再加入2-[(4-氯-2-硝基苯)偶氮]-N-(2,3-二氫-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-氧代丁酰胺20.9483份，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，升溫至67.9564℃，pH調(diào)整到4.89137，通入氟氣通氣量為22.946m³/min，保溫靜置57.9697分鐘；再次啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜攪拌機(jī)，轉(zhuǎn)速為32.9808rpm，加入2-[[4-(環(huán)己氨基)-9,10-二氫-9,10-二氧代-1-蒽基]氨基]-5-乙氧基苯磺酸鈉21.9801份，使其反應(yīng)液的親-疏水性值為5.639427，并使得pH調(diào)整到4.89564，保溫靜置56.9143分鐘；

第5步：啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的攪拌機(jī)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為29.9120rpm，邊攪拌邊向連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中加入2-氟-5-氨基三氟甲苯32.9469份，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，設(shè)定連續(xù)攪拌反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為4.9480×10²℃，保溫56.9143分鐘后，加入1-正丁氨基甲酰-2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯39.9688份，進(jìn)行脫酯化反應(yīng)23.9620分鐘；之后加入29.9949ppm的十六烷酸丁基酯62.9563份，啟動(dòng)連續(xù)攪拌反應(yīng)釜中的加熱爐鼓風(fēng)機(jī)，設(shè)定連續(xù)攪拌反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為107.9480℃，pH調(diào)整至4.8946，壓力為0.299815MPa，反應(yīng)時(shí)間為0.4922小時(shí)；之后降壓至0MPa，降溫至54.299564℃出料，即得到一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料。

其中所述锫納米微粒的粒徑為37.967μm。

在應(yīng)用中，所述一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料需要與正型光刻膠稀釋劑配合使用，一種改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料與正型光刻膠稀釋劑配合質(zhì)量比為1:458.9556；所述正型光刻膠稀釋劑為：2-[[4,5-二氫-3-甲基-5-氧代-1-[4-[[2-(磺酰氧基)乙基]磺基]苯基]-1H-吡唑-4-基]偶氮]-1,5-萘二磺酸三鈉鹽，所述正型光刻膠稀釋劑2-[[4,5-二氫-3-甲基-5-氧代-1-[4-[[2-(磺酰氧基)乙基]磺基]苯基]-1H-吡唑-4-基]偶氮]-1,5-萘二磺酸三鈉鹽為常見市售商品。

對照例

對照例采用市售某品牌的改性秸稈絮凝劑進(jìn)行污水治理的絮凝試驗(yàn)。

實(shí)施例4

將實(shí)施例1～3和對照例所獲得的改性秸稈絮凝劑進(jìn)行污水治理的絮凝試驗(yàn)，其中改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料與正型光刻膠稀釋劑配合使用，改性秸稈絮凝劑關(guān)鍵材料與正型光刻膠稀釋劑的質(zhì)量比為1:458.556，所述正型光刻膠稀釋劑在實(shí)施例1中為2-[[1-(2,5-二氯-4-磺苯基)-4,5-二氫-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]-1-萘磺酸二鈉鹽(9CL)、在實(shí)施例2中為[3-[(4,5-二氫-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]-2-羥基-5-硝基苯磺酸根合(3-)]羥基鉻酸(1-)氫、在實(shí)施例3中為2-[[4,5-二氫-3-甲基-5-氧代-1-[4-[[2-(磺酰氧基)乙基]磺基]苯基]-1H-吡唑-4-基]偶氮]-1,5-萘二磺酸三鈉鹽、；處理結(jié)束后對絮團(tuán)分子量、絮凝率、沉淀率、沉降比等參數(shù)進(jìn)行分析。數(shù)據(jù)分析如表1所示。

從表1可見，本發(fā)明所述的一種改性秸稈絮凝劑，其絮團(tuán)分子量、絮凝率、沉淀率、沉降比均高于現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的產(chǎn)品。

此外，如圖1～3所示，是本發(fā)明所述的一種改性秸稈絮凝劑與對照例所進(jìn)行的，隨使用時(shí)間變化試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)。圖中看出，實(shí)施例1～3在沉降速率、沉淀穩(wěn)定率、沉淀陰離子濃度比技術(shù)指標(biāo)，均大幅優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的產(chǎn)品。